离子交换法分离检测铁离子,钴离子,镍离子实验中为什么交换柱在加入混合液前要用浓盐酸淋洗?_百度作业帮
离子交换法分离检测铁离子,钴离子,镍离子实验中为什么交换柱在加入混合液前要用浓盐酸淋洗?
树脂先用酸转型到氢型吧.是不是应该还用用纯水冲洗,再进混合液.
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铁离子.镍离子.锌离子的鉴定与分离
1.碳酸根离子：用稀盐酸（当碳酸根离子遇到稀盐酸时,会生成二氧化碳和水,有气体生成时,所检验物质中就含碳酸根离子了） 2.氯离子：用硝酸银和稀硝酸（银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀,但由于碳酸银也不溶于水,所以要用稀硝酸,当没有气体生成时,所检验物质中就含氯离子了） 3.硫酸根离子：1）用硝酸钡和稀硝酸（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀,但由于碳酸钡也不溶于水,所以要用稀硝酸,当没有气体生成时,所检验物质中就含硫酸根离子了） 2）用稀盐酸和氯化钡（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀,但由于碳酸钡也不溶于水,所以要用稀盐酸,同时氯化银也不溶于水,因此要先加稀盐酸,这样,银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀,此时溶液中就没有银离子,再加氯化钡,生成沉淀的就只有硫酸钡了） 4.银离子：用氯化钠（银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀） 5.氢离子：1）活泼金属（有氢气生成,现象会产生气泡） 2）酸碱指示剂：紫色石蕊试剂（石蕊变红） 3）金属氧化物：如带锈的铁钉（铁锈会退去） 6.氢氧根离子：酸碱指示剂：无色酚酞（酚酞变红） 7.铁离子：1）溶液中呈淡黄色 2）用氢氧化钠（铁离子和氢氧根离子结合成氢氧化铁,生成红褐色沉淀） 8.亚铁离子：溶液中呈浅绿色 9.铜离子:1）溶液中呈蓝色 2）用氢氧化钠（铜离子会和氢氧根离子结合成氢氧化铜,生成蓝色沉淀） 10.铵根离子：用碱和和湿润的红色石蕊试纸（铵根离子和碱反应生成呈碱性的氨气,使石蕊试纸变蓝） 11.钡离子：用稀硫酸（钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀）
您可能关注的推广回答者：镍钴净化液萃取分离工艺的研究
[导读]本文研究了用溶剂萃取法分离镍钴的工艺条件。该方法是以P507体积分数为30%，TBP体积分数为5%，260#溶剂油体积分数为65%的有机相对镍钴溶液进行萃取分离。在一系列探索实验的基础上进行了单因素实验，初步确定了该方法的较佳工艺条件为水相pH4.5，反应时间7min，P507皂化率65%，相比O/A 1.5。在此条件下，钴的萃取率可达到95.5%，镍的萃取率为1%。通过正交实验，钴的最高萃取率为96.75%，镍的最低萃取率为1.2%。对正交试验结果进行极差分析，得出各因素对镍钴分离的影响由大到小依次是：水相pH、萃取时间、P507皂化率、相比O/A。然后进行模拟三级逆流萃取实验，三级逆流萃取产物萃余相中钴的萃取率为99.95%，而镍的萃取率为0.02%,钴镍分离良好。经过三级反萃，钴的反萃率可达到100%，而镍的反萃率可达到99.95%。根据正交试验与模拟三级逆流萃取实验的结果，并综合考虑产品中镍钴比和H2SO4溶液以及有机相的消耗量等因素，最终确定P507萃取分离镍钴溶液的最优工艺条件为：水相pH为4.5、萃取时间7min、P507皂化率65%、相比O/A 1.5。
第一章 文献综述
1.1 化学沉淀分离镍钴
1.2 溶剂萃取法分离镍钴
1.2.1 胺类萃取剂
1.2.2 磷(膦)酸类萃取剂
1.2.3 酮肟类萃取剂
1.2.4 萃取剂组合及其他萃取分离技术
1.2.5 溶剂浮选
1.2.6 双水相体系溶剂分离技术
1.2.7 液膜萃取
1.3 离子交换树脂法分离镍钴
1.4 聚合物-盐-水液-固萃取(非有机溶剂液固萃取)法分离镍钴
1.5 电反萃取法分离镍钴
1.6 本研究的意义与内容
1.6.1 本研究的意义
1.6.2 本研究的内容
第二章 P507萃取分离镍钴溶液工艺的研究
2.1 实验部分
2.1.1 实验原理
2.1.2 实验原料与仪器
2.1.3 萃取实验方法与步骤
2.1.4 反萃实验方法与步骤
2.1.5 正交实验方法与步骤
2.2 萃取单因素实验结果与讨论
2.2.1 萃取时间对镍钴萃取率的影响
2.2.2 水相pH对镍钴萃取率的影响
2.2.3 P507皂化率对镍钴萃取率的影响
2.2.4 相比O/A对镍钴萃取率的影响
2.3 反萃单因素实验结果与讨论
2.3.1 反萃时间对镍钴反萃率的影响
2.3.2 反萃相比A1/O1对镍钴反萃率的影响
2.4 正交实验结果与讨论
2.4.1 萃取正交实验结果
2.4.2 萃取实验结果极差分析
2.5 本章小结
第三章 模拟三级逆流萃取工艺研究
3.1 实验方法与步骤
3.2 实验结果与讨论
3.2.1 萃取率的变化
3.2.2 反萃率的变化
3.2.3 各级萃余液中镍钴比的变化
3.2.4 各级反萃液中钴镍比的变化
3.3 本章小结
第四章 结论与展望
第一章 文献述
由于钴、镍的化学性质非常相似，在矿床中常共生、伴生，因此在各种含钴废渣中常有镍，如镍冶炼转炉渣、铜冶炼含钴转炉渣、镍精炼含钴渣等;在各种特殊合金材料、电池材料、催化剂中，也都同时含有钴和镍;而且随着钴与镍资源的日益枯竭，对它们的分离与回收就显得十分重要。钴、镍分离主要有化学沉淀法和溶剂萃取法，其他还有树脂法法、双水相法、聚合物-盐-水液-固萃取(非有机液固萃取)法、氧化还原法和电反萃取法。
1.1 化学沉淀分离镍钴
根据钴、镍化合物的溶度积差异可以实现化学沉淀分离。具体采用何种沉淀方法主要取决于溶液中的镍钴比，对镍低钴高的溶液可用硫化沉淀除去镍，对镍高钴低的溶液可用氧化水解沉淀除去钴，沉淀法不太适合钴、镍浓度大致相当的溶液[1]。
氨性硫酸盐溶液中的钴、镍分离可以采用氨络合物法，分为可溶钴氨络合物法和不溶钴氨络合物法。可溶钴氨络合物法分离钴、镍是利用三价钴五氨络合物在酸性溶液中比硫酸镍氨络合物稳定来实现的。在不溶钴氨络合物法中，钴以六氨络合物盐的形式从氨性硫酸镍的溶液中沉淀，达到与镍分离的目的[2]。
由于Ni2 +与NH3形成配合物的稳定性比Co2+强，并且在NH3-NH4Cl介质中，Co2+更易形成Co(NH4)2Cl4难溶的蓝绿色复盐沉淀与 Ni2+分离，所以在一定浓度下的 NH3-NH4Cl 体系中可达到Co2 +、Ni2 +分离的目的。岳松[3]用硫酸、盐酸和硝酸溶解废高磁合金钢，并将 Fe2 +氧化为 Fe3+，先用黄铁矾法除去大部分铁 ，再用尿素除去少量的铁及铝、钛、铜;最后在NH3-NH4Cl体系中分离钴、镍，并制成相应的盐，钴、镍的回收率分别为81.5 %、89.7 %。何显达等[4]探讨了用纯碱-氨水混合液从人造金刚石催化剂酸洗废液中分离回收镍、钴和锰在纯碱0.1mol/L、氨2.5mol/L、pH=10的条件下,镍的回收率为99%以上，钴的回收率为95%左右，锰以碳酸锰形式回收。该方法反应速度快，金属综合回收率高。
当溶液中钴高镍低时，如除去CoCl2溶液中的少量镍时，可用Co粉加硫粉置换除镍。
分离了铁后的钴镍混合溶液可用氧化剂Co2+氧化成Co，Co3+迅速水解产生Co(OH)3沉淀，因其溶度积很小，在较低pH值及恰当的氧化剂作用下即可产生Co(OH)3沉淀而在pH较低的条件下镍不发生相似的反应，从而达到分离钴、镍的目的。钴、镍分离的适宜酸度应在pH=3以下，由于Co3+水解会使水相pH降低，不利于Co(OH)3的生成。采用碱性氧化剂可中和Co3+水解产生的H+，因此在氧化分离过程中pH值无显著变化，反应容易控制，pH值有明显升高即为反应终点，适合的氧化剂为NaClO[5]。
但是，沉淀法因在分离钴、镍时选择性低，通常需要复杂溶解和沉淀作业，钴、镍产品纯度低且生产成本高等缺点 ，限制了其应用范围。
1.2 溶剂萃取法分离镍钴
溶剂萃取技术由于具有高选择性、高回收率、流程简单、操作连续化和易于实现自动化等优点，已成为钴、镍分离的主要方法，但该法需要连续多级操作。已经实现工业应用的萃取剂有脂肪酸、季(叔)胺、磷(膦)类、螯合型萃取剂等。另外包括浮选、双水相萃取以及液膜萃取技术。
1.2.1 胺类萃取剂
在氯化物体系中，钴、镍的萃取分离主要使用胺类萃取剂，最常用的有叔胺和季铵盐。利用Co2+与Cl-生成的阴离子配合物比Ni2+与Cl-生成的阴离子配合物的稳定性高得多的特点，萃取钴氯络阴离子实现钴、镍分离。
包福毅等[6]选择N235 (叔胺)-异辛醇-260#煤油萃取体系，离心萃取器作为萃取设备，进行了萃取平衡实验、台架实验和半工业实验，得到的CoCl2溶液含Co量大于120g/ L，Co/ Ni>10000，钴收率大于97 %。周斌[7]等研究用N235萃取分离废旧镉镍电池中的钴、镍，用水作为反萃取剂，经过二级反萃，可以使钴的反萃取率达到99.6 %。周学玺等[8]进行了与生产规模相当的生产性实验，结果表明，季胺氯化物可从含4～5 mol/ L 氯离子的溶液中有效地萃取钴，而几乎不萃取镍，可在常温下操作，与叔胺相比具有许多优越性。
1.2.2 磷(膦)酸类萃取剂
磷(膦)酸类萃取剂适用于硫酸盐溶液中钴、镍的分离，应用最广泛，已经发展到了第三代产品。20世纪60年代初，采用二 (2-乙基己基)磷酸(D2 EHPA或 P204)，70年代日本推出2-乙基己基磷酸-2乙基己基脂(PC288A或HEHEHP，P507)，80年代美国氰胺公司(现为CYTEC公司)合成新一代萃取剂二(2、4、4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272) ，这三种萃取剂酸性依次减弱而分离钴、镍能力逐次增强。其他还有5709(己烷基膦酸(1-甲基-庚基)酯)、PT5050等等。
张愈祖等[9]采用电化学溶解、P204萃取除杂、P204萃取分离镍、钴的工艺流程，对钴、铜、铁含量均高的合金废料块进行了综合回收，制得了优质的氧化钴粉、铜粉及镍粉等。牛聪伟等[10]以P204作萃取剂，研究了用非平衡溶剂萃取法从氨性硫酸盐溶液中分离钴、镍，在水相中添加适量的(NH4)2S2O8或让料液在空气中自然氧化，均可使钴(Ⅱ)氧化成动力学惰性配合物――钴(Ⅲ)氨配离子。此时钴的萃取速率较慢，而镍的萃取速率较快，控制两相混合时间，用非平衡溶剂萃取法可有效分离钴、镍。用稀硫酸溶液从负载有机相中反萃镍，镍反萃率可达99%以上。
江丽等[11]介绍了利用二次电池生产过程中产生的废泡沫式镍极板以P507作萃取剂生产硫酸镍的工艺技术，在料液pH值为4.0，P507体积分数为25%、皂化率为60%，相比1∶1，室温，平衡时间1min，经一级萃取可实现钴、镉与镍的高效分离，工艺简单。李立元[12]等叙述 P507在光磷公司草酸钴分厂钴、镍分离系统中的应用，结果表明，工艺技术指标优于P204。曹南星[13]研究了用P507萃取工艺分离硫酸钴、镍溶液中的钴与镍，通过箱式萃取槽扩大萃取实验证实 P507比P204具有更优良的分离钴、镍的性能。它能制取低镍的钴盐溶液和低钴的镍盐溶液。彭毅等[14]介绍了攀枝花硫钴精矿浸出溶液镍、钴分离及钴产品制备的实验研究。钴、镍分离采用P507萃取，钴的萃取率大于99.5 %，镍的萃取率在 0.01%以下。
吴涛等[15]介绍了Cyanex272萃取剂在新疆阜康冶炼厂生产中的运用，实践证明，Cyanex272对镍、钴分离能力优于P204和 P507。它的化学稳定性好，水溶性小，可以适用于镍、钴变化范围较大的各种硫酸盐和氯化物溶液。
徐志昌等[16]介绍了5709对镍钴及其他杂质阳离子的溶剂萃取，推荐的萃取参数有平衡水相pH5.1，5709质量分数10%煤油溶液，萃取温度为50～55℃。王成彦[17]采用PT5050萃取剂，分离和富集镍矿氨浸液中的铜、镍、钴，采用二级萃取，溶液中铜、镍的萃取率可达99.15 %以上，钴不被萃取，经三级低酸选择性反萃镍，镍的反萃率达99%以上，用硫化钠沉淀萃余液中的钴，钴的沉淀率大于96 %。
刘兴芝等[18]合成了二(2-乙基己基) 单硫代磷酸(D2 EHMTPA)，在实验条件下可以实现任意酸度下的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)分离，特别是对于高镍含量、低钴含量的硫酸混合溶液，在较低酸度下萃取Co(Ⅱ)，其萃取率达99%以上，较高酸度反萃取，升高温度分离效果更佳，其萃取Co(Ⅱ)的能力要高于P507和P204。
1.2.3 酮肟类萃取剂
蒋训雄等[19]用Lix84(2-羟基-5-壬基苯乙酮肟)的煤油溶液作萃取剂，从大洋多金属结核的催化还原氨浸溶液中选择性共萃铜和镍，而钴等留在萃余液中。&&&&& 来雅文等[20]研究了氧化钴矿石浸出液中钴、镍和铜的萃取分离，浸取液用Lix984(2-羟基-5-十二烷基水杨醛肟与2-羟基-5-壬基苯乙酮肟的体积比为1∶1 的混合物)、三癸基甲基氯化铵和正辛酸分别萃取铜、钴和镍，萃取率分别为99.4 %、98.6%以及98.1 %。
李全民等[21]研究发现在(NH4)2SO4存在下，丁二酮肟与镍生成的螯合物沉淀可以被萃取浮选在乙醇与水两相之间，钴与丁二酮肟生成的螯合物被乙醇萃取，Fe(Ⅲ)留在水相中，实现了同一体系中三相分离Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)，结果满意。
1.2.4 萃取剂组合及其他萃取分离技术
为了提高分离效率、简化分离工艺等，许多研究者采取了萃取剂组合的方法进行了研究和工业应用。
Marek Majdan[22,23]研究了基胺氯化物-磷酸三丁酯和三-正辛基甲基胺氯化物-磷酸三辛酯氧化物体系中的钴、镍离子萃取行为，也报道了钴、镍离子在硫氰酸盐-甲基三辛基胺-煤油336(三-正辛基甲基胺氯化物)-醋酸乙酯体系中的分离效果，Co/ Ni达103～104。
于惠芬等[24]建立了用P204-N205-煤油-HCl-H2SO4液膜体系分离富集高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂质元素的方法。方成开等[25]研究了从钴、镍废料电溶溶液中回收钴与镍，采用的流程为电溶溶液先用针铁矿法除铁，然后用P204萃取除杂，再用7401(季胺氯化物)萃取分离钴、镍，最后用碳酸盐沉淀钴、镍，钴、镍回收率均达99%。
周炳珍【[26]采用硫酸溶解预先焙烧的钐钴粉，化学中和法除稀土、铁和钙、镁后用P204萃取铜、锰、锌等杂质，再用P507萃取分离镍和钴，制得的氯化钴溶液用来制备高纯氯化钴，钴回收率大于90%。谌可颂[27]用酸浸某厂废弃炉渣后，浸出液采用铁粉置换法回收分离铜、黄钠铁矾法除铁、NaF法除钙镁、P204深度除杂和P507分离镍钴，除杂率达99.5%以上，浸出液中铜、镍、钴回收率均超过94%。张多默等[28]研究了P204、P507、Cyanex272混合萃取剂分离镍、钴、铜，结果表明:采用P204与P507的混合萃取剂一步萃取循环分离镍、钴、铜溶液，技术及经济上均合理可行。李龙泉等[29]用EDTA(利用其对钴、镍同的配位能力)作为掩蔽剂，利用P507液膜法将共存的微量钴、镍一步分离开，同时富集了20min就可以回收95%以上的钴离子。
M.J.Barroso等[30]报道了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基胺的溴化物与正丙醇作为流动相在柱中用色层分离法进行了Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的分离与分析研究。
1.2.5 溶剂浮选
&& &浮选即泡沫浮选，是很独特的液固气三相分离方法。它是依据各种物料的表面性质的差异，在浮选剂的作用下，借助于气泡的浮力，从物料悬浊液中分选物料的过程。M.A.Kabil等[31]报道了用均油酸表面活性剂和 4-苯基氨基硫脲作为捕集剂对Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的混合物进行浮选分离。董慧茹等[32]以双硫腙为捕集剂，甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂，分离富集自来水和工业用水水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)，金属离子的富集倍数为37。
&&& 1.2.6 双水相体系溶剂分离技术
& &&双水相萃取是两种水溶性不同的聚合物或者一种聚合物和无机盐的混合溶液，在一定的浓度下，体系就会自然分成互不相容的两相。被分离物质进入双水相体系后由于表面性质、电荷间作用和各种作用力(如憎水键、氢键和离子键)等因素的影响，在两相间的分配系数不同，导致其在上下相的浓度不同达到分离的目的。
& &&邓凡政等[33]用硫氰酸钾作萃取剂，探讨了在聚乙二醇(PEG)2000-硫酸钠-硫氰酸钾双水相体系中Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)等金属离子的萃取行为，控制一定条件，实现了Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)与Mo(Ⅵ)及Co(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Mo(Ⅵ)混合离子的定量分离。
&&& 1.2.7 液膜萃取
&&& 液膜技术是20世纪60年代兴起的一门分离技术，液膜具有比表面大、渗透性强、高选择性和定向性、分离效率高等特点，既简便又快速，是一种很好的分离方法。包括支撑液膜、 整体液膜和乳化液膜， 但支撑液膜不稳定及膜寿命短，乳化液膜法需要制乳和破乳。国外研究支撑液膜法多些 ，解决的主要问题是防止液膜流失和延长使用寿命，但用于镍、钴分离的研究报道不多。C1audio P. Ribeiro Jr[34]用Cyanex 302作为载体采用液膜萃取法模拟工业浸出液进行了提取钴和镍、钴分离的研究，钴的提取率为60%，选择性为494。
网友评论：
黑龙江某白钨矿属以矽卡岩型为主的白钨矿石，矿石中白钨的品&& 查看话题
镍盐中去除钴离子的方法？
我有一批碳酸镍，但是里面含有钴、铋离子，请教高手怎么才能分离出纯镍产品
镍盐中普遍是要除去钴的，可以将镍从中萃取出来，也可以将杂质离子除去，N235分离镍钴，P204萃取等 固体是无法除去钴和铋的，必须将碳酸盐溶解成溶液后才能分离。
萃取法是可以实现钴镍分离，但铋离子无法除去。
可以考虑溶解后，控制pH=3左右（碳酸镍过量即可），通入氯气，这样，钴和铋都可以一次性除去。 : Originally posted by jiagle at
固体是无法除去钴和铋的，必须将碳酸盐溶解成溶液后才能分离。
萃取法是可以实现钴镍分离，但铋离子无法除去。
可以考虑溶解后，控制pH=3左右（碳酸镍过量即可），通入氯气，这样，钴和铋都可以一次性除去。 本身这个物质就是碳酸镍，里面有少量碳酸钴和碳酸铋
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