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《精细化工工艺学》思考题和习题.doc
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《精细化工工艺学》思考题与习题
第一章 绪论
何谓精细化学品？ 精细化学品: 指对基本化学工业生产的初级或次级化学品进行深加工而制取的具有特定功能、特定用途、小批量、多品种、附加价值高、技术密集的一类化工产品。如医药,化学试剂等。
精细化工有哪些特点？ 多品种、小批量，技术密集度高，综合生产流程和多功能生产装置，大量采用复配技术，投资少、附加价值高、利润大，
何谓精细化工率？目前世界发达国家及我国的精细化工率分别为多少？ 国际上将精细化工产品在化学品销售总额中的比例定义为精细化工率。 精细化工率 精细化工产品的总值/化工产品的总值×100%, 美国精细化工率已由20世纪70年代的40%上升为现在的60%,德国由38.4%上升为65%,日本为60%左右，瑞士95％。我国从1985年的23.1%提高到1994年的29.78%,2002年已达39.44%，目前约为45%。
中国新领域精细化工包括哪些门类？ 饲料添加剂、食品添加剂、表面活性剂、水处理化学品、造纸化学品、皮革化学品、油田化学品、胶黏剂、电子化学品、气雾剂。
第二章 精细化工工艺学基础及技术开发
基本概念：限制反应物、过量反应物、过量百分数、转化率、选择性、理论收率、原料消耗定额、单程转化率、总转化率。 限制反应物：以最小化学计量数存在的反应物，过量反应物：用量超过“限制反应物”完全反应的理论量，过量百分数：
NA，out表示A从反应器输出的量。均以摩尔数表示。
选择性：指某一反应物转变成目的产物，其理论消耗的摩尔数占该反应物实际消耗掉的总摩尔数的百分比。
理论收率：指生成的目的产物的摩尔数占输入的反应物摩尔数的百分数。
原料消耗定额：定义：指每生产一吨产品需要消耗多少吨（或
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常压蒸馏的实验报告
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【常压蒸馏的实验报告】广东工业大学姓名 学院 协作者 实验题目 班 评定 常压蒸馏和沸点的测定 专业 组、学号一、实验目的了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。实验目的 二、实验原理 将液体加热至沸腾，使液体变成蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，两个 过程的联合操作称为蒸馏。利用气压平衡原理1. 可以分离和提纯液体有机化合物。2. 可以测定化合物的沸点。应用①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别（&30℃）时， 才能达到有效的分离。②测定化合物的沸点。③提纯、除去不挥发的杂质。④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验仪器与药品 电热套、铁架台（铁夹） 、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接液管、三角烧 瓶、无水乙醇、 。四、物理常数名称 乙醇 分子量 46.068 熔点/℃ -114.5 沸点/℃ 78.3 折射率 1.3611 比重 0.789 颜色和形态 无色，液体 溶解度 水中∞溶于水，甲醇、乙醚和氯仿。五、仪器装置图画图时应注意1、必须根据实验的具体操作画图。2、磨口仪器的画法。3、温度计中水银球的位置。4、冷凝管的进出水方向。六、实验步骤 ① 加料。烧瓶中加入 50ml 工业酒精，2～3 粒沸石。再安装好蒸馏装置。②加热 加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然 后加热，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以 1-2 滴/s 为宜， 在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润， 此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围（77～79℃）的馏出 液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，应停止加热， 再停止通水，折卸仪器顺序与装配时相反。产品：乙醇，有酒的气味和刺激的辛辣滋味，无色透明易挥发和易燃液体。沸程 77～79℃，产量 ml，产率 %。讨论很重要，请填写！ （很重要，请填写！ ）七、思考题
【常压蒸馏的实验报告】常压蒸馏实验试验时间： 报告人：武伟 一、 实验目的 了解普通蒸馏的用途，掌握普通蒸馏的基本原理和操作。二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置 于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的 速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为 饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液 体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝 对量无关。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称 为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开 来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少 30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下 进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为 0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但 由于偏差一般都很小，即使大气压相差 2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。当一个非挥发性物质加入到一个纯液体时， 非挥发性物质会降低液体的蒸气压。由于杂质的存在， 使任何一温度的蒸汽压都以相同数值下降，导致液体化合物沸点升高。但是在蒸馏时，蒸汽的温度与 纯液体的沸点一致，因为温度计的水银球外面会凝结一滴纯液体的液滴，所以温度计指示的是化合物 的蒸汽和冷凝液平衡时的温度，而不是沸腾液体的温度。所以进过蒸馏可以将非挥发性杂质除去。对于一个均相液体混合物，其组成与蒸汽压之间的关系服从拉乌尔定律PA=PA*XA 其中 PA 表示 A 的分压， PA*表示相同温度下纯化合物 A 的分压， XA 表示组分 A 在混合液中所占的摩 尔分数。如果混合液的气相组成是挥发性的，总的蒸汽压等于每一个组分之和P 总=PA+PB+PC+PD+PE+…… 对于一个二元混合液（a+b）,如果他们的沸点相差很大，而且体积接近，进过小心蒸馏就可以将其 较好地分离，得到如图所示的蒸馏曲线：如果 a 中 b 的含量很少，而且沸点相差 30 度以上，可以将二者很好的分离。当沸点相差不大时， 必须采用分馏的操作。三、 实验仪器和试剂仪器：圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 直形冷凝管 接引管 接收瓶 试剂：工业酒精 四、 实验过程 i. 内容 1. 加料：蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中用漏斗加入 20ml 工业酒精（防止液体从蒸馏头 支管流出） 。加入 1~2 粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。加热 2. 加热：通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸 气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即 冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以 1~2 滴/s 为宜。3. 收集馏分：待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集 77~79 ℃馏分，并测量馏分 的体积。4. 拆除装置：蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。ii. 数据 第一滴馏出液馏出时的温度：77℃ 最后一滴馏出液馏出时的温度：79℃ 五、 思考题 1. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压强有什么关系？文献上记载的沸点是否为你在当地实测的沸点 温度？ 答当液体的蒸汽压等于液体表面的大气压力时， 这时就有大量气泡从液体内部溢出， 液体沸腾， 此时的温度称为沸点。而液体的蒸汽压只与温度有关系， 所以可以知道， 液体表面的大气压越大， 气泡溢出的蒸汽压也越大，需要的温度就越高，导致液体沸点升高。所以文献上的沸点是在特定 压强下的沸点，不一定等于你自己测到的沸点。2. 为什么蒸馏瓶内的液体要在蒸馏瓶体积的 1/3~2/3 之间？ 答：如果装入的液体太多，在沸腾时，溶液雾滴可能会被带到接收瓶里，同时，液体强烈沸腾时， 可能会冲出去，污染馏出液。如果装入太少的液体，在蒸馏结束时，会有较高比例的目标产物蒸不出来，降低产率。3. 沸石的作用是什么？如果忘记加入沸石，能否在液体已经在沸腾时直接加入沸石？当重新蒸馏时， 用过的沸石能否重新使用？ 答：防止爆沸。不可以将沸石加入到接近沸腾或已经沸腾的液体中，否则会由于突然放出大量蒸 汽而使液体喷出，造成损失和危险。用过的沸石也不可以再用，因为用过以后沸石会吸附冷却的 液体，失去形成汽化中心的功能，失去了作用。4. 为什么蒸馏时液体的滴出速度控制在 1~2 滴每秒为宜？ 答：如果加热太快，馏出速度太快，易挥发组分和难挥发组分热量来不及交换，会使温度计水银 球周围液滴和蒸气未达到平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸 出，这样，分离两种液体的能力会显著下降！ 5. 如果液体据有恒定的沸点，能否认为它是单一物质？ 答：因为存在恒沸物，又称共沸物，它是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时， 其组分与沸点均保持不变。这实际是表明， 此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。6. 解释温度水银球球的位置在出口处以上或以下对温度计读数有什么影响？ 答：在上面会让测到的温度偏高，在下面反之。
【常压蒸馏的实验报告】有 机 化 学 实 验本 节 课 程 内 容内容1 概论内容2 常压蒸馏本 节 课 程 内 容内容1 概论课程安排上课地点：第二楼1006室上课时间：单周周二上午8:00。第9周的周二（4月15日） 无课。注意：由于第二教学楼做电梯人比较多，请大家提前从宿 舍出发，以免耽误实验室。总学时为27 学时， 7个实验，实验课成绩占30分。成绩及评分方法评分方法：10分/实验，最后实验成绩计算方法如下：七次实验成绩总和 实验总成绩 = ? 30 70注意1.请病假，要有病假条；请事假，要有事假条（辅导 员老师签字）。平时实验成绩给6分。2.无故旷课，平时实验成绩给 0分。成绩及评分方法预习仔细、充分 遵守纪律、不迟到、不早退 实验操作 结果合格、实验报告规范、整洁 值日认真 共计 1分 1分 4分 3分 1分 10分希望大家都能取得优异的成绩！学 生 实 验 守 则1. 上课不能迟到；2. 穿白大衣，把书包、水瓶放在衣帽架； 3. 课上不能大声喧哗，不聊闲天；4. 不乱抄乱放试剂及器皿，不乱扔废物，用完物品放回 原处；5. 要求台面整洁，操作有条理，遵守操作规程；6. 要求爱护仪器设备，节约试剂、耗材及水电；7. 不拖堂，不随便重做，通常不补做实验； 8. 不能随便动用多媒体设备； 9. 不允许随便乱改数据！ 10. 认真做值日。值日守则值日生分2 组，两个组轮流做值日（可根据上学期实验课 的分组情况）。第1组：在1、3、5实验台上做实验的同学第2组：在2、4、6实验台上做实验的同学 值日内容1. 收好学生仪器并放归原位； 2. 擦净实验台、擦地、倒垃圾、灌满蒸馏水；3. 关闭所有仪器，检查水、电、门窗是否关闭。课 程 基 础 知 识1. 有机化学实验室 2. 有机化学实验室知识3. 化学实验室安全歌4. 化学试剂规格 5. 有机实验常用玻璃仪器 6. 有机实验常用仪器设备 7. 有机实验常用装置和基本实验技术 8. 有机化学实验预习、记录和实验报告 9. 有机化学文献简介 课后请同学认真学习实验教材第1章中的相关知识内容。课程内容1. 实验5 常压蒸馏；2. 实验6 水蒸气蒸馏；3. 实验8 薄层层析；实验9 柱层析；4. 实验12 从茶叶中提取咖啡因（提取）；5. 实验12 从茶叶中提取咖啡因（升华）；6. 实验10 阿司匹林的制备；7. 实验11 乙酸乙酯的制备（实验考试）。实 验 报 告 内 容1．实验目的； 2．实验原理（合成实验要写出反应方程式）；3．主要原料、试剂和产物的物理常数；4．实验所用仪器设备； 5．实验装置图；（画出） 6．实验操作步骤和现象； 7 ．实验结果；（产品的形状如颜色、晶形；熔点或沸点； 产量及产率等。） 8 ．实验讨论。（通过实验结果得出的结论或规律，分析 实验成功或失败的原因，实验过程中的感悟，提 出自己的建议，回答实验中的思考题等。） 及时交实 验报告本 节 课 程 内 容内容2 常压蒸馏实验目的1学习简单蒸馏的基本原理及其应用。2掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合 物的操作技术。实验原理请同学自学如下的相关知识点：饱和蒸汽压；沸点； 沸程；馏分。蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，使成为蒸气状态， 并将其冷凝为液体的操作过程（气化过程＋冷凝过程）。蒸馏的应用：1. 2. 3. 4.分离液体混合物（沸点相差至少30℃以上）； 提纯液体，以除去不挥发的杂质； 回收溶剂或者浓缩溶液； 利用简单蒸馏的方法可以测定物质的沸点及定性检验 物质的纯度。实验原理For any liquid, the individual molecules within the liquid are continuously in motion.A small percentage of these molecules attain enough kinetic energy to leave the liquid phase. This exerts an opposing pressure on the atmosphere above the solution known as the vapor pressure.实验原理When enough energy, in the form of heat, is imparted to the solution the vapor pressure becomes equal to the atmospheric pressure and the liquid begins to boil.实验原理The vapor obtained from a boiling liquid, once cooled, will recondense to a liquid known as the distillate.仪 器 及 试 剂仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，直形冷凝管，尾接管， 梨形烧瓶，量筒，漏斗，电热套，沸石，铁架台，烧瓶夹， 升降台等。试剂：乙醇粗品等。实验装置Figure 1. Laboratory display of distillation1H 2S 3S 4Thermometer/Boili 5C 6C 7C 8Distillate/ 9Vacuum/ 10S 11H 12S 13Stirrer/ 14Heating (Oil/sand) 15Stirrer bar/anti- 16Cooling bath.实验操作按装仪器方法1. 先从热源处开始，由下而上，由左至右(或由右至左)进 行。2. 蒸馏瓶用铁夹和铁架台固定在热源上，再依次装上蒸 馏头、冷凝管（事先把通水的乳胶管套在冷凝管上） 及接收部分，最后安装温度计。3. 调整铁夹和铁架台位置，使整套仪器的轴线在同一平 面内。实验操作实验内容粗品乙醇的蒸馏1. 量取 60 mL 粗品乙醇（约含 50% 乙醇），经漏斗加入 100 mL圆底烧瓶中，并加入两粒沸石，进行常压蒸馏。（ 玻璃仪器是干净的，不用洗）。2. 蒸馏过程中，温度计水银球上始终保持有液滴存在。蒸馏速度控制在馏出液流出的速度约为每秒钟1-2滴。3. 第一滴馏出液滴入接收瓶时，记录此时温度计的读数。如果液体不纯，常有沸点较低的液体蒸出，这部分的 馏出液通常称为“前馏分”或“馏头”。4. 温度计的读数稳定时，此时的馏出物为所需要的物质， 换一个洁净干燥的接收瓶，并准确记录所收集的馏分 从开始馏出和馏出完全时的温度。已知无水乙醇的沸 点为78.5 ?C。实验操作实验流程图 安装蒸馏装置 ? 加入乙醇粗品、沸石 ? 通冷凝水 ? 加热 ? 收集馏分 ? 停止加热 ? 停止通冷凝水 ? 拆卸 仪器 ? 测定各馏分的体积、回收率 ? 实验结果 回收率的计算收集乙醇的体积（或重 量） 回收率 ? ? 100% 未蒸馏时乙醇的体积（ 或重量）思考题1. 用过的沸石能否重复使用？沸石的作用是什么？如果 在蒸馏前未加沸石，怎么办？ 2. 在蒸馏过程中，温度大小不变，为什么蒸了一时间 后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？ 3. 安装常压蒸馏装置时，应注意什么问题？实验预习下次实验内容：实验7 水蒸气蒸馏请同学们提前做好预习工作！Thank you for your attentions!
【常压蒸馏的实验报告】实验一 蒸馏与分馏一、实验目的1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。2. 学习安装仪器的基本方法。3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理蒸馏 liquid gas冷凝liquid (纯)冷凝分馏1、蒸馏 （1）什么是沸点：A liquid Bgas分馏柱liquid (A)每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸 气压达到大气压或所给定的压力时，即 P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。（2）液―气―液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果 将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于 30℃）进行蒸馏，那 么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提 纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般 0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可 以判断该液体物质的纯度。归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面① 分离和提纯液态有机物。② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数 手册，可以知道该未知物可能是什么物质。③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。2、分馏 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差 30℃以上才能得到较好的分离效 果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但 操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一 次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于 柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使 上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则 受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上 升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提 纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。三、实验准备仪 器：圆底烧瓶（50mL 2 个） ，直形冷凝管（1 支） ，接引管（又称牛角管，1 支） ，锥形瓶（2 个） ，蒸馏头（1 个） ，温度计套管（1 个） ，100℃温度计（1 支） ，分馏柱（1 支） ，量筒（50mL，1 个） 。药 品：丙酮（20mL） ，丙酮C水溶液（V /V=1∶1，20mL） 。物理常数化合物名称 丙 酮 熔点(℃) -95.35 沸点(℃) 56.2 比重 0.7899 溶解度 (g/100g 水) ∞四、仪器安装要点1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的 1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。2. 冷凝管的选择 蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于 140℃，使 用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于 140℃，直形冷凝管的内管及外管接 合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的 圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计 套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头） ，或锥形瓶 对锥形瓶（尾对尾） ，避免着火。4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球 能完全被蒸气所包围。5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保 证冷凝管的夹层中充满水。6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套 仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不 带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。五、实验操作1、实验步骤蒸馏：20mL丙酮 2颗沸石 记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）分馏：20mL丙酮溶液 2颗沸石 蒸气 记录沸程 分馏 冷凝 纯丙酮 （量出体积，计算回收率）2、操作要点 （1）通冷却水加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。（2）加热① 加热前在蒸馏烧瓶中加入 2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入 沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间 断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的 顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保 持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格 控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约 1～2 滴 / 秒为宜，而分馏时液滴 的速度约 1 滴 / 2~3 秒。（3）观察沸点及馏分的收集① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前 馏分或馏头。② 当温度计的读数稳定时， 另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的 温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程” ） 。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截 取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少 0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等） 。（4）蒸馏结束先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。六、实验提问（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ （2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？ （3）什么是暴沸？如何防止暴沸？ （4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？ （5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？ （6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？
【常压蒸馏的实验报告】广东工业大学姓名 学院 协作者 实验题目 专业 班 教师评定 水蒸气蒸馏 组、学号 一、实验目的 1. 了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。二、实验原理 水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被 提纯物质必须具备以下条件（1）不溶或难溶于水； （2）与水一起沸腾时不发生化学变化； （3）在 100℃左右该物质蒸气压至少在 10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。（2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。（3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法 也难以分离。在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热， 使有机物随水蒸 气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。三、实验仪器与药品 电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T 型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸 馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。四、物理常数名称 乙酸丁酯 分子量 111.16 熔点/℃ -77.9 沸点/℃ 126.5 折射率 比重 颜色和形态 澄清微香 的可燃性 液体。溶解度 微溶于水， 溶于乙醇、 乙醚和苯。1.4 （15℃）五、实验装置图 图 2-21（a）六、实验步骤 1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器 3/4 的水，并加入 2～3 粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入 50ml 乙酸正丁酯。2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右！ 3、先打开 T 形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生 从 T 形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。4、蒸馏速度控制在 2～3 滴/秒为宜（一般不做要求） 。5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。产品用量筒取体积。产品：乙酸正丁酯，澄清微香的可燃性液体。产量 ml，产率 %。讨论：七、思考题高分子化学实验指导书_百度文库
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