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浅析氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅应注意事项
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工业分析中涉及的问题练
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钾水玻璃以其优异的性能广泛用于防腐、铸造、油田、钻井或各种高档涂料中。钾水玻璃中硅含量的测定可以采用氟硅酸钾容量法，其步骤为：①称取试样溶解在含有过量的氟离子和钾离子的强酸溶液中，硅能与氟离子、钾离子作用生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀；②沉淀分离后于热水中水解，生成HF、H2SiO3、KF；③过滤除去硅酸沉淀，用氢氧化钠标准溶液滴定滤液。（1）上述步骤②中的水解反应方程式为&&&&&&&&&；步骤③中反应的离子方程式为：&&&&&&&&&&&。（2）在步骤③中，若滴定前未用氢氧化钠标准溶液润洗滴定管，则测得的硅元素含量将&&&&&(填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。（3）若每次称取试样的质量为1.00g，重复滴定四次，消耗1.00 mol·L－1氢氧化钠标准溶液的体积为分别为16.80mL、19.90mL、20.00mL、20.10mL，试计算该试样中硅元素的质量分数（以二氧化硅计），写出计算过程。
题型：填空题难度：中档来源：不详
（1）K2SiF6＋3H2O=2KF＋H2SiO3＋4HF（2分）& HF+OH—=F—+H2O （2分）（2）偏高（2分） （3）由题中数据可得出消耗氢氧化钠标准溶液体积的平均值为20.00ml（2分）关系式：SiO2～Si～4HF～4NaOH 60g&&&&&&&&&&&&& 4mol m(SiO2)&&&&&&&& 20.00×10—3L×1.0mol·L－1求得m(SiO2)=0.30g（2分）硅元素的质量分数（以二氧化硅计）：=30%（2分）试题分析：（1）过滤除去硅酸沉淀，溶液中HF与氢氧化钠溶液反应；（2）若滴定前未用氢氧化钠标准溶液润洗滴定管，导致滴定管中氢氧化钠溶液浓度降低，滴定相同量HF消耗的体积增大，故测得的硅元素含量将偏高；（3）剔除偏差较大的读数（16.80），平均体积为20.00mL，根据关系式计算可得。
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据魔方格专家权威分析，试题“钾水玻璃以其优异的性能广泛用于防腐、铸造、油田、钻井或各种高..”主要考查你对&&化学实验的基本操作，化学实验安全，危险化学品的标志，化学药品的变质&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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化学实验的基本操作化学实验安全危险化学品的标志化学药品的变质
化学实验的基本操作：
1．药品的取用 (1)药品取用原则粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。 (2)固体药品的取用取用同体药品一般用药匙。有些块状的药品(如钠、钾、磷)可用镊子取用。用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净，以备下次使用。往试管里装入同体粉末时，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙(如图 A)或用小纸条折叠成的纸槽(如图B)小心地送入试管的底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到试管的底部。把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应该先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓慢地滑落到容器的底部，以免打破容器。 (3)液体药品的取用液体药品通常盛在细口瓶里。取用细口瓶里的液体药品时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后右手握瓶，使瓶上的标签向着手心(防止残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签)，左手斜拿试管，使瓶口紧挨着试管口(如右图)将液体慢慢地倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。&&&& 取用一定量的液体药品，可以用量简量出体积。量液体时，量筒必须放平稳，而且使视线与量筒内液体凹液面的最低点保持水平，或者说，视线与量筒内液体凹液面的最低点相切，再读出液体的体积。&&& 滴管是用来吸取或滴加少量试剂的一种仪器。滴管上部是橡胶乳头，下部是细长尖嘴的玻璃管。使用滴管时，用手指捏紧橡胶乳头，赶出滴管中的空气，然后把滴管伸入试剂瓶中，放开手指，试剂被吸入(如 A图)。取出滴管，把它悬空在容器(如烧杯、试管) 上方(不要接触器壁，以免沾污滴管或造成试剂的污染)，然后用拇指和食指轻轻挤橡胶乳头，试剂便滴入容器中(如B图)。 2．仪器的洗涤 (1)洗涤方法 ①冲洗法：往容器里注入少量水，振荡，倒掉，反复几次，再使容器口朝下，冲洗外壁后将容器放于指定位置晾干。如果是试管，则应倒扣在试管架上。 ②刷洗法：如果内壁附有不易洗掉的物质，可以往容器里倒入少量水，选择合适的毛刷配合去污粉、洗涤剂，往复转动，轻轻刷洗后用水冲洗几次即可。 ③药剂洗涤法：对于用水洗小掉的污物，可根据不同污物的性质用药剂处理。&(2)洗净标准内壁上附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。 3．试剂的溶解通常是指固体、液体或气体与液体相混合而形成溶液的过程。 (1)固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温等可加速溶解. (2)液体：一般将密度大的溶液注入密度小的溶液中，如稀释浓H2SO4时将浓H2SO4慢慢注入水中。 (3)气体：根据气体溶解度选择水下溶解或水面溶解。 4．物质的加热 5．仪器的装配和拆卸装配时，首先要根据装置图选择仪器和零件，然后进行仪器和零件的连接和全套仪器的总装配。 (1)零件的连接正确连接实验装置是进行化学实验的重要环节。在中学化学实验巾使用较多的是连接玻璃管、橡皮塞、橡胶管的操作。 ①把玻璃管插入带孔的橡皮塞左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动，将它插入。 ②连接玻璃管和橡胶管左手拿橡胶管，右手拿玻璃管，先把玻璃管管口用水润湿，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡胶管。&③在容器中塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，旋进容器口。切不可把容器放在桌面上再使劲塞进塞子，这样做容易压破容器。 (2)全套仪器的总装配一般要遵循“由下而上、由左刮右”的原则。如根据酒精灯高度确定铁架台上铁阁的位置，由铁圈确定圆底烧瓶的位置。又如组装实验室制氯气的装置，先要把氯气发生装置安装好，然后再组装集气装置，最后组装尾气吸收装置。 (3)装置的拆卸实验结束后要拆卸装置，一般先将连接各部分装置的橡胶管拆开，这样使整套装置分成若干部分，然后再将各部分装置的仪器、零件按“由上到下”的顺序逐一拆卸。化学实验基本操作：(1)七个操作顺序的原则： ①“从下往上”原则。 ②“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。&& ③先“塞”后“定”原则。 ④“固体先放”原则。 ⑤“液体后加”原则。 ⑥先验气密性(装入药口前进行)原则。 ⑦后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 实验操作中方法总结：(1)实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。 (2)做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。 (3)取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。 (4)如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 (5)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。 (6)用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 (7)向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。 (8)不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。 (9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 (10)给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 (11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。(12)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。 (13)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 (14)过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。 (15)在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。化学实验中的先与后：(1)加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 (2)用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 (3)制取气体时，先检验气密性后装药品。 (4)收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。 (5)稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 (6)点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 (7)检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。 (8)检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 (9)做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。 (10)配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 (11)中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。 (12)焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。 (13)用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。 (14)配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。 (15)安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。 (16)浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂NaHCO3溶液。 (17)碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。 (18)酸(或碱)流到桌子上，先加NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。 (19)检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 (20)用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。 (21)配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 (22)称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。实验中导管和漏斗的位置的放置方法：在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。 (1)气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。 (2)用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。 (3)用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。 (4)进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分反应。 (5)点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。 (6)进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。 (7)用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。 (8)若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。 (9)洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。 (10)制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。 (11)制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。 化学实验安全原则：&(1)遵守实验室规则。 (2)了解安全措施。 (3)掌握正确的操作方法。 (4)重视并逐渐熟悉污染物和废弃物的处理方法。化学实验安全总结： (1)给试管里的固体加热，应先将试管干燥或使试管均匀受热，这样可以防止加热过程中试管炸裂。 (2)给试管里的液体加热时，试管不能直立。应与桌面成45°角，并且试管内的液体不要超过试管容积的1/3，更不能将试管对着有人的方向，这样可以防止加热过程中液体沸腾冲出烫伤人。 (3)使用酒精灯的过程中，不能向燃着的灯内添加酒精，也不能用酒精灯引燃另一只酒精灯，这样做可避免失火。 (4)用酒精灯加热烧杯中的液体时，应垫上石棉网，可防止烧坏受热不均炸裂。 (5)蒸发溶液时，应用玻璃棒不断搅拌，这样做可避免液体受热不均溅出伤人。 (6)点燃可燃性气体如H2、CH4、CO前一定要检验它们的纯度，这样做可防止不纯气体点燃发生爆炸。 (7)做CO还原CuO实验时，在加热之前应先通入CO，这样做可赶跑空气，防止装置内CO与空气混合受热时爆炸，同时还要进行尾气处理，防止CO污染空气。 (8)用KMnO4和KClO3制O2时，要注意药品中不要混有可燃物，否则有引起试管爆炸的危险。 (9)用KMnO4制O2时，不要忘记在试管口塞一团棉花，否则加热时KMnO4粉末会溅入导管内堵塞导管，从而使试管炸裂。 (10)加热某些固体药品制取氧气，并用排水法收集结束时，应先将导管移出水槽，然后再熄灭酒精灯，这样做可防止水槽中的水倒流到试管，使热的试管炸裂。 (11)白磷等易燃物应保存在水中，用后不能随意丢弃，因为白磷着火点较低，易发生缓慢氧化而自燃。这样做可避免发生火灾。 (12)做探究燃烧条件的实验时，白磷的燃烧应在通风橱内进行。 (13)稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓硫酸中。这样可防止水浮在酸液上方，沸腾后溅出造成事故。 (14)蒸馏时，可在烧瓶中加入几粒沸石或碎瓷片，这样可防止液体暴沸。 常见危险化学品的标志：危险化学品的分类：
易变质的物质：1. 由于吸水质量增加的物质：氢氧化钠固体，浓硫酸 2. 由于跟水反应质量增加的物质：氧化钙，氧化钠，硫酸铜 3. 由于和二氧化碳反应质量增加的物质：氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙 4. 由于挥发质量减少的物质：浓盐酸，浓硝酸，酒精，氨水 5. 由于风化质量减少的物质：碳酸钠晶体 氢氧化钠变质的知识归纳： 氢氧化钠变质主要考点包括：变质原因、检验变质的方法、检验变质的程度、 除去杂质得到就纯净的氢氧化钠。1 、氢氧化钠变质的原因： 敞口放置， 与空气中的二氧化碳反应， 生成了碳酸钠。 2NaOH+CO 2 =Na 2 CO 3 +H 2 O2 、检验氢氧化钠是否变质的方法： ( 分别滴加酸、碱、盐溶液，各为一种方法 ) ①取少量样品于试管中， 滴加稀盐酸 ( 或者稀硫酸 ) ， 如果产生气泡， 说明已变质。 Na 2 CO 3 +2HCl=2NaCl+H 2 O+CO 2 ↑②取少量样品于试管中，滴加氢氧化钙溶液 ( 或者氢氧化钡溶液 ) ，如果产生白色 沉淀，说明已变质。 Na 2 CO 3 +Ca(OH) 2 =CaCO 3 ↓ +2NaOH ③取少量样品于试管中，滴加氯化钙溶液 ( 或者硝酸钙等其它可溶性钙盐、钡盐 溶液 ) Na 2 CO 3 +CaCl 2 =CaCO 3 ↓ +2NaCl 3 、检验氢氧化钠变质程度的方法：取少量样品于试管中，滴加足量的 CaCl2 溶液，有白色沉淀生成；静置，像上层澄清液中滴加少量酚酞溶液，如果溶液变红色，说明溶液部分变质；如果溶液呈无色，说明氢氧化钠完全变质。 解释：碳酸钠溶液呈碱性，它的存在会影响到氢氧化钠的检验，所以在检验氢氧化钠前必须把碳酸钠除去。除去碳酸钠时不能用酸，因为酸会与氢氧化钠反应； 不能用碱，因为碱会与碳酸钠反应生成氢氧化钠，干扰原来氢氧化钠的检验。4 、如何除去部分变质的氢氧化钠中的碳酸钠。 滴加适量氢氧化钙溶液至刚好无沉淀生成为止，然后过滤，就得到氢氧化钠溶液，再蒸发，就得到氢氧化钠固体。 Na 2 CO 3 +Ca(OH) 2 =CaCO 3 ↓ +2NaOH 除杂方法：除杂时为了不引入新杂质，如果除去阴离子，所选择试剂的阴离子 与主题物质一致。 氧化钙和氢氧化钙的变质： （1）变质的原因 氧化钙在空气中敞口放置会与空气中的水蒸气反应生成氢氧化钙 CaO+H 2 O===Ca(OH) 2 ， 氢氧化钙继续与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钙。 Ca(OH) 2 +CO 2 ====CaCO 3 ↓+H 2 O （2）检验变质后物质存在的方法：氧化钙：取少量变质后的固体放入烧杯中，加入水充分溶解，用手摸烧杯外壁有灼热感。氢氧化钙：（1）取变质后物质溶于水，向其中通入二氧化碳气体，有白色沉淀生成。（2）取变质后物质溶于水，向其中滴加碳酸钠溶液，有白色沉淀生成。 碳酸钙：取少量变质后固体，向其中滴加稀盐酸，有气泡冒出。 CaCO3 +2HCl===CaCl2 +H2O+CO2 ↑ 【特殊强调】：有氧化钙存在的情况下，初中阶段检验不出氢氧化钙的存在。因为氧化钙溶于水后会生成氢氧化钙，会干扰原来氢氧化钙的检验。 其它常见物质变质的知识小结： NaOH在空气中变质：2NaOH+CO2==Na2CO3+H2O检验： 取样滴加稀 HCl，若有气泡产生，则已经变质 (Na 2 CO 3 +2HCl===2NaCl+H 2 O+CO 2 ↑ ) 消石灰 [Ca(OH)2] 放在空气中变质： Ca(OH) 2 +CO 2 ====CaCO 3 ↓ +H 2 O 检验： 取样滴加稀 HCl，若有气泡产生，则已经变质 (CaCO 3 +2HCl===CaCl 2 +H 2 O+CO 2 ↑ ) 生石灰 (CaO) 暴露在空气中变质： CaO+H 2 O===Ca(OH) 2 检验： 取样用试管加热，若试管内壁有小水珠产生，则已变质 [Ca(OH) 2 = 加热 =CaO+H 2 O] 铁生锈：4Fe+3O 2 ===2Fe2O3 检验：观察颜色 , 若有红色粉末在表面， 则已变质 铜生锈：2Cu+O 2 +CO 2 +H 2 O===Cu 2 (OH) 2 CO 3 检验：观察颜色 , 若有绿色粉末在表面，则已变质。
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139630383696132196315779364052112959氟硅酸钾滴定法快速测定硅铝钡合金中硅--《山东省金属学会理化检验学术委员会理化检验学术交流会论文集》2009年
氟硅酸钾滴定法快速测定硅铝钡合金中硅
【摘要】：本文改繁琐费时的重量法测定硅为氟硅酸钾滴定法快速测定硅取得了较好的效果。试样以硝酸、氢氟酸溶解,在酸性溶液中,加硝酸钾使硅成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤、中和沉淀物成中性,加中性沸水使氟硅酸钾水解,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出等物质量的氢氟酸,借此计算硅的百分含量。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TG115.31【正文快照】：
硅铝钡合金是一种复合合金脱氧剂，广泛应用在炼钢工业上。具有较强的脱氧、脱硫效果，加人钢液后，可改变钢中夹杂物形态分布，细化晶粒;可改善钢的加工性能，提高钢材质盘。使用硅铝钡合金比单独使用铝块和硅钡合金利用率高，炼钢成本降低，有较好的经济效益111。为此，参
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　　由于氟硅酸钾法测定硅酸盐中硅含量具有有操作简便，结果准确，它在化学分析中占重要位置。
　　它在测定不同硅酸盐中的硅时，由于材料的性质不同他所遵循的条件也不同，像的生料，熟料，不同混合材料的硅酸盐水泥，当测定这些材料中的水泥时我们需要控制不同的条件。它们的取样称量及溶剂的加入都有区别，生料需要用熔融法，然后再用酸或是其他溶剂进行溶解，对于熟料就直接可以液体溶剂溶解。当用测定同一材料中的硅时，条件的不同也会对分析结果产生很大的影响。
　　本篇文章分析硅酸盐中不同的原材料称取样品重量、熔剂和溶剂加入量、高温炉加热时间，等条件的差异，了解各种硅酸盐原材料的成分及其含量的差异，分析在相同测定方法时的差异，及在分析过程中应注意哪些事项,从而加深对分析方法确定的认识。
　　下面就从这几方面进行论述。
　　1硅酸盐水泥的概念及种类
　　1.1硅酸盐水泥的概念
　　凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。国际上统称为波特兰水泥。
　　1.2硅酸盐水泥的种类
　　水泥一般分普通硅酸盐水泥、掺混合材料的硅酸盐水泥和特殊水泥。普通硅酸盐水泥：由石灰石、粘土、铁矿粉按比例磨细混合，这时候的混合物叫生料。然后进行煅烧，一般温度在1450度左右，煅烧后的产物叫熟料。然后将熟料和石膏一起磨细，按比例混合，才称之为水泥。
　　掺混合材料的硅酸盐水泥是在普通硅酸盐水泥里按比例和一定的加工程序加入其他物质以达到特殊效果，如矿渣水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥等等。这些水泥的原料就比原来的普通硅酸盐水泥要多一些活性混合材料或非活性混合材料。
　　特殊水泥在材料阶段和制作工艺上有些不同，如高铝水泥(铝酸盐水泥)的材料是铝矾土、石灰石经过煅烧得到熟料，然后磨细成为铝酸盐水泥。
　　1.2硅酸盐水泥中硅分析方法
　　测定水泥中硅的方法有很多种，常见的有重量法，容量法，分光光度法，本文主要讲述的是容量法。
　　2氟硅酸钾法测硅的原理
　　实验原理：测定二氧化硅的氟硅酸钾法，是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF62- ，并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾( K2 SiF )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸，因此可以用酚酞作指示剂，用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下：
　　SiO32- + 6F- + 6H+ SiF62- + 3H2O
　　SiF62- + 2K+ K2 SiF6
　　K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF
　　4HF + NaOH NaF + H2 O
　　在上述反应中，一个摩尔的SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ，而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ，由此可知，被测物 SiO 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的，即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的SiO，按此关系计算SiO的含量。
　　要使反应进行完全，首先应把不溶性的二氧化硅或不溶性的硅酸盐变为可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。
　　3药品的称量及溶剂与熔剂的添加
　　3.1水泥生料
　　因为水泥生料是由石灰质原料、黏土质原料及少量校正原料按比例配合，粉磨到一定程度制成的，含有的是二氧化硅，所应先用无水碳酸钠烧结，然后用盐酸溶解。
　　3.2水泥熟料
　　水泥熟料是有生料烧结而成，含有的成分为CaO.SiO. AlO和FeO，可以用酸溶解。
　　准确称取试样约0.5克于100ml干燥的烧杯中, 盖上表面皿, 从杯嘴处加入6ml浓盐酸,反应慢下来后, 加热, 反应剧烈后停止加热, 如此反复直至反应完全。在搅拌下加入5克KOH的近饱和溶液, 继续充分搅拌, 使硅酸颗粒完全转化成可溶性硅酸钾, 加入28ml浓硝酸, 定量转至250ml溶量瓶中, 水稀至刻度, 摇匀。
　　3.3水泥成品
　　对可溶于酸的样品如普通水泥熟料，纯熟料水泥以及不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等，可以直接用酸分解。对于不能用酸分解的试样，多采用碳酸钾作熔剂，熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些，因用硝酸分解样品不易析出硅酸盐凝胶，同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多，可以减少铝离子的干扰。
　　3.4高温炉加热的时间
　　称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩埚中，加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠，盖上锅盖(应留有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在700℃～750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却。
　　4氟硅酸钾法测定硅所需的试剂及操作的过程
　　4.1试剂
　　1 氢氧化钠(粒状或片状)。
　　2 氯化钾:研细后贮存备用。
　　3 硝酸(&1.42g/mL)。
　　4 盐酸(&1.19g/mL)。
　　5 盐酸(1+5)。
　　6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF&2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。
　　7 氯化钾溶液(50g/L)。
　　8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。
　　9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。
　　10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法
　　10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
　　4.2 标定
　　称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，
　　4.3 仪器
　　1 烘箱。
　　2 天平;感量0.1mg。
　　3 高温炉。
　　4.4 分析步骤
　　4.4.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩埚中，加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠，盖上锅盖(应留有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在700℃～750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却。
　　4.4.2将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗。在搅拌下，一次加入30mL盐酸(&1.19g/mL)、1mL硝酸(&1.42g/mL)，将坩埚及盖用盐酸(1+5)洗净，洗液合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5min～10 min 。取下，待溶液冷至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元素的测定。
　　4.4.3分取25.00mL试样溶液(B)于300mL塑料烧杯中，加入10mL～15mL硝酸(&1.42g/mL)，置塑料杯于冷水中，冷却，加10mL氟化钾溶液(150g/L)，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min。用中速定量滤纸过滤，以氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用氢氧化钠标准溶液(0.15 mol/L)中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)滴定至微红色。
　　5用氟硅酸钾法测定硅时的影响条件及注意事项
　　5.1用氟硅酸钾滴定法测定硅方法的整个过程,有三项关键操作过程必须做好
　　1首先要使氟硅酸钾沉淀完全
　　在大量的K F存在的条件下，利用同离子效应，使沉淀完全。
　　2使氟硅酸钾纯净又没有损失
　　3使氟硅酸钾水解完全
　　放入200ml的沸水中中使水解完全。
　　5.2生成氟硅酸钾沉淀的最佳条件：
　　杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO+2K++6F+6H=KSiF&+3HO欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K+、F、H的浓度要有足够。
　　5.3氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除
　　大部分阳离子不干扰硅的测定,SO和PO存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al:在盐酸&硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作过程中滴定终点不稳定，不断褪色，溶液中还会出现白色絮状沉淀，滴定结果显著偏高，这就是氟铝酸钾的影响。硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6～7.5mol/L,可消除160mgAlO(一般控制盐酸&硝酸混合酸度3～4mol/L至少可消除70～80mg AlO的干扰)。另外控制F-的含量，采用钾盐熔样防止引入大量钠离子，在硝酸介质中沉淀，缩短沉淀搅拌放置时间等也可防止氟铝酸钾沉淀生成。20mgTiO、CaO50mg、20mgZrO的干扰,加柠檬酸也可以掩蔽钛和锆可消除钛和锆的干扰。但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。另外钛的干扰与硅含量有密切关系，当硅含量低时钛量20mg也不影响，但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰，可以在沉淀前加入HO或草酸盐使生成[TiO(HO)]2+或[TiO(CO)]可溶性配合物不沉淀。硼可生成KBF4&(100ml试液中，硼含量&5mg即生成KBF4&)干扰测定硅,可以使用含1g/LNaF、&120g/LKCl。
　　5.4终点的确定&指示剂的选择
　　氟硅酸钾滴定法测定硅时,因为氟硅酸钾水解后生成了两种酸：H2F2 和H2SiO3，氢氟酸的电离常数(Ka=7.2&10-4)比硅酸大的多，以氢氧化钠滴定时，氢氟酸是强酸(H2F2)首先被滴定，不希望硅酸被滴定干扰测定，为防止硅酸(H2SiO3)分解被氢氧化钠滴定，就必须控制滴定终点pH值为7.5～8.0范围内，若pH&8.5则部分硅酸分解被滴定。所以应选择适用的指示剂：一般选用中性红(pH=6.8～8.0红至亮黄)、酚红(pH =6.8～8.0黄至红)、混合指示剂溴百里酚蓝&酚红(100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH=7.5黄至亮蓝紫色)也有用,硝嗪黄(黄变浅红PH= 6～7.1)、酚酞、百里酚蓝&酚红、次甲基蓝&酚红。实践证明用混合指示剂较为灵敏,而酚酞终点拖的太长,不稳定，只有很少人使用，一般不使用氟硅酸钾滴定中。规程中规定标定氢氧化钠标液使用酚酞,使用酚酞标定时应注意酚酞指示剂的用量应该多一些,一般用5～10滴左右，, 酚酞刚变红即是终点,. 几份平行溶液终点的红色深浅应一致。实践证明标定氢氧化钠标液改用混合指示剂并不合适. 使用溴百里酚蓝&酚红指示剂时因为指示剂的质量和生产批次不同应注意蓝红的比例,要调解到终点时为亮蓝紫色。