番泻叶中蒽醌类化合物含量测定_中华文本库
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时珍国医国药2000年第11卷第6期LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2000VOL.11NO.6　
天然植物药中蒽醌类化合物含量测定
滕义生,温增珍,刘伟红,许连环
(黑龙江省鹤岗市药品检验所　154101)
　　蒽醌类化合物在天然植物药中较为常见,如百合科的芦荟,豆科的决明子、番泻叶,茜草科的茜草,鼠李科的鼠李,特别是蓼科蓼亚科植物中广泛存在,如大黄属、酸模属、蓼属等,重要的植物药如大黄、虎杖、何首乌、拳参等。除高等植物外,它们还存在于低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形式混合存在,游离态的约占总蒽醌的1/10～1/3,结合态常见的是葡萄糖苷。各种蒽醌及其苷都具有多方面的生物活性,重要的是致泻和抗菌作用。
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。目前其提取方法主要采用溶剂提取法,如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式,所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量,一般以大黄素或大黄酸、1,8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌,结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。1　比色法
根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的,羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色;蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色,只能呈黄色,需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色;羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
1.1　标准曲线的绘制:取经五氧化二磷干燥24h的大黄素(或大黄酸、1,8-二羟基蒽醌)对照品适量用碱液(1mol/L氢氧化钠溶液或其与2%氢氧化铵溶液的混合溶液)或0.5%～1%醋酸镁甲醇溶液定溶,在500～550nm波长处扫描,在最大吸收波长处测定吸收度,以吸收度对浓度绘制标准曲线,线性范围4～24?g/ml。1.2　游离蒽醌的测定:取药物细粉或其制剂粉末适量(约相当于游离蒽醌1.5mg)加乙醚(或氯仿)溶解或用索氏提取器回流提取至提取液无色。将乙醚挥干,残渣用甲醇溶解,加醋酸镁甲醇溶液至定容;或将乙醚提取液移入分液漏斗中,用碱液提取并定容[1],比色测定,依标准曲线计算含量。1.3　总蒽醌的测定
1.3.1　先水解后提取:取供试品适量(约相当于总蒽醌1.5mg),用酸液(1～7.5mol/L硫酸溶液或1.5～6mol/L盐酸溶液)20～30ml[2,3,4],水浴回流1～2h,以使结合态的蒽醌苷水解,使蒽醌游离,再用乙醚(或氯仿)萃取,并将过滤的药物残渣及滤纸经50℃干燥后用乙醚回流提取,待索氏提取器内提取液无色,合并乙醚液,照游离蒽醌测定法测定。
对含还原型蒽酮苷(如番泻苷)的样品,根据其可被三氯化铁氧化,酸水解成氧化型蒽醌苷元这一原理,称取供试品适量,加水30ml超声处理15～30min(提高溶解、提取效率,大大缩短溶解、提取时间),加10.5%三氯化铁溶液20ml,回流20～60min[3],再加盐酸1～3ml继续回流30min,放冷,再进行萃取与测定。
因蒽醌类与碱液显色后,过氧化氢不能使其褪色,而其它有色
物质可被其氧化褪色的原理,对含有干扰测定成分的碱萃取液[2],加1%过氧化氢溶液少量,在沸水浴中加热4min氧化,冷却,定容,比色测定。
1.3.2　先提取后水解:取供试品适量,加甲醇(或乙醇、氯仿等),对含蒽醌的浸膏制剂,超声处理30min[5],使溶解,对含蒽醌的原植物药粉末制剂,应置索氏提取器中回流提取,至提取液无色,将甲醇回收至干,残渣用酸液水解,乙醚(或氯仿)萃取,依法测定。2　差示分光光度法
羟基蒽醌与碱液或醋酸镁甲醇液能产生颜色变化,使吸收峰由450nm左右移至520nm左右,而其它蒽醌及蒽类与之没有颜色变化,与其它有色物质均可干扰羟基蒽醌的含量测定,可用分光光度法。如为防止处方中的其它化合物对测定的干扰,取供试品提取液两份[6],一份用0.5%的醋酸镁甲醇液至定容,为测定液;另一份用甲醇至定容,作为空白,于520nm处测定△A值,依标准曲线计算含量。线性范围为4～12?g/ml。3　薄层扫描法
采用双波长薄层扫描法测定蒽醌类含量,其层析扫描条件为:硅胶H-CMC薄层板,石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶
1)上层溶液展开剂[7];或硅胶G-醋CMC薄层板,展开剂:正己烷-酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),展距12cm[8];或甲苯-醋酸乙酯-甲
酸(15∶2∶1)上层溶液为展开剂[9]。双波长反射法锯齿扫描,?S:430～445nm,?R:630～650SX=3,狭缝1.2×1.2mm,灵敏度中,线性范围:0.1～1.3?g,用外标两点法定量,3h的扫描数据稳定。
4　高效液相色谱法(HPLC)
利用反相高效液相色谱法可同时测定蒽醌类的不同成分(如大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚等)的含量[10],色谱条件与系统适用性:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(70∶30)[11],或甲醇-0.5%磷酸(0.025mol/L磷酸)(80～85∶20～15)[12],或甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1)为流动相[13],检测波长可
选用254,290,438nm等;流速0.8ml/柱温10～35℃;灵敏度0.08AUFS,线性范围4～58.5?g/ml,样品可经大孔吸附树脂柱处理,以外标两点法计算含量。5　超临界流体萃取法
超临界流体萃取(Supercriticalfluidextraction,SFE)是近代分离领域出现的高新技术,具有所用溶剂少,萃取效率和选择性高,省时(5～20min),易于操作的特点,通过建立SFE与高效液相联用(SFE-HPLC)来测定供试品中的蒽醌类含量。在SFE中,确定检测萃取压力为38.5mPa,温度60℃,改性剂甲醇剂量0.4ml,静态萃取时间5～20min,动态萃取体积5ml,线性范围0.4?g,检测波长437nm。
[1]　北京中医学院.中药化学[M].上海:上海人民出版社,
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寻找更多 ""论文:薄层扫描法测定蛇床子提取液中蛇床子素的含量-中大网校论文网黄芪甲甙的薄层扫描法测定--《中成药》1992年06期
黄芪甲甙的薄层扫描法测定
【摘要】：采用双波长、反射法锯齿扫描,外标两点法测定黄芪类药材中黄芪甲甙的含量,回收率平均值为99.15%,变异系数CV%=3.71(n=6)。
【作者单位】：
【关键词】：
【正文快照】：
一~,U矛洲月.2.沪劝、夕、产‘~ 黄蔑为常用中药,具有补中益气、降压利尿、排脓消痛、托毒生肌、滋养肌肤等多种功效,药用历史悠久。黄蔑皂试成分的分离、结构鉴定已有较多研究。据报道膜英黄蔑As-tragalus membranaCeuS(凡sch)B邵.、蒙古黄蔑A.membranaceus Var mongholieus(
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