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实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态………实验二激光
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& & &&从热力学角度来看， 聚合物的相容性就是聚合物之间的相互 溶解性，是指两种聚合物形成均相体系的能力。若两种聚合物可以任意比例形成分子水平均匀的均相体系，则是完全相容；如硝基纤维素-聚丙烯酸的甲脂体系。若是两种聚合物仅在一定的组成范围内才能形成稳定的均相体系，则是部分相容。如部分相容性很小，则为不相容，如聚苯乙烯- 聚丁二烯体系。& & &&相容与否决定于混合物的混合过程中的自由能变化是否小于0。即要求△G=△H-T△S&0。对于聚合物的混合，由于高分子的分子量很大，混合时熵的变化很小，而高分子-高分子混合过程一般都是吸热过程，即△H为正值，因此要满足△G&0是困难的。△G往往是正的，广州，因而绝大多数共混高聚物都不能达到分子水平的混合，或者是不相容的，形成非均相体系。但共混高聚物在某一温度范围内能相容，像高分子溶液一样，有溶解度曲线，，具有最高临界相容温度(UCST)和最低临界相容温度(LCST)，这与小分子共存体系存在最低沸点和最高沸点类似。大部分聚合物共混体系具有最低临界相容温度，这是聚合物之间相容性的一个重要特点。 & & &&聚合物对之间的相容性，，可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完全相容的聚合物共混体系，其共混物可形成均相体系。因而，形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完全相容的判据。如前所述，如果两种聚合物共混后，形成的共混物具有单一的 ，则就可以认为该共混物为均相体系。相应地，如果某聚合物对形成的共混物具有单一的 ，则亦可认为该聚合物对是完全相容的。& & &&从以上叙述中可以看出，“部分相容”是一个很宽泛的概念，它在两相体系的范畴之内，涵盖了不同程度的相容性。对部分相容体系（两相体系），相容性的优劣具体体现在界面结合的牢固程度、实施共混的难易，以及共混组分的分散度和均一性等诸多方面。对于两相体系，人们总是希望其共混组分之间具有尽可能好的相容性。良好的相容性，，是聚合物共混物获得良好性能的一个重要前提。然而，在实际应用中，许多聚合物对的相容性却并不理想，难以达到通过共混来对聚合物进行改性所需的相容性。于是，就需要采取一些措施来改善聚合物对之间的相容性。& & &&所谓相容性系指两种或多种物质混合时的相互亲合性，即分子级的可混性，相容性好能够形成均质混合体系。
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春锨抖尉酆衔铮珹.抖尉酆衔锒猿跏挤稚⑾嗟某叽缬跋觳淮螅嘶鸷则都比空白实验小。当加入腁.春锨抖尉酆衔铮⑾址稚⑾嗟某叽绫得非常小,绝大多数的粒子的尺寸都小于⑶艺鎏逑抵辛&斗植己芫匀,没有特别大的粒子,退火后的尺寸为亚微米,也比空白实验小得多。芯拷峁砻鳎河捎贏复合嵌段聚合物可以快速地扩散到新生界面,降低界面张力,因此当提高增容剂的用量后,可以大幅度地降低分散相的大小。与传统的抖尉酆衔锖臀薰婀簿酆衔锵啾龋硐殖龆捞氐脑鋈萏匦浴我们还通过溶液共混的方式,研究了相相容剂对薄膜中的共混形态的影响。发现:系列的抖尉酆衔镌鋈軵疨的体系在没有退火前形成双连续结构,不同于无规共聚物的海岛结构。在退火后,无规共聚物增容的聚合物体系发生聚并,抖卧蛎挥泄鄄斓秸飧鱿窒蟆~型增容剂的含量对形态会有影响,当含量大于%以后,退火后和退火前形态没有大的变化,均形成双连续相的稳定结构。本论文主要创新点:提出将一段为均聚物,一段为无规共聚物的春锨抖尉酆衔镒魑O嘞容剂的设想,并通过聚合合成了瓹复合嵌段聚合物。发现这类增容剂与传统的瓸型嵌段聚合物、无规共聚物相比较,有独特的增容特性:该类嵌段聚合物的增容效果会随着用量的增多而不断改善,并由此大幅度降低分散相的特征尺寸。在薄膜共混体系中,我们发现:加入春锨抖尉酆衔锪渴保羁J夹成双连续相,退火后不发生聚并,分散相的尺寸反而减小。当加入的抖聚合物增容剂量多了以后,发现形成的双连续相很稳定,并且在退火过程中形态保持不变。而无规共聚物作为增容剂开始形成海岛结构,退火聚并。报道显示,嵌段聚合物作为增容剂在退火过程中也会发生聚并。本文的研究为制备纳米结构聚合物共混物开辟了一条新的方向。关键词:聚合物共混物、增容剂、嵌段共聚物、相形态、细乳液聚合、静态稳定性浙江大学硕士学位论文
竪狢.甌,瓵.,—.疭—瓼..//琣鎏纾.,,珹—浙江大学硕士学位论文.妫甌.瓾.琲甌甌:.
,甌甒//瓼.珻浙江大学硕士学位论文.瑃.瓸%,:,狟狢,甀瑃
刖吾.▲—大多数的高分子材料都是以两种或多种聚合物的共混物来使用的。大多数的聚合物体系在热力学上是不相容的,因此共混物需要增容。增容可大幅度提高共混物的力学性能,是共混物制备的核心课题。通常的增容方法包括加入增容剂和反应增容两种。嵌段聚合物和无规共聚物都可以作为增容剂。当嵌段聚合物用作增容剂的时候,嵌段聚合物相对于均聚物的分子量是决定增容效果的一个关键因素。低分子量的两嵌段聚合物在共混过程中可以很快的到达两相之间的界面,减小界面张力。但嵌段聚合物与均聚物之间没有发生足够的链缠结,所以当两个粒子接近时,容易聚并。而商分子量的嵌段聚合物作为增容剂的时候,当增加嵌段聚合物浓度时,大部份嵌段聚合物将以胶束形式存在于两相中。由于高分子量的聚合物的临昴胶束浓度太低,在共混过程中无法快速地从胶束迁移到两相界面,增容效果不无规共聚物在熔融过程中可以迅速到达两相界面,并且形成一个包裹层包裹住分散相。然而,这种无规共聚物的包裹层并不能对分散相提供足够的保护,静态稳定性较差。嵌段聚合物通常由阴离予聚合制得,一般仅能合成两个链段都是均聚物的嵌段聚合物。近年来出现的活性自由基聚合技术非常适于进行共聚合,因此除合成两链段均为均聚物的传统型的嵌段聚合物外,还可合成一段为均聚物、另一段为共聚物,甚至两段都为共聚物的嵌段聚合物。在传统的嵌段聚合物中,两种单体一旦选定晒不焯逑等范,嵌段聚合物的稻腿范耍溆牍不炀酆衔我们设想:如果将嵌段聚合物某一嵌段设计成无规共聚物,我们就可以通过调节其共聚组成来调节其与共混物的相互作用,进而调节共混体系的相容性。本文通过赡婕映桑狭蚜醋R活性自由基聚合合成了一系列的复合嵌段聚合物聚苯乙烯.聚揭蚁谆┧峒柞ノ薰婀簿畚探索研究其对聚苯乙烯,聚***丙烯酸甲酯共混体系的增容作用。本文主体分为三大部分,第一部分文献综述,第二部分实验思路与方法,佳。的相互作用也确定了。浙江大学硕士学位论文
第三部分结果与讨论,最后是结论。主要介绍了无规共聚物、嵌段聚合物、复合嵌段聚合物的可控活性自由基聚合方法,然后研究了用它们作为增容剂增容和的共混体系的相形态。浙江大学硕士学位论文
第一章文献综述聚合物共混体系.酆衔锕不煳锏姆⒄聚合物共混物是指两种或两种以上的均聚物或共聚物的混合物。由于聚合物共混物主要是各组分之间的物理混合,所以它和共聚高分子是有区别的。年,。昵肓说谝桓龉赜诰酆衔锕不煳锏淖ɡK烊幌鸾,无定形顺式聚异戊二烯凸潘ń,半结晶的反式聚异戊二烯炝抖频糜杏玫腘疓不煳铮娜芤嚎用作防水皮革,如雨衣。他提出了将两种橡胶混合以改进制品性能的思想,这种共混物在含硫的溶液中氢化,可在双辊机上塑炼,产生化学反应而轻度共硫化;也可与填充荆配合而后模塑成制品或硫化成硬制品。由于他的贡献他被誉为聚合物共混物工业之“父”。世纪年代,聚合物合金和共混物的商品化很迅速。年以共混物销售的聚烯烃占~%,哪暝龀ぢ达到玪ァT谑澜缱ɡ南字校磕關新专利申请数增长很快,年已超过件,缘玫窖杆俜⒄故怯捎诹椒矫娴脑颉R环矫妫7新的聚合物投资大,周期长;经验表明,开发一种新的聚合物,从设想到中间实验需~年,耗资万~万美元,并且不能保证获得成功。另一方面,将已工业化的聚合物进行共混,可以得到各种性能的优异材料,而且耗费少,见效快,效益高对共混物的研究已有大量报道,表总结了这一领域中代表性的研究者及其主要研究贡献。.д叩难芯磕谌浙江大学硕士学位论文琋,,
哟,其中遣ǘ嚷J缓蠼幸幌盗械耐频迹饕K枷胧窃擞猛臣.Ц衲P虵理论盟凭Ц衲P停擞猛臣迫攘ρХ椒ㄍ频汲龈叻肿尤芤旱幕旌熵,混合热等力学性质的表达式偕枞芤褐蟹肿拥呐帕幸蚕窬逡谎且恢志Ц竦呐帕校每个溶剂分子占一个格子,每个高分子占有鱿嗔母褡樱缤.尽为高分子与溶剂分子的体积比,也就是把高分子看作由隽炊巫槌傻模扛隽段的体积与溶剂分子的体积相等。并且假设高分子链是柔性的怨瓜缶哂邢同的能量芤褐懈叻肿恿炊问蔷确植嫉模戳炊握加腥我桓褡拥募嘎氏嗟取然后根据统计热力学知道体系的熵胩逑档奈⒐圩刺齉有如下关系热力学观察高分子在溶剂分子中排列的总数,得出溶液的总的微观状态数经过简化得出高分子溶液的混合熵为△%浑啊%九式校珹仅表示由于高分子链段在溶液中排列的方式与在本体中排列方式不同所引起的熵变,称它为混合构象熵,在此并没有考虑在溶解过程中由于浙江大学硕士学位论文
△研磺浚晚彩《】△一鸭/啊.椤离时的石俳缰担ィ高分子与溶剂分子相互作用变化所引起的熵变。≯分别表示溶剂和高分子在溶液中的体积分数。另和为物质的量。砺刍雇瞥龈叻肿溶液的混合热,高分子溶液的混合自由能和化学位的表达式。似晶格模型由于格子理论假设清楚,物理意义明确,所以应用相当广泛,具有很强的指导意义。后人在他们的基础上推广到高分子共混体系。尤攘ρЦ拍畛发讨论了聚合物之间混合热力学问题。聚合物一聚合物二元体系偏摩尔混合自由焓为:式中橇街志酆衔锏木酆隙龋珹A街志酆衔锏钠Χ合自由焓,莆狥参数,它反映了高分子与溶剂混合时相互作用能的变化。分别求△和△对破办的一阶和二阶导数,令其为蟮每J挤⑸喾【,%两种聚合物相容的条件是而。:小于或者等于1
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