实验一、黄柏中小檗碱的提取、分离和检识
实验一、黄柏中小檗碱的提取、分离和检识
一、实验目的
综合运用渗漉,盐析,重结晶,柱色谱等提取分离纯化的方法,实现对黄柏中小檗碱的提取分离。并通过薄层层析和理化反应对其进行检识。以达到对以上操作方法进行综合训练的目的，具体要求如下：
1、掌握黄柏中小檗碱的提取原理和方法。
2、掌握渗漉法的原理和操作。
3、掌握小檗碱的化学性质和检识方法。
4、熟悉柱色谱的基本操作方法。
二、实验原理
小檗碱常以季铵碱的形式存在，碱性强，能溶于水，但因黄柏中富含粘液质，且粘液质溶于水，形成粘稠的浆状，影响以后的实验操作，所以首先用石灰乳沉淀粘液质。其后，用水自黄柏中提取小檗碱。利用盐酸小檗碱几乎不溶于水的性质，可加盐酸，将游离小檗碱转化为盐酸小檗碱沉淀析出。
三、实验仪器
抽滤泵，电炉，石棉网，天平，展开槽，渗漉筒，布氏漏斗，抽滤瓶，色谱柱，微量进样器，滤纸，铁架台，万能夹，棉花，培养皿，玻璃棒，橡皮管，滴管，硅胶-G薄层板，量筒，1000ml具塞三角瓶，100ml烧杯两只
四 、实验药品及试剂
黄柏皮粗粉，石灰，浓盐酸，氧化铝（100～200目），乙醇，苯，异丙醇，乙酸乙酯，甲醇，氨水，氯化钠，盐酸小檗碱对照品
五、实验步骤
1、提取、分离和精制
见下图流程：
&&&&&&&&&&&
2.芦丁及槲皮素的鉴定
1）溶液的配制：
(1)供试品溶液：取芦丁和槲皮素产品少量于试管中，加入2～3ml乙醇溶解。
(2)对照品溶液：1％芦丁及槲皮素标准品溶液。
&&& 2）芦丁及槲皮素的定性鉴定
&&& (1)Molish反应：各取样品溶液1ml，加10％α-萘酚溶液3滴，振摇后斜置试管，沿管壁滴加0.5ml硫酸，静置，观察并记录交界面处颜色变化。
&&& (2)盐酸—镁粉反应：芦丁与槲皮素溶液分别置于两试管中，加入金属镁粉少许，浓盐酸2～3滴，观察并记录颜色变化。
&&& (3)碱性试剂反应：供试液滴于滤纸上。喷Na2CO3水溶液，自然光，UV光下观察颜色变化。
(4)AlCl3反应：取供试液滴于滤纸上，凉干，喷洒1％AlCl3醇溶液(或5％AlCl3水溶液)，自然光UV光下观察颜色变化。
（5）锆盐—枸橼酸反应：取样品1mg，加甲醇1-2ml，在水浴上加热溶解，再加2%二氯氧锆的甲醇溶液3-4滴，记录溶液颜色。然后加2%枸橼酸的甲醇溶液3-4滴，观察溶液的颜色变化。
（6）氨性氯化锶反应：取样品1mg，加甲醇1-2ml，在水浴上加热溶解，加入1%氯化锶的甲醇溶液3滴，再加氨蒸汽饱和的甲醇溶液3滴，观察有何现象发生。
3) 芦丁及槲皮素的薄层鉴定
标准液：取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液。
供试液：取样品0.1g,加甲醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置10分钟，滤过。
吸附剂：硅胶制成的硅胶G—CMC—Na板。
展开剂：乙酸乙酯—甲酸—水（8：1：1）
显色剂：三氯化铝试液显色，紫外灯下观察。
3.糖的鉴定
1）斐林反应：取样品1ml，用10%NaOH溶液中和至中性，加4～5滴斐林试剂、沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀者，为阳性反应。
2）氨性硝酸银反应：样品1ml，加氨性硝酸银试液1ml，40℃水浴微热数分钟后，产生银镜反应或黑色沉淀者为阳性反应。
实验五、大黄中蒽醌类成分的提取、分离和检识
一、实验目的
二、实验要求
1. 薄层色谱检查
将实验过程中每分离得到一种蒽醌化合物后的有机溶液与总提取液做薄层色谱检查，薄层板为硅胶G-CMC-Na，展开剂为石油醚（沸程60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）上层，近水平或直立展开。观察各样品斑点依次发生什么变化，并解释这种变化及其规律。
其中总提取液中经薄层色谱检查应有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。在可见光下可看到4个斑点，Rf为0.9的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚混合物，在此条件下分不开，其余3个斑点，依Rf值由大到小分别为大黄素（橙色斑点）、大黄酸（黄色斑点）、芦荟大黄素（黄色斑点）。氯仿提取液怎样正确使用养蚕消毒剂——漂白粉--《河南农业》1995年01期
怎样正确使用养蚕消毒剂——漂白粉
【摘要】：养蚕常用消毒剂——漂白粉,有些农民由于不能正确掌握使用技术,严重影响消毒效果,甚至发生药害。为此,我们请毛明灿等同志写了这篇“怎样正确使用养蚕消毒剂——漂白粉”一文,以此来帮助广大蚕农能够正确使用漂白粉。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：S884【正文快照】：
结束;粉剂配好后应立即用塑料布包装密封备用。施药宜在给桑前蚕体裸露时进行,蚁蚕、起蚕、将眠蚕是蚕病的易感期,必须施药防病。如发现蚕病,除及时清除病体外,要每天施药一次,至到不见病蚕发生,再改为每龄用药2次。蚁蚕、眠蚕、起蚕、多雨天不宜用水剂,以避免蚕座多湿。制剂
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历史上的今天
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氯仿trichloromethanechloroform
有害物成分：
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三氯甲烷基本信息
拼音：sān lǜ jiǎ w&n
词条内容：三氯甲烷又称氯仿、哥罗芳、三氯化碳。为甲烷分子中三个氢原子被氯取代而生成的化合物，常温下为无色透明的重质液体，极易挥发，味辛甜而有特殊芳香气味。有机合成原料，主要用来生产氟里昂、染料和药物，在医学上常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。
简介 ；三氯甲烷(Trichloromethane)为氯仿的学名，又称哥罗芳(Chloroform)和三氯化碳。为甲烷分子中三个氢原子被氯取代而生成的化合物，常温下为无色透明的重质液体，极易挥发，味辛甜而有特殊芳香气味。 难燃烧。
氯仿为有机合成原料，主要用来生产氟里昂（F-21、F-22、F-23）。此外，还用于有机合成及麻醉剂。
三氯甲烷分子结构： C原子以sp3杂化轨道成键、分子中存在4个&键，分子为四面体形，极性分子。
Pubchem：6212
EINECS：200-663-8
KEGG：C13827
CHEBI：35255
InChl:1/CHCl3/c2-1(3)4/h1H
物化性质；氯仿相对蒸气密度(空气=1)： 4.12
微溶于水，溶于乙醚、乙醇、苯等
饱和蒸气压(kPa)： 13.33(10.4℃)
临界温度(℃)：
临界压力(MPa)： 5.47
辛醇/水分配系数的对数值： 1.97[1]
三氯甲烷在光照下，能被空气中的氧氧化成氯化氢和有剧毒的光气：
因此氯仿应贮于密封的棕色瓶中。工业产品中通常加入1％～2％的乙醇,以使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。用前可加入少量浓硫酸振摇后水洗，经氯化钙或碳酸钾干燥，即可得不含乙醇的三氯甲烷。在强碱作用下，三氯甲烷可消除一分子HCL，生成二氯卡宾,可用于制备二氯环丙烷衍生物：
氯仿与乙醇和水可分别形成二元共沸混合物，三者还能形成三元共沸混合物，它们的组分比分别是[2] ：
CHCl3:C2H5OH＝7:83　　CHCl3:H2O＝97.5:2.5
CHCl3:C2H5OH:H2O＝92.5:4:3.5
制备方法；三氯甲烷于1832年首次采用三氯乙醛被碱分解的方法制得。工业上三氯甲烷可用甲烷氯化的方法，也可利用含有乙酰基的醛或酮与次氯酸盐作用来制取。后一反应很有普遍性，称为卤仿反应，例如：
还可在高温下用铁和水还原四氯化碳制取。 三氯甲烷是常用的有机溶剂，医疗上曾用作吸入性全身麻醉物，因毒性较大，已很少使用。它的蒸气对眼粘膜有刺激性。
氯仿的生产方法很多。除目前国外广泛采用的甲烷法和甲醛法外，还有乙醛漂白粉法、丙酮法、氯油法和氯醇法等。乙醛漂白粉法原料消耗定额：乙醛（以100%计）600kg/t、氯气2500kg/t、石灰（以100%计）5000kg/t。&&&&&&&&&&&&&
氯仿为有机合成原料，主要用来生产氟里昂（F-21、F-22、F-23）。此外，还用于有机合成及麻醉剂；脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂；青霉素、精油、生物碱等的萃取剂；测定血清中无机磷；清洗剂；肝功能试验的防腐剂等。是手机维修人员必备的清洗剂。
氯仿与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。工业产品通常加有少量乙醇，使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。
用作溶剂、洗涤剂和各种带色化合物的提取剂。
毒理学资料 ；三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。
急性中毒：吸入或经皮肤吸收引起急性中毒。初期有头痛、头晕、恶心、呕吐、兴奋、皮肤湿热和粘膜刺激症状。以后呈现精神紊乱、呼吸表浅、反射消失、昏迷等，重者发生呼吸麻痹、心室纤维性颤动。同时可伴有肝、肾损害。误服中毒时，胃有烧灼感，伴恶心、呕吐、腹痛、腹泻。以后出现麻醉症状。液态可致皮炎、湿疹，甚至皮肤灼伤。
慢性影响：主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状，少数有肾损害及嗜氯仿癖
危害；健康危害： 吸入、食入、经皮吸收。
环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险： 本品不燃，有毒，为可疑致癌物，具刺激性。
危险特性： 与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。 （变质检验方式：加入硝酸银，因氯仿变质后产物有盐酸，盐酸和硝酸银会反应生成白色沉淀。）
人身防护 ；吸入：蒸汽或烟雾浓度不明或存在可检测出的浓度时，应戴有黄色标志滤毒盒的防毒面具。
眼睛：戴化学防溅眼镜或面罩
急救 ；吸入：使吸入蒸汽的患者脱离污染区，安置休息并保暖。如果呼吸停止，立即进行人工呼吸。
眼睛：用水冲洗并就医诊治。
口服：误服立即嗽口，急送医院救治
用“三氯甲烷”来造句：
1. 本文通过实验的方法，用三氯甲烷处理4-氨基安替比林溶液，解决了用4-氨基安替比林测定挥发酚实验空白值高的问题，并确定了三氯甲烷最佳使用量。
以“三”开头的词语：
以“三”开头的成语：
三氯甲烷相关统计
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收录时间：2013年03月
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