在双份A环氧树脂单克隆抗体的制备过程程中,NaOH起到什么作用

在催化剂制备过程中,具体的工艺参数都是如何确定的?
在催化剂制备过程中,具体的工艺参数都是如何确定的?
催化剂制备的目的只有一个:做出来的催化剂便宜好用,耐操性好.所以制备催化剂主要从以下几个方面考虑:2.现在制备催化剂用的各种前驱体基本都研究比较深入,可以了解你要使用的前驱体所适合的温度、压力、溶解方式、pH等等.但在这里可能加入顺序、加入量、温度等等都需要做正交试验来测试催化剂性能.
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黑暗抽真空的作用是让酶解液渗入叶片更充分吧,酶解过程中需要在摇床上摇,但是转速一定要低,40rpm左右,高了容易损伤原生质体.原生质体连在一起可能是材料太老了,也可能是酶解的不好. 再问: 那你们用的是什么酶? 再答: 百分之一的cellulase R10和百分之零点五的macerozyme R10,都是粉末,日本产的
压力越大,流速越快,单位时间(对于交换柱来说也可说是截面积)流出的水越多,单位(质量)体积水中杂离子交换量就变少了(杂离子如钙镁等,在离子交换树脂颗粒表面并进入空隙与氢离子互换位置需要一定的时间,流速过快使部分杂离子还没有来得及交换就被带走了).很明显,三个不同压力可能会使电阻率不同.当然,在适宜的一等的压力范围内,可
催化剂包括正催化剂、负催化剂.正催化剂加快速率,负催化剂减慢速率.一般不特别说明,催化剂特指正催化剂.但是这个题,应该考虑负催化剂.所以我认为不应该选D.如果其他选项都不对,那就选D好了.只要ABC有对的,就不选D 再问: 有一个对的 但答案 还是选的 C、D 这是高中化学 、、、、 再答: 这我不知道。 我高中学化学
再高中阶段,反应就那么几个,这个还是没有大问题的,等你读了大学,就知道这是扯淡了.
(1)CO(g)+H2O(g)?CO2(g)+H2(g)△H<0表明正反应为放热反应,降低温度,化学平衡向着放热方向即正向进行,或吸收除去二氧化碳化学平衡正向移动,故答案为:适当降低温度或吸收除去二氧化碳;(2)CO(g)+H2O(g)?CO2(g)+H2(g),是一反应前后气体体积不变的反应,当把2L容器中t0时c(
其实每一步都是求质量分数 非常简单 表写方程式500*0.9*(64/(64+56))*0.98*0.96*0.95=214.5024t S单质然后求硫酸214./0.98=670.32t 看不懂 随时Hi
答案是:C.A错,任何活细胞都能产生酶,而且酶只是催化剂,并不能够调节生物的生命活动.B错,酶绝大多数是蛋白质,在核糖体上合成,但也有少量的酶是RNA,并不在核糖体上合成;D错,只能化学本质是蛋白质的酶才能与双缩尿试剂产生紫色反应.
IC制备过程中大部分步骤都需要进行清洗,尤其是涉及腐蚀、离子冲击等;一些敏感层次制备前后也需要清洗,例如栅氧;清洗分很多种类,不同的试剂清洗目的不一样,有的是去除残氧、有的去除离子杂质,有的是中和电荷等等.
由于N型单晶大多是掺磷的,但是磷具有很强的挥发性,所以电阻很不好控制.目前国内大多采用引径前复测电阻的方式确保头部高阻部分的准确,对于尾部电阻的控制,这要看合同的要求,按照N型头尾电阻之比,既然总工能接这样的合同,一般情况下,一次引放,整根拉直完成的话,基本能符合要求.如果运行时间长,不能成晶就要复测电阻.总之一句话,
一、 氧气的性质: (1)单质与氧气的反应:(化合反应) 1. 镁在空气中燃烧:2Mg + O2 =点燃= 2MgO 2. 铁在氧气中燃烧:3Fe + 2O2=点燃= Fe3O4 3. 铜在空气中受热:2Cu + O2 =加热= 2CuO 4. 铝在空气中燃烧:4Al + 3O2 =点燃= 2Al2O3 5. 氢气中空
C A应该是小鼠 B伊红美蓝是用于鉴定自来水中大肠杆菌的含量 D应该是细胞核的全能性 再问: 能再稍微细点么 带孔的筛板能筛选细胞么? 再答: 我觉得吧,这里带孔的筛板应该跟选修一讲中固定细胞有关再问: 那C又是个怎么个选法 再答: 刚刚我说错了,应该是 融合后的细胞经选择性培养基培养后,能存活的细胞就是杂交瘤细胞,但
酚和醛发生缩聚反应生成酚醛和水,不会产生污染物,但使用的酚和醛会污染环境,不符合绿色化学的要求那些指标和参数最好咨询一下相关的检测机构,一般人都不知的
胺类催化剂 DABCO 33LVR A-33 33%三乙烯二胺的二丙二醇溶液,工业标准产品. DABCOR
改性三乙烯二胺,用于单乙醇聚酯及聚醚鞋底原液系统,能调整纤维及脱模时间. \ DABCO
改性三乙烯二胺,用于1,4丁二醇聚酯及聚醚鞋底原液系统,能调整纤维及脱模时间. D
是因为呋喃甲醛发生聚合的原因 再问: 具体是聚合成什么产物?这已经是最后一步反应了,也经过萃取了,为什么会有呋喃甲醛? 再答: 生成呋喃甲醛聚合物
溶剂,催化剂、起始原料,中间产物有机杂质、无机盐、硫酸盐、重金属
催化剂显然是参与化学反应的.催化剂其实是通过改变化学反应的路径,降低了反应的活化能,提高了反应速度;或者提高了某特定产物的选择性.你可以理解为殊途同归,但是抄了一条近路吧.理论上说,催化剂在一个催化循环后,又回到其起始状态,所以说“质量和化学性质都不变”.但实际情形往往比教科书上说的复杂得多.催化剂面临的一个很大的问题
首先我们来认识一下催化剂的概念:催化剂又叫触媒.根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)于1981年提出的定义,催化剂是一种物质,它能够改变反应的速率而不改变该反应的标准Gibbs自由焓变化.这种作用称为催化作用.涉及催化剂的反应为催化反应.催化剂(catalyst)会诱导化学反应发生改变,而使化学反应变快或减慢或者
后阶段EVH不起作用,只靠链与链之间作用来实现链增长. 事实,在溶解阶段2、NaOH的量要足够,低分子量树脂用20-30%碱液,中分子量树脂为10%. 3 再问: 这里你的意思是,环氧基与羟基自发进行反应,然后NaOH的量要足够又是为什么呢?还有,EVH是什么意思啊?氰酸酯树脂与环氧树脂共聚物的性能研究―中国环氧树脂与固化剂网
氰酸酯树脂与环氧树脂共聚物的性能研究
资讯类型:行业新闻 加入时间:日17:58
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&氰酸酯树脂与环氧树脂共聚物的性能研究
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&杨延风 张学军
&&&&(北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029)
&&&&摘 要:借助DSC、FTIR和凝胶实验研究了氰酸酯树脂与环氧树脂的共聚反应。并对共聚树脂的力学性能、介电性能和耐热性进行了表征。结果表明:共聚体系中环氧树脂的添加量适当,共聚树脂的耐热性和介电性能下降不多,却能够显著地提高共聚树脂的力学性能。
&&&&关键词:氰酸酯树脂,环氧树脂,共聚反应,力学性能,耐热性,介电性能
&&&&环氧树脂(EP)是一类具有良好粘接、防腐蚀、电气绝缘、高强度等性能的热固性高分子合成材料[1]。氰酸酯树脂(CE)是端基带有-OCN官能团的热固性能树脂,由于氧原子和氮原子的电负性高,在热和催化剂的作用下,可以发生环化三聚反应形成含有三嗪环的高度交联网络结构大分子。网络结构的氰酸酯树脂具有介电常数低、耐热性好和吸湿率低等特点[2]。CE聚合后的分子链刚性大、交联密度高使体系的脆性较大,这在一定程度上限制了它的应用,与热固性树脂共聚是CE增韧的方法之一。CE的氰酸酯官能团受热后可自聚也能和EP等含有活泼氢的化合物发生反应。用CE和EP共聚不仅可以降低CE的成本,而且可降低CE的交联密度,提高固化树脂的韧性[3-7]。本研究用DSC、凝胶实验和红外光谱和对EP/CE共聚体反应进行分析,测试了共聚物的力学性能、耐热性、吸湿性和介电性等性能,评价了共聚效果。
&&&&1 实验部分
&&&&1.1 原材料
&&&&双酚A型氰酸酯树脂预聚体(工业品、CY-10W&型,浅橙色液体),江苏扬州市江都区吴桥树脂厂;环氧树脂(E-44,环氧值0.41~0.47),无锡树脂厂。
&&&&1.2 共聚物制备
&&&&将CE和EP按一定的质量比配制成160g混合物,样品编号和配料含量见表1,在90℃左右搅拌约20min至环氧树脂和氰酸酯树脂完全互相熔融,成为透明的液体。将配好的混合物放入在90℃的真空烘箱中抽真空20min,然后倒入100℃的预热模具。体系按“150℃/1h→180℃/2h→230℃/2h→250℃/2h”进行固化,冷却至室温后脱模,试样修理后再在220℃下后处理4h。
&&&&1.3 性能测试
&&&&DSC分析采用NETZSCH制造DSC 404F3型热分析仪,升温速度10℃/min;TG分析采用NETZSCH制造TG 404F3型热失重分析仪,升温速度10℃/min;傅里叶红外光谱仪(IS5FTIR型),美国Nicolet公司;凝胶时间测定采用临安市丰源电子有限公司生产的GT-2型凝胶固化时间测定仪。
&&&&力学性能测试:按GB/T 2567-2008&制备试样,用INSTRON-5567型万能材料试验机测量拉伸强度、弯曲强度。
&&&&使用承德市金建检测仪器有限公司生产的HIT-2492复合式摆锤冲击试验机,冲击摆预仰角114°,冲击速度是2.9m/s测试样品的冲击强度。
&&&&介电性能按GB/T 1409-2006测试介电常数,测试仪器是安捷伦科技有限公司制造的4292A型介电性能测试仪。耐湿性:将试样放入100℃蒸馏水中,水煮100h后快速擦干表面水分,测试其处理前后的吸水率变化。
&&&&2 结果与讨论
&&&&2.1 CE/EP的共聚反应
&&&&图1为CE/EP共聚的DSC曲线,可以发现纯CE均聚的峰最宽,随EP含量逐渐增大,曲线的峰值温度和峰终温度越向低温靠近,而且峰越来越窄,表明纯CE反应速率较为缓慢,EP的加入起到了催化剂的作用,随EP含量的增大反应的峰值温度和峰终温度分别由290.9℃&和346.4℃&逐步降至255.5℃和270.7℃,当EP含量大于20%后,降低幅度趋缓。
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&&&&图2是不同聚合体系在200℃和220℃的凝胶时间,EP含量在20%前,随着其含量增加凝胶时间明显降低,证明了EP对体系的催化作用。当EP含量大于20%后,凝胶时间变化变小。与DSC的结论基本相同。
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&&&&通过共聚体系的DSC和凝胶时间测试可以发现,EP明显起到了催化剂的作用,表明随着EP含量的增大,体系的反应活性增大,并在EP含量大于20%后作用趋缓。
&&&&图3为共聚物的红外光谱图。图中2270cm-1是-OCN基的特征峰;1565cm-1和1365cm-1为CE环化聚合生成三嗪环结构的特征峰;1695cm-1和1755cm-1是羟基与三嗪环反应生成口恶唑啉和口恶唑烷酮结构的特征峰;1605cm-1为异氰脲酸酯结构峰。
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&&&&由图3可以看出,纯CE体系共聚物是三嗪环结构,还有微量未反应的氰酸酯单体。加入EP后,2270cm-1特征峰完全消失,表明共聚物中不再有残余的氰酸酯单体,这进一步说明了EP加入对体系的催化作用。随着EP的添加共聚物除三嗪环结构外,共聚体系还会生成口恶唑啉和口恶唑烷酮结构,并且在共聚物中的含量随着EP含量的增大而增大。
&&&&2.2 共聚树脂的性能
&&&&2.2.1 力学性能
&&&&由图4可知共聚物的力学性能明显高于CE均聚物,冲击强度由6.8kJ/m2&增至12.1kJ/m2,提高幅度达78%,拉伸强度和弯曲强度由45MPa&和86MPa&最高升至75MPa&和145MPa,增幅各是67%和69%。共聚物力学性能提高的原因是:在CE与EP共聚反应过程中降低了三嗪环这种刚性杂环结构的交联密度和规整度,降低了共聚树脂的内应力,使得体系脆性下降韧性增加。
&&&&2.2.2 耐热性能
&&&&图5是共聚树脂的TG图,纯CE树脂的起始温度和峰值温度分别是420.3℃和430.4℃,随着EP含量增大,热失重的起始温度和峰值温度都降低,但是EP含量为50%的共聚树脂TG的起始温度和峰值温度仍高达360.5℃和380.1℃,耐热性依然较好。
&&&&&&&&&&
&&&&2.2.3 耐吸湿性能
&&&&图6是不同配比的共聚物的吸湿性比较,可以看出经过长时间的水煮,纯CE的吸湿率只有2.4%,因为水分子通常以两种形式存在于树脂中,一种是以氢键形式存在,另一种是以自由水分子形式分布于树脂的自由体积、空穴中。氰酸酯树脂聚合体系,因含有大量的苯环、三嗪环等耐吸湿性优良的基团,加上交联密度大,聚合物结构致密、亲水基团少,所以CE均聚物拥有很好的耐吸湿性能。这较小的吸湿量是由于CE均聚物中双份A环二氰尿酸酯笼状物结构的自由体积而产生的[8](如图7所示)。随EP的含量增大,吸湿率逐步降低至1.77%。原因是随EP含量增大共聚物的自由体积逐渐减小,并且体系中没有新的亲水极性基团产生导致的结果。
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&&&&&&&&&&&
&&&&2.2.4 介电性能
&&&&CE的介电常数较低,在高性能印刷电路板有广泛的应用。图8所示是不同配比共聚体系在不同测试频率的介电常数。很明显纯CE的介电常数最低(2.35~2.44),随EP含量的增加,介电常数增大,当EP含量为50%,介电常数为3.26~3.39,但仍属于介电性能较好的材料。
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&&&&3?结论
&&&&EP在共聚体系中可以起催化剂作用,随着EP含量的增加共聚反应活性越大。力学性能测试结果表明EP对共聚体系有明显的增韧作用,冲击强度、拉伸强度和弯曲强度均可提高。耐热性和介电性能随EP含量的增加而虽有所下降,但仍属耐热和介电性能较好的材料。共聚树脂的耐吸湿性进一步提高。
&&&&参考文献:略
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在双份A环氧树脂制备过程中,NaOH起到什么作用?如果NaOH量不够会出现什么问题?(附带:我个人觉得naoH是属于催化剂或者促进剂,但是前面看网上说又是为了防止环氧树脂的水解,我就不知道怎么分析了,)
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后阶段EVH不起作用,只靠链与链之间作用来实现链增长. 事实,在溶解阶段2、NaOH的量要足够,低分子量树脂用20-30%碱液,中分子量树脂为10%. 3
这里你的意思是,环氧基与羟基自发进行反应,然后NaOH的量要足够又是为什么呢?还有,EVH是什么意思啊?
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双酚A型环氧树脂的制备与固化实验中NaOH 是分步加入到反应体系中的,有什么好处?为什么NaOH不一次加完?
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主要是为了控制反应温度吧,以前学过的,忘了
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>> 双酚A环氧树脂胶粘剂的制备 实验报告
台 州 学 院有机材料大实验实验报告题 姓 班 学目 双酚 A 环氧树脂胶粘剂的制备 名 级 号指导教师 日 期1 双酚 A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚 A[2,2-双(4,4’-
二羟基苯基)丙烷]的原理和 方法。 2. 掌握双酚 A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。 3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。 4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。 5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚 A 的制备双酚 A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。 苯酚的邻、 对位氢原子特别活泼, 可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。CH3 HO+CCH3O+OH80%H2SO4,助 催 化 剂 35~ 400 CCH3 HO COHCH32. 环氧树脂胶粘剂双酚 A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双 A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠 作用下聚合而得的。反应机理如下:CH3CH2- CH- CH2Cl + HO OC CH3 CH3OHNaOHCH2- CH- CH 2 OOC CH3 CH3 C CH3O-CH2-CH-CH2OHO n*O- CH2- CH- CH2 +H2OO本实验制备的环氧树脂,是低聚合度、高环氧值的品种,因此在反应中使用过量的环氧 氯丙烷。由于使用了过量的环氧氯丙烷,产物分子链两端都带环氧基。树脂中环氧基的含量 可以计算产物分子量,树脂分子量越高,环氧基含量相应降低。环氧基含量可用环氧值或环2 氧基的百分含量来描述。环氧基的百分含量是指每 100g 树脂中所含环氧基的质量。而环氧 值是指每 100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。环氧值采用滴定的方法来获得。 相对分子质量小于 1500 的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法。反应式为:本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解:CH2- CH- CH2Cl +NaOH O+H2OCH2- CH- CH2 OH OH OH由于氢氧化钠主要存在于水相, 而环氧氯丙烷和游离的双酚 A 在有机相, 所以只要采取 适当的反应条件, 副反应就可以得到控制。 通常采用逐步加碱和控制反应温度的方法来避免 副反应。三、 主要试剂及仪器1.原料物理常数试剂名称 苯酚 丙酮 双酚 A 环氧氯丙烷 M 94 58 228 92.5 熔点/沸点 40.6/181.9 -94.6/56.5 155-158/250-252 -25.6/117.9 溶解度 微溶于水 与水混溶 不溶于水 不溶于水 相对密度 1.07 0.8 1.195 1.1812 用量 10g 4mL 11g 14g2.主要仪器仪器名称 岛津红外分光光度计 型 号 厂 家FTIR-800四、实验装置图图 1(双酚 A 的制备)图 2(环氧树脂的制备)3 五、实验步骤及现象分析1、双酚 A 制备实验步骤 1.三口瓶中安装搅拌器、温度计 2.小烧杯称 10g 苯酚,加入三口瓶,量 4ml 丙 酮,分两次洗涤烧杯移入烧瓶,搅拌溶解,冰 水浴冷却至 15℃以下 3.烧瓶滴加 6ml 浓硫酸,18-20℃反应,搅拌 2h 称得苯酚 12.2944g 现 象加入浓硫酸后,溶液变黄,几分钟后,转 为桔黄色且逐渐变粘稠,40min 后变桔红 色,内有许多气泡,不久,变成亮黄色混 浊状 倒入冰水后,产物呈乳白色,有固体析出 抽滤得白色粉末物 烘干后产量为 6.9819g4.反应液倒入 50ml 冰水, 搅拌, 用冰水冷却 0.5h 5.抽滤,少量水洗涤至产物中性 6.烘干,称量,计算产率2、环氧树脂制备实验步骤 1.安装仪器,加入 11g 双酚 A 与 14g 环氧氯丙 烷于三口瓶,搅拌,水浴加热溶解 2.4gNaOH 溶于 10ml 水,转入滴液漏斗,缓慢滴 加,70℃以下,0.5h 滴完 3.漏斗换成回流冷凝管, 75-80℃, 反应 1.5-2h, 停止加热,冷却至室温 4.反应瓶中加入 15ml 蒸馏水和 30ml 甲苯,搅 拌倒入分液漏斗,分离水层,蒸馏水洗涤油层 数次,至水层为中性且无 Cl5.常压蒸馏,称量,计算产率 分液时,上层乳白色油状,下层半透明 现 双酚 A 11.1530g 环氧氯丙烷 13.9g NaOH 1g,溶解 NaOH 时放热明显,杯壁变 烫,滴加过程中,溶液逐渐呈乳白色 象蒸馏后液体粘度变大3.环氧值的测定实验步骤 现 象 1.各称约 1g 产物与两只碘瓶,用移液管分别加 溶解后得到黄棕色液体 入 25ml 盐酸-丙酮溶液,摇动使溶解,阴处放 1h4 2.加酚酞 3 滴,用 NaOH 乙醇溶液滴定滴入 NaOH 乙醇溶液后,碘瓶中液体变浑 浊,静置分层,上层黄棕色液体,下层白 色沉淀,当滴入最后一滴,瓶中液体变桔 红色且 0.5min 内不退色,滴定完成3.相同步骤,作空白实验两组六、产品表征1、产品外观和产率(1) 双酚 A 颜色 白色 (2) 环氧树脂 颜色 乳黄色 状态 粘稠液体 气味 刺激性 产量 产率 状态 结晶 气味 无 产量 6.9819g 产率 55.50%2、双酚 A 的红外光谱红外光谱显示:见附录 -1 -1 根据实验所得谱图分析: 3336.85cm 处有-OH 的吸收峰; 1508.33cm 处有苯环的吸收峰; -1 1219.01cm 处有-0-(醚键)的吸收峰3、环氧树脂的环氧值测定实验分组 (1) (2) 空白实验(1) 空白实验(2) 环氧树脂量(g) 1.5g 0 0 丙酮/盐酸溶液量(ml) 25 25 25 25 NaOH/乙醇溶液量(ml) 7.10 7.96 8.60 8.64环氧值的计算: E1=(8.60-7.96)*1/(100*1.3*10^-3 E2=(8.64-7.10)*1/(100*1.8*10^-2 E=(E1+E2)/2=8.94*10^-3七、注意事项[1] 苯酚有很强的腐蚀性,使用时要注意安全 [2] 浓硫酸滴加时不能太快,防止放出的热使苯酚氧化。 [3] 加碱后,混合物迅速升温。为使反应温度不超过 70℃,初期加碱要慢,以后随着反应物 浓度的降低,加碱可适当地快些。 [4] 分液漏斗使用前应检查盖子与活塞是否匹配,活塞要涂上凡士林,使用时振荡摇晃几下 后放气。5 八、思考题及问题讨论1、 在环氧树脂制备过程中,NaOH 起到什么作用?如果 NaOH 量不够会出现什么问题? 答:为了防止环氧树酯水解。NaOH 量不够会使环氧树酯因水解而影响产率。 2、环氧树脂的分子结构有何特点?为什么环氧树脂具有优良的黏结性能? 答:环氧树脂主链上含有醚键和仲羟基、端基为极为活泼的环氧基团。其中的醚键和仲羟基 为极性基团, 可与多种表面之间形成较强的相互作用, 而环氧基团则可与介质表面的活性基, 特别是无机材料或金属材料表面的活性基起反应形成化学键, 产生强力的粘结, 因此环氧树 脂具有突出的粘结力。 3、根据所测环氧值计算所得聚合物的分子量。 答:环氧值为 8.94*10^-3mol,环氧基百分含量即质量为 0.38442g,聚合物分子量为 22371g/mol。 4、为什么环氧树脂使用时必须加入固化剂?固化剂的种类有哪些? 答:环氧树脂未固化时为热塑性的线型结构,强度低,使用时必须加入固化剂。固化剂与环 氧基团反应,从而形成交联的网状结构,成为不溶不熔的热固性制品,具有良好的机械性能 和尺寸稳定性。环氧树脂的固化剂种类有很多,有多元胺、酸酸、酸酐等。九、参考文献6
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