甲醇： 三氯化磷水解摩尔比为换算

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-03-30 13:58 标签： 三氯化磷
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? 军校考试系列复习丛书N-甲基苯胺的生产与应用
N一甲基苯胺为7q一烷基芳膜系列中主要产品，是精细化工的重要中间体．用途十分广泛。我国第一套生产装置由前苏联在50年代援建．产品主要用于制作炸药中定剂［’：。发展至今，国内已有十几家生产N一甲基苯胺，并且在生产技术和应用方面都有较大进展。IN一甲基苯肤的生产1．l波相合成法早期合成法以苯胶和甲基化试剂如卤甲烷、甲醚等为原料，以硫酸、盐酸等为催化剂进行液相合成。目前的生产方法主要是改用甲醇为甲基化试剂，在3．OMPa下，以硫酸为催化剂进行液相合成。生成粗品后，再经蒸馏脱除甲醇、水、苯胺和N，N一二甲基苯胺而得付甲基苯胺成品。该反应也可在三氯化磷存在下反应，苯胺、甲醇、三氯化磷摩尔比为1：0·9。0·003。该法的缺点是不能选择性生产N一甲基苯胺，且收率低，三废污染大，设备腐蚀严重，已被大多数厂家淘汰cl·2气相合成法fi］以甲醇和苯胺为原料，苯胺过量1．2一2·O倍，气化后在常压和ZIo—27OC下，使用铜系催化剂反应。反应物经精...&
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本论文由两个部分组成。第一部分主要研究仲胺化合物的催化合成及亚胺催化动力学。首先对仲胺类化合物的重要作用、生产的现状以及各种合成方法进行了评述。提出了仲胺类化合物的催化合成的发展方向和研究重点。研究了对甲基硝基苯与苯甲醛为原料，在低压、低温以及自制的Raney-Ni催化剂存在下一锅法制备N-苄基-对甲基苯胺。确定的优化的反应条件为:反应压力1.0MPa；反应温度353K；反应时间90min；催化剂用量为底物质量的5％，在此条件下，收率接近100％。通过对反应条件的调变，合成了一系列的仲胺化合物。详细研究了由4-甲基硝基苯与苯甲醛一锅加氢生成N-苄基-4-甲基苯胺的反应的本征动力学，并确定了其反应机理是分两步进行的，即:(1)硝基氢化、氢化产物芳胺与苯甲醛缩合脱水成亚胺；(2)亚胺的碳氮双键催化氢化。通过不同温度和不同氢压下的实验数据拟合，得出碳氮双键催化氢化反应动力学方程为:，反应的控制步骤为反应为表面反应控制，表面反应活化能为...&
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N-甲基苯胺及N,N-二甲基苯胺是合成染料、颜料、医药、农药等的重要有机中间体,用途十分广泛。它们主要是由苯胺和甲基化试剂反应制得。反应原料苯胺主要由硝基苯催化加氢获得,在各种甲基化试剂中,以甲醇最为经济并且环境友好。本文在硝基化合物液相催化氢化反应体系以及硝基苯和乙醇一锅法制备N-乙基苯胺反应体系的工作基础上,提出由硝基苯和甲醇一锅法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的绿色合成路线。该合成路线以硝基苯和甲醇为原料,在雷尼镍催化剂(在443K下于甲醇中处理8h)作用下,通过耦合甲醇制氢,硝基苯液相加氢制取苯胺以及苯胺N-甲基化反应一锅法制取N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺,改变了传统的以甲醇等为溶剂、氢气为还原剂的硝基苯催化加氢制备苯胺的过程。在这一过程中,甲醇既是硝基苯还原制备苯胺的氢源,又是苯胺的N-甲基化试剂和反应的溶剂。本文在系统考察了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂、反应原料等对制备N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯...&
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苯胺的N-甲基化产物N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺是农药、染料、医药、橡胶等化工生产中的重要中间体,用途十分广泛[1-2]。在农药生产上,N-甲基苯胺可用于生产杀虫剂噻嗪酮,除草剂如甲基杀草隆、苯胺酰草隆、阔叶宁;N,N-二甲基苯胺可用于合成磺酞脉类超高效除草剂的关键中间体2-氨基-4-6-氯嘧啶。在染料工业上,N-甲基苯胺用于生产中间体N-甲基-N-苄基苯胺和N-甲基-N-烃乙基苯胺,N,N-二甲基苯胺可用于合成碱性染料中间体米氏酮等。另外,N-甲基苯胺还可用于合成橡胶助剂甲基苯基二硫代氨基甲酸锌和二(多)硫代二甲基二苯基秋兰姆,以及发射火药和硝化甘油火药中定剂N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯;N,N-二甲基苯胺在香料工业中可用于合成香兰素等[3-5]。基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,本文介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二...&
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二甲戊乐灵是新型二硝苯胺类除草剂,可广泛用于大豆、玉米、花生及各种蔬菜田的除草,杀草范围广,低毒,低残留,是公认的绿色农药,具有广泛的市场前景。本文首先在文献工作的基础上,研究了以N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺为起始原料的间歇合成方法,经成盐,硝化,脱亚硝三步反应合成二甲戊乐灵。研究确定了各步反应的最佳条件。在硝酸一步硝化尝试试验取得最佳条件下,进行了成盐、硝化、脱亚硝稳定性实验,产品中二甲戊乐灵平均含量96.5%,平均转化率79.8%。在间歇合成实验数据的基础上,采用连续硝化法合成二甲戊乐灵,考察了原材料配比、反应温度、滴加速度等条件对反应结果的影响,最终确定的最佳反应条件为:N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺:稀硝酸:浓硝酸=1:1.05:3,反应温度46-55℃,总流量1.2 ml/min时,得到的产物中二甲戊乐灵的含量79.89%,比间歇法硝化得到的产物中二甲戊乐灵的含量高2%～3%。该连续硝化法与间歇硝...&
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二氧化氯作为消毒剂,在消毒过程中不会产生三卤甲烷(THMs)等对人体健康危害巨大的"三致"物质,且具有良好的杀菌能力,已逐渐取代液氯消毒剂。许多发达国家已采用二氧化氯对饮用水消毒。我国二氧化氯生产技术落后,多采用氯酸盐和亚氯酸盐为原料,液相合成,生产成本较高,产品纯度不够高。因此,寻找以低成本投入,制备高纯度、稳定性好的二氧化氯的方法,显得尤为重要,这将极大改善人们的饮水安全问题。为了解决这一问题,本论文在前人研究的基础上,以廉价的氯酸钾和草酸为原料,以ZSM-5负载过渡金属为催化剂,采用固态多相催化加热的方法,制备出高纯度的二氧化氯。该方法采用固态方法,不同于其他方法,避免了液相法的强酸对设备的腐蚀,工艺简单,反应时间短,且不产生氯气等其他杂质。探究了反应的最佳实验条件:氯酸钾与草酸摩尔比为1:1.2,适量催化剂;反应温度:75℃;反应物粒度大小:200-250目。制备出的二氧化氯纯度可达99.9%以上。本论文采用国标—五步碘...&
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