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药物分析之中药分析――水分测定法
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　　H.&水分测定法 　　测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。 　　第一法 【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,&打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。 　　第二法&&　　【附注】 　　用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 　　第三法 【减压干燥法】 　　本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 　　减压干燥器 　　取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 　　测定法 　　取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至&2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。&1&&&
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副教授，在著名高校任教10余年，已收入中国医师协会名录。现担...[]
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中国科学院研究生院权威支持(北京)　电 话：010-　传 真：010-导读：干燥失重测定法，1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重，1.2干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，2.3恒温减压干燥箱，2.4干燥器（普通）、减压干燥器，干燥器中常用的干燥失重测定法 1
药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 2
仪器与用具 2.1
扁形称量瓶。 2.2
控温精度±l℃。 2.3
恒温减压干燥箱。 2.4
干燥器（普通）、减压干燥器。 2.5
真空泵。 2.6
感量0.1mg。 3
试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4
操作方法 4.1
称取供试品
取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm，精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。 4.2
除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。 4.3
称重 4.3.1
用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.3.2
置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。 4.4
恒重 称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。 5
注意事项 5.1
由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 5.2
供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.3
采用烘箱和恒温减压干燥箱千燥时，待温度升至规定值并达到平衡后(加热温度有冲高现象)，再放人供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。
减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 5.5
初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 5.6
装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 5.7
测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标识，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 5.8
称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。
记录与计算 6.1
记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。 6.2
干燥失重% = W1?W2?W3×100%
w1为供试品的重量(g)；
w2为称量瓶恒重的重量(g)；
w3为(称量瓶+供试品)干燥至恒重的重量(g)。 7
结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 8
附注 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。 9
报告形式 标准规定：按照检验标准中所描述的填写； 检验结果：根据检验实际情况填写检测数据和结果； 单项判定：符合规定或不符合规定。 ――本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0831干燥失重测定法制定。 包含总结汇报、考试资料、教学教材、人文社科、专业文献、IT计算机、经管营销、党团工作、办公文档、应用文书、计划方案、外语学习、行业论文、文档下载以及干燥失重测定法等内容。
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五水硫酸铜结晶水测定1,为什么进行重复的灼烧操作?什么叫恒重?其作用是什么?2,加热后的坩埚为什么要放在干燥器内冷却?
1.重复的灼烧操作是为了彻底的使结晶水挥发,2.恒重是在重复的灼烧后的无水硫酸铜的质量,其作用是确保结晶水确实得到最大程度挥发,3.加热后的坩埚放在干燥器内冷却是为了保证无水硫酸铜不再吸收空气中的水份.
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与《五水硫酸铜结晶水测定1,为什么进行重复的灼烧操作?什么叫恒重?其作用是什么?2,加热后的坩埚为什么要放在干燥器内冷却?》相关的作业问题
反应加速充分,防止硫酸铜溅出坩埚钳CuSO4.5H2O
其实后续步骤是用电子天平称质量,使用电子天平时,样品不能是热的.而且如果固体不冷却,固体在空气中放出热量,冷的空气碰到它不免使固体有水分增加.
没有误差；而加热法测定胆矾晶体中结晶水含量时必须冷却后称量,否则测得的质量偏小.
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推荐黑眼睛,和真题比较接近的,貌似除了真题就这个比较红火了~listen to this中级听力,怎么说呢,感觉就是不搭,听上去和真题的感觉就是不一样,因为那个重点不同阿,但是听说能把中级听力做好了的话,真题肯定没问题的~这两本都是大家用的比较多的吧~
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根据耐斯特方程：E=E*+rt/zfln(C）0.479=E*+rt/ZFln(c1)0.412=E*+RT/ZFln(C1+C2)c2=(0.002X0.解方程可得C1
是不是想节电?从而省点钱?千万不要直接饮用,一般自来水里含有细菌,普通杀菌方法就是煮沸,达到100度就可以了.同时作饭也是一样,只要沸腾了就OK了.百度拇指医生
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