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不同样品中甲醛含量的测定方法综述
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3秒自动关闭窗口涂料不挥发物体积百分含量测定方法综述
涂料不挥发物体积百分含量测定方法综述
涂料不挥发物体积百分含量测定方法综述
彭菊芳 全国涂料和标准化技术委员会　(常州　213016)
毛翠霞　常州光辉化工有限公司　（常州　213016）
涂料的不挥发物体积百分含量俗称涂料的体积固体含量，是指涂料产品在规定温度下以规定的均匀的厚度固化或干燥规定时间后所得到的不挥发物的体积占涂料起始体积的百分数。利用该参数并通过简单的转换，能得到涂料的干涂膜密度和理论等数值， 因此这是一项指导涂料产品涂装施工、计算涂料使用量和核算施工成本的非常重要的参数。&
1 测定方法介绍
目前常用的测定涂料不挥发物体积百分含量的方法有以下几种：
1.1 方法一：简单实用的方法
测量涂料产品的不挥发物质量含量N V m ( % )（烘烤法）和密度ρ 1（g/ml)及涂料产品中主要溶剂组分的密度ρ 2（g/ml)，通过按公式（1 ）和（2 ）计算，即可分别获得干涂膜的理论密度ρt（g / m l )和涂料产品的不挥发物体积百分含量N V v( % ) 。
再根据需要涂装的干涂膜厚度t d( μ m ) 及干涂膜实际密度ρ 0( g / m l )，利用公式（3 ）和（4 ）可分别求得以质量或体积来表示的理论涂布率S tm(m2/kg)和S tv(m2/L)。
m 0 、V 0 分别指需要涂覆的面积为A ( c m2) 时所需涂料产品的质量m 0 （g ) 或体积V 0（L ）。
1.2 方法二：膜厚测定法
在光滑平整的表面上制备漆膜， 在漆膜完全平整、膜厚均匀一致的情况下， 涂料的不挥发物体积百分含量N V v （% ）可用公式（5 ）计算：
1.3 方法三：经典方法[2]
测试未涂漆受漆器在空气和水（ 或其它已知密度的适宜液体） 中的质量m 1( g ) 和m 2( g )；用受试涂料产品涂覆受漆器， 测试湿涂漆受漆器在空气中的质量m 3( g )；待涂料产品干燥后再分别在空气和相同液体中测试干燥后已涂漆受漆器的质量m 4( g ) 和m 5( g )；利用这些测量值及浸渍液和液体涂料在试验温度下的密度ρ 1 （g / m l ) 和ρ2（g/ml)，利用公式（6）、（7 ）、（8 ）可分别求得干涂层密度ρ 0（g/ml)、不挥发物质量百分含量N V m （% ）和不挥发物体积百分含量N V v （% ）。
2 测试方法讨论
2.1 方法一是简单的测试和计算过程的组合， 与纯理论计算方法相比结果更可靠。纯理论计算方法仅考虑了配方中各种原料的加入量（质量或体积），然后根据各种原料的挥发状况进行简单的加和得到固化后干涂膜的体积。但实际上和溶剂的组合体所占据的体积与各个组分体积的简单加和值相比可能不一致， 主要有三个方面的原因：第一，和溶剂的收缩或膨胀会影响组合体的体积；第二，颜料粒子间的空隙被漆基填充的程度不同也会影响干涂层的体积；第三，在有反应存在的配方中， 某些挥发性组分也会参与反应， 变成不挥发性成膜物质。本方法通过简单地测量涂料产品的不挥发物质量含量和密度及所使用的主要溶剂组分的密度并根据公式加以计算， 可大大克服纯理论计算方法的缺点， 且所涉及的仪器种类少， 测试过程简单。目前该方法在领域经常使用， 并正在被国际标准化组织采用转化为国际标准， 以便推广应用。缺点是本方法不适用于超过临界颜料体积浓度的涂料产品， 因为这些涂料产品干燥后颜料粒子间未填充的空隙增多而使实
际干涂膜的体积大于理论体积。2.2 方法二能够被使用的前提条件是漆膜完全平整、膜厚均匀一致、湿膜厚度和干膜厚度均能很方便地测得。采用一般的刷涂、喷涂方法很难获得这种要求的漆膜， 建议采用刮涂的方法， 如在平整光滑的聚酯膜或玻璃板上用湿膜制备器制备合适厚度的漆膜，并选用合适的方法测试湿膜厚度和干膜厚度。可从国家标准GB/T 《色漆和清漆 漆膜厚度的测定》或国际标准I S O 《色漆和清漆漆膜厚度的测定》中选用合适的测试漆膜厚度的方法[3][4]。本方法的缺点是适用范围窄、漆膜的制备要求太高， 需要多种测试漆膜厚度的仪器。
2.3 方法三是国际标准ISO《色漆和清漆—通过测量干涂层密度来测定涂料的不挥发物体积百分含量》中采用的方法。该方法在测定涂料的不挥发物质量百分含量和不挥发物体积百分含量时的干燥条件相同且直接模拟了涂装施工时的干燥条件， 能更好地反应实际施工时的情况，结果更可信。但实验发现本方法虽然适用于大部分涂料产品， 但对黏度极小的涂料产品及颜料和树脂容易分离的涂料产品不太适合。黏度极小的涂料产品， 无法通过两次浸涂操作得到所需厚度的涂层且在干燥过程中样品可能滴落而影响准确测定；对颜料和树脂容易分离的涂料产品， 涂装过程中用玻璃棒刮拉会造成涂层中颜料分布不均匀也会影响准确测定。原国家标准GB/T 9272－ 88 《液态涂料内不挥发分容量的测定》中采用烘烤的方法获得涂料的不挥发物质量百分含量， 然后通过转换得到涂料的不挥发物体积百分含量[ 5 ]，该过程不能很好地反应涂料实际施工时的情况且不能获得干涂层的密度值。2 0 0 6 年我国在修订国家标准GB/T 9272 时结合了ISO 和GB/T9272 － 88 的方法，对不同涂料区别对待， 是很完善的方法，测试的准确性高。目前该国家标准已完成报批，即将发布，可供广大涂料用户借鉴使用。缺点是本方法的整个测试过程看起来较为复杂、步骤较多， 但一旦熟悉了整个过程， 是能很好地完成全部试验的。
三种测试方法各有优缺点， 涂料生产者和用户可根据自身涂料产品的特点和测试需要选择合适的测试方法。
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石化领域硫含量分析研究技术综述
　　如何选用合适的分析方法,是本文讨论的焦点。笔者通过对不同分析方法的性能特点、不同样品的基质特点以及硫含量情况的对比分析,旨在提供一些硫含量分析方法的基本选择依据,以便于广大分析工作者参考。2不同硫含量分析方法的对比表1中列出了国内外主要的硫含量分析标准方法,其中所列方法的测量范围、重复性、再现性等指标主要引自美国ASTM技术(符号S表示硫质量分数,%)。　　由表1可知,尽管所列的硫含量分析研究技术多种多样,但是,根据检测原理的不同,可以划分为四大类:①将硫元素氧化为50通过检测50:的量或将50:氧化后检测50;2-的量,得到试样的总硫含量。②将硫元素还原为HZS,通过检测HZS的量得到试样的总硫含量。.③直接测定硫原子的X射线荧光强度的技术。④直接测定硫原子的发射光谱强度的等离子体发射光谱法。　　在第一类方法中,根据燃烧方式或检测方式的不同,可进一步划分为氧弹法、燃灯法、管式炉法、高温法、微库仑法、紫外荧光法和电检测法等若干种方法。不同类型的硫含量分析研究方法,在测量范围、适用对象、精密度、抗干扰性能、分析研究速度等方面均有较大差别。经典的分析方法,如:氧弹法、燃灯法、管式炉法等,由于样品的氧化过程或50:的检测过程比较费时费力,故方法的全过程较为费时费力。相比之下,微库仑法、紫外荧光法、电检测法及X射线荧光(XRF)方法的分析速度较快。　　特别是收稿日期。修改稿收到日期。作者简介:杨德凤(1963-),女,硕士,教授级高工,长期从事元素分析的研究工作,发表论文多篇。58石油炼制与化工2006年第37卷XRF方法,因样品准备及检测过程均可在2-smin内完成,故分析速度最快;加之仪器可进行自动化操作,故无论从操作的简便程度、工作效率,还是从劳动强度方面看,均具有其它方法不可比拟的优势,故非常受分析工作者的青睐。从方法的测量范围对比情况看,氧弹法、燃灯法、管式炉法、高温法、能量色散型X射线荧光法以及直接进样ICP法等方法更适合于测定硫含量高于10。　　拜g/g的样品,即方法的实用检测下限较高;而醋酸铅色带法、微库仑法、电检测法和紫外荧光法等几种方法的灵敏度较高,实用检测-下限较低,比较适合于测定低含量的样品,其中,醋酸铅色带法的灵敏度最高,只适合测定20拌g/g以下的微量及痕量硫含量的样品。表l硫含,标准分析方法方法分类ASTM方法国内标准测量范围适用对象重复性允差再现性允差干扰情况分析速度氧弹燃烧/BaS;沉淀法。润滑油0.重油灯法燃烧/容量法测定。轻油S毛。小结果的6%可干扰硫酸钡沉淀反应的金属元素有于扰空气中硫化物、样品中氮、氯及重金属有千扰。轻油0..0255氯及重金属元素有干扰管式炉燃烧/容量法NlJ定。原油润滑油重油石油焦石蜡S蕊。氮、氯及重金属元慢素有于扰高温炉燃烧/碘量法或红外法测定。　　.06肠-5%润滑油碘量法;碘量法:氮元素对碘量法较快添加剂。的结果有影响重油红外法:红外法:石油焦。决定于硫含量决定于硫含量氢解/醋酸。轻油芳烃。较慢铅色带法。拜l了L气体。田。加6镍还原法SH/T0252>1阔g重整料汽油5110,l5二》10,小结果的10%快快较较氧化/微库仑法D31加。四。刃到。器l-1(X幻n崛/时轻油芳烃气休0.众5793夕7的l拍倍Cl、100。倍N、500倍重金属元素干扰测定氧化/电检测法D69加1-1田阔g仪3395夕.早77氮元素及水分影响测定结果D砚28a肠-100阔g51,0,02油烃轻芳S即,2.76第2期杨德凤.石化领域硫含量分析方法综述续表1硫含t标准分析方法方法分类左汀M方法国内标准测量范围适用对象重复性允差再现性允差干扰情况分析速度氧化/紫外荧光法。姗阔g轻油0.17夕92卤素含量高于较快。.35%时有影响D阔g气态烃液化气。能量色散X射线荧光光谱法。鸿/g-5%油品。基体效应,谱线干扰。阔g汽油。波长色散X射线荧光光谱法D2622Gl汾T111403阔g5.3%石油成品油50.0次。丈x幻。刃。幻。以。刃8,0.04795又。基体效应,谱线干扰D拜g/g汽油。十。户g/g汽油柴油汽油:0.555夕柴油:。　　.54夕.496等离子体发射光谱法(ICP)D4951润滑油添加剂润滑油:0.016添加剂:0.14润滑油:0.061添加剂:0.372光谱干扰、粘度较快效应、颗粒物影响。润滑油基础油。从方法的适用对象情况看,醋酸铅色带法、微库仑法、紫外荧光法、电检测法、镍还原法、燃灯法、XRF方法等均可用于品的分析,其中,前四种方法还可用于测定气体样品;氧弹法、管式炉法、高温法、XRF方法及直接进样ICP方法等可用于重质或固体样品的分析。从测定结果的影响因素情况看,第一类方法中,直接检测50:的分析方法,均受50:转化率的影响,任何影响502/503化学反应平衡程度的因素均会影响测定结果,如:反应温度、反应时间、氧气分压以及重金属元素含量等。此外,在50二的检测过程中,也存在一些干扰因素,如:基于酸碱滴定原理进行检测的,测定结果受50二以外的其它酸性气体的影响而偏大;微库仑法受50:以外的可与I:或I-反应的还原性或氧化性气体的影响。　　通过使用标准样品进行校正或扣除空白等方法,有助于提高测定结果的准确度。XRF方法和直接进样ICP方法的影响因素主要为基体效应及谱线干扰。相比之下,铅色带法的影响因素较少,但需保证所用气体的质量(不含硫化物)、氢解反应的完全和醋酸铅色带的质量。3石化领域中典型样品硫含t分析方法的优选顺序石化领域中硫含量的分析任务可分为两大类,即:工艺过程的控制分析及石油产品的指标分析。　　不同工艺的原料及产物、不同类别的石油产品,在形态、基质及硫含量控制指标等方面均会有所不同。在选择硫含量分析方法时,应首先考虑待测样品的硫含量高低及样品基质,再考虑操作过程的简繁程度及仪器成本方面的情况。表2为笔者推荐的石化领域中典型样品硫含量分析方法的优选顺序。石油炼60白佃烁制与化工制与化2006年第37卷表2石化领域中典型样品硫含t分析方法的优选顺序硫含量方法优选顺序及标准号典型样品汽柴油馏分<10肛g/g重整进料、币整产物、加氢精制产物、芳烃产品、石油醚、纯试剂20-50拜g/g满足欧IV排放标准的汽油和柴油50-200拜g/g满足欧m排放标准的汽油和柴油200-100。　　拜g/g紫外荧光法。微库仑法。电检测法。醋酸铅色带法(D连045,D6212)紫外荧光法。微库仑法。电检测法。紫外荧光法(DS改53,SH厂To689)波长色散X射线荧光法。微库仑法。燃丈J法。波长色散X射线荧光法。紫外荧光法。能量色散X射线荧光法。微库仑法。厂TO253)燃灯法。汽煤柴油馏分油>1000拜g/g能量色散X射线荧光法。波长色散X射线荧光法。丁11140)紫外荧光法(DS连。燃灯法。汽煤柴油馏分油润滑油馏分2000拜g/g波长色散X射线荧光法。微库仑法(非标准方法)波长色散X射线荧光法。能量色散X射线荧光法。波长色散X射线荧光法。能量色散X射线荧光法。高温法。能量色散X射线荧光法(D429通,GB/丁17040)波长色散X射线荧光法。魂0)高温法。管式炉法(GB/T387)氧弹法(GB/T388)润滑油、润滑脂润滑油、润滑脂润滑油、润滑脂、添加剂原油渣油馏分>500仁g/g波长色散X射线荧光法。能量色散X射线荧光法。高温法。管式炉法(GB/T387)氧弹法(GB/T388)原油、常压渣油、减压渣油、燃料重油、沥-青轻烃及气体。醋酸铅色带法。微库仑法。紫外荧光法(D6667)液化石油气、炼厂气催化剂>10拜g/g高频感应炉/红外吸收法各种炼油工艺催化剂第2期杨德凤.石化领域硫含量分析方法综述表2中所给分析方法的优选顺序,主要基于以下三方面的考虑:(1)方法实际适用的硫含量范围,即在分析误差允许的前提下,方法的实用测量范围;如:对于ASTMD6445及与其等效的SH/T0742方法,尽管标准方法中给出的硫含量测量范围为48-1000拜g/g,但是,考虑到对于硫含量低于200拜g/g的样品,测定结果的重复性、再现性误差较大(硫含量为50拜g/g及200拜g/g时,重复性允差分别为19略/g及21拜g/g,再现性允差分别为48产g/g及55拌g/g),故认为该方法只适合于测定硫含量高于200滩/g的样品。(2)方法的重复性和再现性指标,如:对于ASTMD5185方法,由于方法本身的重复性、再现性指标较差,很难满足常规样品分析的需要,故未予推荐。(3)操作过程的简便程度,笔者优先推荐自动化程度高、操作简便、分析快速的方法。除了以上三种因素需要考虑以外,实际工作中,用户还应该根据自己的经济实力,选择价格合适的和方法。　　4现行石油产品国家标准中指定方法的不足表3给出了现行石油产品国家标准中指定的硫含量分析方法。由表3可知,现行石油产品国家标准中指定的硫含量分析方法的大致情况如下:(1)轻质石油产品中,芳烃及工业己烷等硫含量很低的产品标准以SH/T0253方法(微库仑法)为主,其它石油产品均以GB/T380方法(燃灯法)为主。(2)重质油品的指定方法无明显倾向。(3)多数产品标准中并未将适合的分析方法全部列人,存在一定的片面性。　　表3主要石油产品硫含t控制指标及指定分析方法总汇产品类型车用无铅汽油产品标准硫含量指标指定的标准方法。修改)簇。.05写车用乙醇汽油。修改)镇0.05另含铅普通标准汽油航空汽油喷气燃料。镇。.04%簇。.05写。煤油车用柴油优级品镇。　　.04%成0.05%轻柴油船用馏分燃料油船用残渣燃料油航空喷气机润滑油冷冻机油溶剂油石油苯石油甲苯/二甲苯工业己烷液化石油气。镇0.2%不大于1.0%-2.。%,不大于。写(0.3%簇0.05写簇3产g/g(2g/g/(3林g/g簇10拜g/g簇。江罕T发刃l)式汪军。与T17《冷〕按产品区分。按产品区分。多个方法中的仲裁方法。　　综合分析石油产品的硫含量情况及硫含量分析方法的整体性能情况,笔者认为现行石油产品标准中指定的硫含量分析方法主要存在以下不足:(1)多数产品标准中并未将适合的分析方法全部列人,存在片面性,欠缺灵活性。(2)一些国际先进的标准方法,如:紫外荧光法、X射线荧光法等未能列入产品标准,突显出某些产品标准的发展程度滞后于分析方法及仪器的发展程度。(3)对于硫含量较高的轻质石油产品,以GB/T380方法为主要方法或仲裁方法,存在不妥之处。因为,GB/T38O方法的测量原理决定了该方法固有的一些缺陷,如:操作繁琐,人为因素影响大、酸性物质干扰、空气中硫化物干扰大、50:转化率的问题等。　　相比之下,同样是经典方法的GB/Tlll31方法则具有明显的优势,可有效地避免NO二等酸性物质的干扰、环境空气中硫的干扰,并通过将50:氧化避免了检测不同S几物质带来的结果差异。综合以上情况,建议现行石油产品标准进行以下改良:(l)尽快引入国际先进的标准分析方法。对于轻质石油产品,应引入紫外荧光法(SH/T0689方62石油炼制与化工2006年第57卷法);对于轻质高硫含量的石油产品及重质石油产品,应引入X射线荧光法。　　和GB/T17040方法)。(2)确定合适的仲裁方法。对于轻质石油产品,建议采用紫外荧光法作为仲裁方法。对于重质石油产品,建议采用波长色散的X射线荧光法和管式炉法为仲裁方法。5结论汇总、对比了石油既然产品中硫含量的标准分析方法,包括美国ASTM方法、我国国家标准方法和石化行业标准方法,进一步明确了不同方法的适用对象、测量范围、重复性和再现性指标及干扰因素等。　　在此基础上,提出了石油产品硫含量分析方法的选择依据,并给出了不同情况的石油产品的硫含量分析方法的优选顺序;同时指出了现行石油产品国家标准中指定的硫含量分析方法的不足之处,提出了合理化的修改建议。故essi二。一、国外动态l书。二。哥。岑岑岁尸袋气巴斯夫和陶氏化学公司建过氧化氮法装置北欧化工公司推出改进PE性能的新催化剂巴斯夫公司和陶氏化学公司将于2006年初在比利时安特卫普建设第一套过氧化氢路线生产环氧丙烷(PO)装置,该技术被称为HPPO,不久将在美国和亚洲建设更多装置。新建装置能力将为3。kt/aPO,定于2008年投产。巴斯公司与索尔维公司的合资企业将在同一地点建设过氧化氢装置以提供原料.230kt/a的过氧化氢装置将采用索尔维公司所谓高生产能力技术。除安特卫普外,巴斯夫公司计划2009年在美国吉斯玛(Geismar)建设HPPO法PO装置。基于竞争日势激烈,巴斯夫公司需要为其聚醚多元醇和PO衍生物业务保证PO的长期供应。巴斯夫和陶氏化学公司也在评估在亚洲建设HPPO法PO装置的方案,初定在2010年前。巴斯夫公司也在考虑2007年在欧洲增加丙二醇能力。HPPO法PO装置不联产苯乙烯或叔丁醇,可降低投资费用,不存在其它化学品的推销问题。北欧化工公司推出新的催化剂技术,有利于改进PE材料的强度。这种多峰PE玲催化剂技术优于l-IJDPE到HDPE级北星产品所用的现有比峰技术。在日前召开的评审会上,北欧化工聚烯烃研发副总裁WimRoels称,该技术使PE可加工更快、强度更好。改换这种,因物料流动性好,不仅可节约10-30欧元/t成本,而且制成产品的厚度可减薄。技术也为管材应用带来效益。北欧化工公司已在芬兰帕尔沃(Porvoo)和瑞典斯特纽苏德。生产装置上试验和采用PEZG技术。并在奥地利350kt/aLI才DPE装置上完成验证试验,可望使装置能力达到500kt/a。另外,北欧化工与Novolen公司将联合开发茂金属单活性中心聚合催化剂,使北欧化工进人Novloen的专利领域。[章文摘译自。丰洋摘译自。　　本文作者 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