影响配位滴定主反应完全程度的多因素对变量影响程度

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2012执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(9)
　　定义：以配位反应为基础的滴定分析法，主要用于含金属离子的药物测定。
　　目前多用氨羧配位剂为滴定液，其中以乙二胺四醋酸（EDTA）应用最广
　　一、基本原理
　　1. EDTA与金属离子配位反应的特点：
　　（1） EDTA几乎能与所有金属离子配位，绝大多数配合物都相当稳定
　　（2） EDTA与金属离子的配位比均是1：1关系
　　（3） 配位化合物大多数都易溶于水、都是无色的。
　　2.配合物的稳定常数KMY（形成常数）
　　配位化合物稳定性的表示方法：KMY和K&MY
　　M+Y MY
　　金属离子 EDTA
　　理论稳定常数
　　讨论：KMY&，配合物稳定性& ，配位反应进行的越完全
　　3.副反应系数
　　酸效应系数aY（H）、共存离子效应系数aY（N）、与其他配位剂配位效应系数aM（L） 配合物MY的副反应系数aMHY、aMOHY
　　★4. 条件稳定常数K￠MY
　　K￠MY = [MY￠]/[M￠] [Y￠]
　　[M￠]=aM[M]， [Y￠]=aY[Y]， [MY￠]=aMY[MY]
　　K￠MY ：表示在一定条件下，有副反应发生时主反应（配位反应）进行的程度。
　　在一定条件下为常数（一定pH，一定试剂浓度，aM、aY 、 aMY 为定值）； K￠MY是用副反应系数校正后的实际稳定常数。
　　lgK￠MY = lgKMY -lgaM - lgaY
　　5. 配位滴定条件的选择
　　1）配位滴定条件的判断：lgK&MY38 或 lgK&MY.C36
　　2）影响滴定突跃范围的因素： K&MY， CM
　　①K&MY&，突跃范围&
　　②K&MY一定，被测金属离子浓度CM&，突跃范围&
　　二、金属指示剂 &&配位滴定法
　　定义：一种能与金属离子生成有色配合物的有机染料显色剂，可指示滴定过程中金属离子浓度的变化
　　常用：铬黑T
　　金属指示剂必须具备的条件
　　1） 与金属离子生成的配合物MIn颜色（大多红色）应与指示剂本身HIn2-的颜色有明显区别。
　　2） 金属指示剂配合物（MIn）的稳定性应比金属EDTA配合物（MY）的稳定性低。一般应小两个数量级。否则终点提前或推后。
　　3） HIn稳定，MIn易溶于水
　　三、滴定液的配制与标定
　　（1）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）
　　标定：基准氧化锌（800℃灼烧至恒重）；铬黑T为指示剂
　　加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）作用：控制溶液的酸度为10.0 （非常重要，一定要知道）
　　（2） 锌滴定液（0.05mol/L）
　　标定：乙二胺四醋酸二钠滴定液比较法、铬黑T为指示剂
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分析化学-络合滴定法
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2007-03 分析化学 6. 1 概述 6. 2
配位平衡 6.1 配位滴定法概述
定义： 以配位反应为基础的一种滴定分析方法
配位反应广泛应用于分析化学中。 显色剂 6.1.2
EDTA及其配合物
EDTA的性质 EDTA配合物的特点 广泛，EDTA几乎能与所有的金属离子形成络合物; 稳定，lgK
络合比简单， 一般为1:1； 络合反应速度快，水溶性好； EDTA与无色的金属离子形成无色的络合物，与有色的金属离子形成颜色更深的络合物。 铜氨络合物各种型体的分布 例题 1.
副反应系数 副反应系数的求法 a. 络合剂的副反应系数 　滴定剂的酸效应系数－ 不同pH值时的lgαY（H） p.394
表10 EDTA的酸效应系数曲线（lgαY H ～pH图
） b. 金属离子的副反应系数
金属离子的副反应系数 - ?M ?M NH3
4 1+[NH3]?1+[NH3]2 ? 2+[NH3]3 ? 3+[NH3]4 ? 4 两个副反应同时存在时： 若有n个副反应： c 络合物的副反应系数 ? MY
6.2.2 络合物的条件稳定常数
6.3 络合滴定基本原理 6.3.1
络合滴定曲线
a. 滴定前 体系中Ca2+过量： [Ca2+]＝0.02mol?L-1 ∴ pCa＝-lg[Ca2+]＝-lg0.02＝1.70（起点）
b. 化学计量点前 设已加入EDTA溶液19.98 ml -0.1% ，此时还剩余Ca2+溶液0.02ml， 所以 [Ca2+]＝ ＝1.0×10-5mol?L-1 pCa＝5.00 c. 化学计量点时 Ca2+与EDTA几乎全部络合成CaY2-络离子：[CaY2-] 1.0×10-2mol?L-1 滴定突跃 影响滴定突跃的因素 1. 金属指示剂的显色原理 2. 金属指示剂选择
铬黑T （EBT）
常用金属指示剂-2 常用金属指示剂-3 3. 使用金属指示剂中存在的问题 6.3.4
准确滴定判别公式
考虑到浓度和条件常数对滴定突跃的共同影响，用指示剂确定终点时， 若ΔpM ±0.2, 要求 Et≤0.1%,据林邦误差公式 则需lgcsp?K’MY≥6.0
多种金属离子共存 例：M，N存在时,分步滴定可能性的判断
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