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实验二光谱定性分析
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3秒自动关闭窗口实验22原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素；一、目的；掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗；二、内容提要；在原子发射光谱分析中，将试样引入激发光源，当外界；将样品光谱按波长顺序记录在感光板上，称为摄谱法；-3-4或定量分析；快速简便，一般样品不需任何处理，可同时分析许多元；各种元素因其原子结构不同而有着不同的光谱；事实上，由于试样中许多元素的
实验22 原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素
掌握原子发射光谱分析摄谱法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。掌握用铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素，并估计其相对含量。
二、内容提要
在原子发射光谱分析中，将试样引入激发光源，当外界给以一定能量时，试样被蒸发分解成气态原子（或离子），一部分原子（或离子）的外层电子被激发至高能态。处于激发态的原子（或离子）很不稳定，当其跃迁至低能态或基态时，会发射出紫外和可见区的特征辐射，由光谱仪器分解为光谱，辨认特征波长谱线的存在情况可以进行定性分析，测量特征波长谱线的强度可以进行定量分析。该分析方法主要用于金属元素的分析（非金属元素不易激发）。它已普遍地应用于矿物、金属、半导体材料等试样中的杂质分析。
将样品光谱按波长顺序记录在感光板上，称为摄谱法。根据记录下来的光谱，进行定性
-3-4或定量分析。发射光谱摄谱法分析的优点是灵敏度高，对大部分元素可测至l0%～10%，
快速简便，一般样品不需任何处理，可同时分析许多元素；元素含量在0．OOO1%～0.l%时，结果可靠性优于一般化学分析；取样量少，一般只需数毫克至数十毫克。然而，它的缺点是在摄谱时，实验条件苛刻，某些条件往往难以控制，影响分析结果的准确度。实际工作中使用电感耦合等离子体光源的光电接收光谱仪器，可得到更准确、更灵敏的定量结果，但摄谱法作为金属元素的定性分析手段仍有自己的特点。
各种元素因其原子结构不同而有着不同的光谱。因此，每一种元素的原子被激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
然而，从一个元素可以获得许多条谱线，各条谱线的强度也不相同。当元素的含量降低时，光谱中强度弱的谱线相继不能被检出而消失，最后消失的几条谱线叫做最后线，也即灵敏线。最后线是检出限量最低的谱线。每种元素有它自己的最后线。定性分析时，只要检查光谱中的几条最后线（一般2～3条）是否出现，它们的强度比是否与谱线表所示相符，就可判明元素存在与否，因此，这些谱线有时也称为分析线。在228.0～460.0 nm范围内各种元素的主要分析线见表5―2。至于其他一些灵敏度较次的谱线出现，可不去理会它。如该元素存在，那末最后线必然出现。如该元素的最后线不出现，那末这些灵敏度较次的谱线就不可能出现，这时若在灵敏度较次的谱线位置上出现了谱线，则可能是由其他元素谱线的干扰而引起的。
事实上，由于试样中许多元素的谱线波长相近，而摄谱仪及感光板的分辨率又有限，在记录到的试样光谱中，谱线会相互重叠，发生干扰。当需要确证某一种元素的分折线是否受到干扰时，首先要判明干扰元素是否存在（可检查干扰元素的最后线出现与否）。当一条分析线确实受到干扰时，可以根据别的分析线来确定该元素是否存在。
定性分析中通常按谱线强度级别来估计含量，方法是在被估计元素所出现的谱线中，找出其谱线强度级最小的级次，由表5-1列出的数值估计该元素的百分含量，一般要求估计准确度在一个数量级以内。
例如，铝的分析线308.2 nm及309.2nm，谱线强度级为8、9。若光谱上两条线都出现，且309.2 nm线比308.2 nm线略强或接近，通常可以得出铝存在的结论。若309.2 nm线很弱，而308.2 nm线不出现，这也是正常的，得出含有痕量(0.001%)铝存在的结论。若两条谱线之中一条很强，而另一条根本不出现，则对出现的一条线不能确信是铝的谱线，而可能是其他元素的干扰线。
摄谱法定性分析的方法，通常是将细粒或粉末试样装载在光谱纯石墨电极的孔穴内（棒状金属、合金试样可做成“自电极”），在电弧或火花光源中，试样的各种组分先后蒸发到弧
焰中成为单个原子或离子、分子，并被激发而发光，经光谱仪分解为光谱而被感光板记录下来。用哈特曼( Hartmann)光栏将铁光谱并列拍摄在试样光谱的旁边。因为铁的光谱含有许多相距很近的谱线，且每一条谱线的波长已经过精确的测定，可以用作测量元素谱线的标尺。
记录有光谱的感光板在光谱投影仪上放大20倍，使感光板上的铁光谱与元素光谱图片上的铁光谱重合，就可以方便地从元素光谱图上标记的谱线来辨认摄得的试样谱线。 实验内容：
1)判明未知金属或合金的组分及估计其含量，如铅合金、锡合金、焊锡、保险丝、黄铜、铝、镁。
2)检查某矿物中的指定元素，如铝矿中的镓。
3)检查某纯金属材料中的杂质元素，如铝材。
三、仪器和试剂
WPG-100型平面光栅摄谱仪，狭缝6um，中心波长300 nm
屑粒状、粉末状试样用交流电弧，棒状金属试样用火花
光谱纯石墨电极（下电极有孔穴，孔穴内径3.5 mm，深4 mm，壁厚1 mm；上电极圆锥形）
天津紫外II型，9 cm×18 cm
按感光板附方，或用高反差显影粉配制
F5酸性坚膜定影液
8W型光谱投影仪
米平面光栅摄谱仪用的《元素发射光谱图》
四、实验步骤
1．准备电极与试样
1)准备一对铁电极。
2)准备一对未知金属试样锥形棒状电极。
3)加工上、下石墨电极若干对。将直径为6 mm的光谱纯石墨棒切成约4 cm长的小段，在专用车具上车制孔穴或加工成其他形状。专用车具夹上专用钻头，可车制电极孔穴；夹上石墨棒，用卷铅笔刀，可制得圆锥形上电极。见图5-8、图5-9。加工后的电极应直立安放在电极盘架上。
把屑粒或粉末状的未知试样小心装入下电极孔穴中，用镊子把电极分别夹在上下电极架上，操作时应避免电极或试样被玷污。
2．安装感光板
在暗室的暗红灯下，启封感光板，取出感光板后应随即严密包好。在专门的裁片架上裁割感光板。裁割时，乳剂面朝下，垫以干净柔软的纸张以保护乳剂面，用金刚刀在玻璃面上划痕，折断。裁割的尺寸应比暗盒装片尺寸小0.5 mm。
开启暗盒后盖，在暗室的暗红灯下观察乳剂面和玻璃面反射光的亮度差异。亮度低的为乳剂面。也可用手指触摸感光板两面的边缘，粗糙面为乳剂面。感光板装入口音盒时，应乳剂面朝下，并立即关好暗盒后盖，同时检查档板是否关紧。
3．调节摄谱仪的工作条件
熟悉摄谱仪各部分的工作原理及使用方法，见附录1．WPG-100型平面光栅摄谱仪。
本实验中心波长300.O nm，需调节光栅台的转角为10.37°，狭缝倾角为6.15°，调焦位置为6.00 mmo[数据因不同仪器而异，应按仪器说明书数据调整。此数据系在(25±2)℃时作出，当使用温度改变时应作出相应修正。
调节缝宽为6 um
装上暗盒，抽出暗盒档板，按次序摄谱。在哈特曼光栏的比较光栏2、5、8位置拍摄铁光谱，交流电弧用5～6 A，曝光约5s。移动光栏在1、3、4、6、7、9位置拍摄试样。金属自电极试样用火花光源激发，曝光约2～3 min；石墨电极孔穴中粉末试样用交流电弧激发，应使试样烧完为止，曝光约1～1.5 min（视试样性质而异）。
作好摄谱记录，包括感光板，板移位置、光栏、试样、光源种类及电流大小、曝光时间等。弧烧试样时，应注意观察电弧颜色的变化，并随时调整电极间距。
摄谱结束，推上暗盒档板。
5．感光板的冲洗
1)显影。显影液按天津紫外型感光板附方配制，20℃时，在暗室的暗红灯下显影5min。显影操作时先将适量的显影液倒入瓷盘，把感光板先在水中稍加湿润。然后，乳剂面向上浸没在显影液中，并轻轻晃动瓷盘，以克服局部浓度的不均匀。
2)停显。为了保护定影液，显影后的感光板可先在稀醋酸溶液（每升含冰醋酸15 mL）中漂洗，或用清水漂洗，使显影停止。然后，浸入定影液。停显操作也应在暗红灯下进行。在18～25℃时，漂洗1 min左右。
3)定影。用F5酸性坚膜定影液，(20±4)℃。将适量的定影液倒入另一瓷盘，乳剂面向上浸入其中。定影开始应在暗红灯下进行，15s后可开白炽灯观察。新鲜配制的定影液 约5 min就能观察到乳剂通透（即感光板变得透明）。
4)水洗。定影后的感光板需在室温的流水中淋洗15min以上。淋洗时，乳剂面向上，充分洗除残留的定影液。否则谱片在保存过程中会发黄而损坏。
5)干燥。谱片应在干净的架上自然晾干。如需快速干燥，可在酒精中浸一下，再用冷风机吹干。乳剂面不宜用热风吹，30℃以上的温度会使乳剂软化起皱而损坏。
显影、定影完毕后，随即把显影液和定影液倒回储存瓶内。
熟悉8W型光谱投影仪的使周方法，见附录3．光谱投影仪及谱线的识别。用1米光栅 光谱图，在240 nm至360 nm波长范围内查谱。
五、数据处理
列出查得的未知试样光谱谱线，确定未知试样的组分及各组分的含量范围。
六、思考题
1．在定性分析中，拍摄铁光谱及试样光谱为什么要固定感光板的板移位置而移动光栏，而不是固定光栏而移动感光板？
2．试样光谱旁为什么要摄一条铁光谱？
3．摄谱仪狭缝宽度对光谱定性分析有何影响？应采用怎样的狭缝宽度？
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　原子发射光谱实验_物理_自然科学_专业资料。实验五 ...这种电源常用 于金属、合金中低含量元素的定量分析。...光谱法中,常用的探测方法有:目视法、摄谱法和光电... 　在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了...下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定( ...23 、在原子发射光谱分析的元素波长表中, Li Ⅰ ... 　(1730) 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼...43. 2 分 (4513) 你的实验中所用的发射光谱的...(1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的 Cu(~x%)... 　易于蒸发和激发 2 在原子发射光谱摄谱法定性分析时...作为谱线波长的比较标尺的元素是 31 下面几种常用...(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的 Cu(~x%)(... 　【实验题目】 实验题目】原子发射光谱定性和定量分析 【实验目的】 1、掌握光谱...证明自来水中钙和镁元素的存在,选择测定方法,选择相应分析线,运行 全谱命令,... 　中错误的是( ) A、原子发射光谱分析是靠识别元素...2、简述原子发射光谱定性、定量分析的依据及方法。 ...⑸考虑到摄谱法,分析线对的波长应尽可能靠近(γ ... 　控制谱线宽度 2 在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用...20 你的实验中所用的发射光谱的摄谱仪的色散元件是...(1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的 Cu(~x%)... 　元素 (2) 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素...在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了...(1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的 Cu(~x%)... 　元素 (2) 既有 10 级线,又有 9 级线,该元素...在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了...(1)矿石的定性及半定量 (2)合金中的 Cu(~x%)...网站公告：宏光您身边的红外测温专家！始终以产品质量为第一生命，严格执行ISO9001国际质量体系认证。
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红外测温仪|光谱仪如何可用于定性分析
|光谱仪如何可用于定性分析
& ，听到这个名字，我们都能知道它是做什么的。用发射出来的红外线，测量物体的温度。与其相关的还有一个仪器，红外热像仪。在红外测量的技术基础上，发展到对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差，这就是热像仪的原理。
& & 红外测温仪从大的方面来说，分为两类。接触式和非接触式。非接触红外测温产品包括便携式、在线式和扫描式三大类。此外还有一些其他方面的分类，比如说经济型红外测温仪、精密型红外测温仪等等。
& & 既然有这么多的分类，那么我们要如何的选择适合自己的测温仪呢？
& & 选择红外测温仪一般从以下几个方面来判定的。
& & 性能方面。如温度范围、光斑尺寸、工作波长、测量精度、响应时间等每个品牌，型号不同，测量的温度范围也不同，所以说测温范围是测温仪最重要的一个性能指标。这些用户必须根据自身的要求去做决定！选择合适的测温范围。温测距离也是影响用户选择的重要方面。有时候因为一些特殊的原因，要求的测量距离较长的话，而测量的物体体积比较小，这就要选则高光学分辨率的测温仪。光学分辨率就是测温仪到目标之间的距离与测量光斑直径之比。光学分辨率越高，其精确性也越大！
& & 那么接触式红外测温仪和非接触式的不同点是什么呢？
& & 非接触红外测温仪测温对物体无影响；而接触式红外测温仪对被测物温度场有影响。
& & 非接触红外测温仪检测物体表面温度，反应速度快,可测运动中的物体和瞬态温度；而接触式红外测温仪不适合测瞬态温度。
& & 非接触红外测温仪测量范围宽；而接触式红外测温仪测量范围不够宽，且耗材
& & 非接触红外测温仪测量精度高,分辨率小，可对小面积测温，可同时对点,线,面测温，.可测绝对温度,也可测相对温度；接触式红外测温仪不
& & & & & & &光谱仪器定性分析的样品可以是多种多样的，所以光谱定性采用的方法各不相同，对于易导电的金属试样可以将试样本身作为电极直接用直流电孤或交流电孤光源分析。有时为了不损坏试样也可以采用火花和激光显微光源分析。对于有机物一般先进行化学处理，使之转化成溶液用溶液残渣法测定，也可以灼烧、灰化将试样处理成均匀的粉末装在碳电极孔中用直流电孤或交流电孤光源分析测定。
光谱仪器定性分析的特点是方法简单、速度快、需要样品量少并且任何形式的样品都可以分析。对于大部份元素都有比较高的灵敏度。光谱定性分析可以分析试样中一个或几个指定元素，也可以全分析试样中所有可能存在的元素。根据灵敏线的强弱来判断它们在试样中的大致含量。光谱定性分析只能给出试样中存在元素、的粗略含量范围，如大量、少量，还是微量。要想得到元素的正确含量就必须做光谱定量分析。
& & 顺便介绍一下，亚泰光电FMP全谱立式直读光谱仪应用于固体金属样品的元素定量分析及牌号鉴定。光学系统采用CCD检测器，光谱范围覆盖全部典型材料。仪器装备有氩气冲洗火花台，开放式设计火花台适合不同形状和尺寸的样品分析。它是您最佳的选择。
& & & & & &&
我公司是德国欧普士optris红外测温仪华南地区一级批发平台。配备有全套红外测温仪、热像仪。存货充足。（珠三角地区可预约上门演示）公司具有丰富的红外测温专业技术背景和强大的技术后盾。具有最专业的资深专家和有一流系统集成工程能力的公司为支持。能提供完整的测温技术和实效的应用解决方案。
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原子发射光谱定性及半定量分析（学生用）
一、教学目标：
1. 掌握光谱比较法进行光谱定性分析的方法
2. 学习电极制作，摄谱仪和光谱投影仪基本原理、使用方法和暗室处理技术
3. 掌握利用谱线强度比较法进行发射光谱半定量分析的方法
应提供口罩
二．教学内容：
1. 原子发射的产生，原子发射光谱法适用范围
光、电、色分析是仪器分析的三大基本方法，光学方法是仪器分析中应用最广泛的一类。大至太阳、宇宙元素的分析，小至pH值测定（pH试纸）都能够用到光分析。光谱分析又是光分析中的基本方法。光谱包括原子光谱和分子光谱两大类。今天我们实验的内容就是原子发射光谱的定性与半定量分析。
【提问】1.什么是原子发射光谱（AESAtomic Emission Spectroscopy）?
（……………………………………………………………..）
激发态的原子很不稳定，在10-7s―10-8s后就跃迁到较低的激发态或者基态，同时释放出多余的能量： h 6.626×10-34J?S
定性分析依据：不同元素具有特征发射谱线。
定量分析的依据：I
acb（Schiebe-Lomarkin公式）
原子谱线表中，罗马数Ⅰ表示中性原子发射光谱的谱线，Ⅱ表示一次电离离子发射的谱线，Ⅲ表示二次电离离子发射的谱线 例如Mg Ⅰ285.21nm为原子线，MgⅡ280.27nm为一次电离离子线。译谱时，标准谱图上，元素上方的数字代表谱线强度，数字越大说明谱线越强，即随浓度降低时消失的越晚。
【提问】2.原子光谱和分子光谱的区别是什么？
（..........................................................................................）
原子发射光谱是一种成分分析法，与原子的化合形式无关。这一点既是优点也是缺点，优点：无论何种化和价或存在状态，都能检测；缺点
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