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在水蒸气蒸馏前为什么用饱和碳酸钠溶液中和反应物（在肉桂酸的制备中）
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因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠.这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果（除苯甲酸）.但是不能调节PH太大（8左右就行）,否则会发生Cannizzaro 反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇.
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扫描下载二维码& 物质的检验和鉴别的基本方法选择及应用知识点 & “实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：...”习题详情
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：药品物理常数主要实验装置和步骤如下：(I)&&&&& 合成： 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。(II)分离与提纯：①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：（1）合成过程中要求无水操作，理由是&。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是　&。（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）A．& 使肉桂酸蒸出影响产率B．&& 使乙酸酐蒸出影响产率C．&& 肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物D．& 反应变缓慢（3）仪器A的名称　&:玻璃管B的作用　&。（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是　&。（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于1000C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的　&，蒸馏结束后先　&,再　&，以防倒吸。（6）步骤③加活性炭目的是　&:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热B．各步操作的动作一定要快C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出&
本题难度：较难
题型：解答题&|&来源：2012-浙江省温州市高三第二次模拟考试理综化学试卷
分析与解答
习题“实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：药品物理常数主要实验装置和步骤如下：(I) 合成： 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀...”的分析与解答如下所示：
（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成过程中需控制无水操作；且无水醋酸钠遇水失去催化作用，影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水，可观察到醋酸钠晶体变成液体。（2）肉桂酸沸点高，此条件下不会蒸出，A错误；乙酸酐沸点低，此条件下能蒸出，B正确；由题给副反应可知C正确；温度越高反应速率越快，D错误。（3）A为蒸馏烧瓶，B可防止压强过大，起安全管作用。（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。（5）步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K，再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。（6）步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液，后转移沉淀或晶体。转移溶液时，用玻璃棒引流。若转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动、一边倾倒，让滤液带出晶体，C错误；支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。将支管朝上，从瓶口倒出溶液，D错误。
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：药品物理常数主要实验装置和步骤如下：(I) 合成： 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使...
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经过分析，习题“实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：药品物理常数主要实验装置和步骤如下：(I) 合成： 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀...”主要考察你对“物质的检验和鉴别的基本方法选择及应用”
等考点的理解。
因为篇幅有限，只列出部分考点，详细请访问。
物质的检验和鉴别的基本方法选择及应用
与“实验室制备肉桂酸的化学方程式为：副反应：药品物理常数主要实验装置和步骤如下：(I) 合成： 向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀...”相似的题目：
对于某些离子的检验及结论一定正确的是&&&&加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO42—加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO32—加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2+加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH4+
有一无色溶液，可能含有K＋、Al3＋、Mg2＋、、Cl－、、、中的几种。为确定其成分，做如下实验：①取部分溶液，加入适量的Na2O2固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；②另取部分溶液，加入HNO3酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀产生。下列推断正确的是3＋、Mg2＋、肯定有Al3＋、Mg2＋、、Cl－肯定有Al3＋、Mg2＋、肯定有K＋、、肯定有Al
某同学从报刊上了解到菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐，决定用实验验证这一事实并检测草酸盐含量。进一步查阅资料得知，草酸（H2C2O4）是酸性强于醋酸的二元有机酸，还是一种还原性较强的物质，如2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，草酸钙（CaC2O4）不溶于水和醋酸，能溶于强酸：CaC2O4+2H+= H2C2O4+Ca2+。（1）设计实验方案验证菠菜中含有草酸盐和碳酸盐，补充完成实验步骤、预期现象和结论。限选试剂：1 mol·L－1H2SO4、1 mol·L－1HCl、0.1 mol·L－1NaOH、1 mol·L－1CaCl2、0.01 mol·L－1KMnO4、澄清石灰水。
预期现象和结论
步骤1：将菠菜研磨后，浸泡、过滤得到澄清待测溶液。
步骤2：调节溶液至弱碱性，滴加足量CaCl2溶液。
出现白色沉淀，说明菠菜中可能含有草酸盐和碳酸盐。
步骤3：取步骤2的沉淀于试管中，&&&&&&&&&&&&&&&&步骤4：&&&&&&&&&&&&&&&&（2）要准确测定菠菜中草酸盐含量，请回答有关问题：① 操作：取m g菠菜样品，将其中草酸盐转化为CaC2O4沉淀分离出来，用盐酸溶解后，将溶液转入&&&&中加水配制成100mL溶液。每次用&&&&移取25.00mL该溶液，用0.0100mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，平均消耗标准溶液V mL。② 计算：菠菜中草酸盐（以C2O42－计）的质量分数为&&&&。（只列式不计算。C2O42－的化学式量为88）③ 讨论：用标准KMnO4溶液直接滴定菠菜研磨、浸泡、过滤得到的溶液，结果可能偏高，原因是&&&&。&&&&
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本题难度：较难
题型：解答题&|&来源：2013-浙江省温州市高三第二次模拟考试理综化学试卷
分析与解答
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（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成过程中需控制无水操作；且无水醋酸钠遇水失去催化作用，影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水，可观察到醋酸钠晶体变成液体。（2）肉桂酸沸点高，此条件下不会蒸出，A错误；乙酸酐沸点低，此条件下能蒸出，B正确；由题给副反应可知C正确；温度越高反应速率越快，D错误。（3）A为蒸馏烧瓶，B可防止压强过大，起安全管作用。（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。（5）步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K，再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。（6）步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液，后转移沉淀或晶体。转移溶液时，用玻璃棒引流。若转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动、一边倾倒，让滤液带出晶体，C错误；支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。将支管朝上，从瓶口倒出溶液，D错误。
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