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关于氨纶行业中的DMAC、DMF
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本帖最后由 kovsjb 于
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现在氨纶生产商哪些是用DMAC或DMF做溶剂的？大概的一个过程是怎么样？DMAC的指标大概是多少？DMAC可以回收利用吗？求了解这一块大侠解答
上一篇：下一篇：& &
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据我了解，DMAC可以回收，江苏双良、烟台氨纶、华峰氨纶还有很多再用。
本人代理罗门哈斯离子交换树脂，有DMAC纯化专用树脂，双良、烟台、华峰都是我们的客户。
如有需求请拨打吕先生（销售）
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谢谢楼上的，大概的工艺呢？？哪位大侠知道说一下谢谢。
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偶也不太清楚，不好意思
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DMAC是什么意思啊?
DMF又是什么意思啊?
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& & DMAC学名二甲基乙酰胺，（Dimethylacetamide），分子式CH3CON(CH3)2，分子量：87.12，CAS号：127-19-5。
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该用户从未签到&
用氯仿作溶剂萃取含有DMAC的废液，废液中DMAC浓度不能太高。萃取液经过脱溶，脱水，精馏就可以得到比较纯的DMAC了。
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稻草人123 发表于
用氯仿作溶剂萃取含有DMAC的废液，废液中DMAC浓度不能太高。萃取液经过脱溶，脱水，精馏就可以得到比较纯的 ...
DMAC的回收工艺，没有这样复杂。只是通过精制工序达到回收DMAC目的。具体工艺及工艺参数，若有需求者，可留下联系方式。
请问如果采出的产品电导偏高，在0.4左右，该如何处理？&
[]: 一个袋子砸在了 hnzzszs 头上，hnzzszs 赚了 3 点 参与值.
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我所说的是氨纶生产过程中的DMAC加收工艺。
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这个我清楚 有空来回答
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据我所知 现在几乎所有的氨纶生产中都是使用的DMAC，也就是二甲基乙酰胺，而早期的氨纶生产工艺是使用二甲基甲酰胺的（DMF）的。使用DMAC来代替DMF,大概有以下几个优点：1.DMF挥发性较强，易燃易爆，使用中的危险系数更大。
& && && && && && & 2.DMF的毒性较强，生产过程不环保，现在很多国家禁止含DMF的商品进口。
& && && && && && &3.采用新的聚合工艺生产出的聚合物在DMAC中溶解性更好，原液粘度低，有利于生产运行。
生产中DMAC是回收使用的，纺丝回风系统中含DMAC的气体经冷凝后，形成了含有一定水分和其他杂质的粗DMAC，粗DMAC经过塔一脱水塔进行脱水，塔二精馏塔在脱去DMAC中的其他杂质，形成纯的DMAC供各工序使用。一般来说，氨纶生产的DMAC指标要求为水分&60ppm,酸度&100ppm,碱度&2ppm,电导率&0.05us/cm2。
在您提到的DMAc产品指标情况下，酸≤100ppm，水≤60ppm，碱≤2ppm时，电导率能够满足＜0.05吗？&
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hnzzszs 发表于
我所说的是氨纶生产过程中的DMAC加收工艺。
请楼主来看一下
[]: 海川达人提示幽默任意求 幸运的赚了 5 点 参与值. 可用于每天砸金蛋
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幽默任意求 发表于
请楼主来看一下
说的不错。握手，朋友。DMAC精制工艺在我国目前现状就是如此。精制工序可分为：连续聚合氨纶工艺；日清纺聚合工艺；其设备及回收DMAC工艺不同，则DMAC回收合格成品的指标也不同。但是氨纶生产的溶剂并非DMAC一种。其精制工艺不能相提并论。
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hnzzszs 发表于
说的不错。握手，朋友。DMAC精制工艺在我国目前现状就是如此。精制工序可分为：连续聚合氨纶工艺；日清纺 ...
当然不同工艺的精制路线不同，我这里只能总的概说一下，从原理上基本是这个路线。至于您说的氨纶生产还使用其他物质做溶剂，能举一个例子吗
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幽默任意求 发表于
据我所知 现在几乎所有的氨纶生产中都是使用的DMAC，也就是二甲基乙酰胺，而早期的氨纶生产工艺是使用二甲基 ...
有详细一点的工艺吗？怎么样在精馏的时候将水分控制在60ppm呀？
安全漫画（1.20）就是那么巧电缆线、仪表线的穿线管埋地设置的问题谁有敬业福？
互送福气吧···带图这样的布置合理吗水分到底包不包括化合结晶水
昨天第一次发帖，没有设置好回帖奖励，抱歉了！感谢海友提示！不废话了，出题：
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Discuz! X3配PH值是1.68的缓冲溶液怎么配置,用什么缓冲溶剂,越详细越好,我配这个缓冲溶液是为了校准PH计的，其他的PH我都完事了，只有这个1.68的不知道怎么弄
优萌er04dX奭
首先,你找pKa在1.68附近的酸,好像HSO4-可以,H3PO4也可以然后用相应的盐配置,NaHSO4/Na2SO4 或 H3PO4/NaH2PO4然后根据公式pH=pKa+lg[SO42-]/[HSO4-] 或 pH=pKa+lg[H2PO4-]/[H3PO4] 来计算比例,最好有一个标准pH计对照
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【求助】缓冲盐溶液跟有机溶剂混合后调PH准不准的...
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一般都是调节好缓冲盐溶液后再跟有机溶剂混合的，加入我跟有机溶剂混合再调PH，不知道PH准不准的
不知道邀请谁？试试他们
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所以啊，混合起来PH值不就超我柱子的使用范围了么。。。。。给你以下意见：1、色谱柱及流动相的要求流动相的 pH值应控制在2~8 之间。当pH值大于 8 时，可使载体硅胶溶解;当 pH值小于2 时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH值大于 8 的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用 pH值小于2 的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，或有机-无机杂化填充剂等。各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者(小于或等于 50%)相对改变量不超过±30%且绝对改变量不超过±10%为限，如 30%相对改变量的数值超过10%时，则改变量以±10%为限。对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要求的品种，可在该品种项下注明。 2、刚开始接触色谱，要求调节流动相pH值，常见以下认识的错误:2.1、统一pH值，便于保护柱子。2.2、每个色谱柱都有其特定的pH使用范围，不在此范围会影响到柱子的使用寿命和柱子的稳定性。2.3、你调了pH值，必然会用到酸或碱带入新的杂质，得不偿失。2.4、如果你用超纯水的话，配出来的流动相一般会保持在某一个范围内，没有必要调。3、为什么要条件流动相pH值？反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液pH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的pH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。4、什么时候需要缓冲溶液？如何选择缓冲液的pH值以及如何选择正确的缓冲体系。4.1什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的pH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。4.2如何选择缓冲液pH值在选择缓冲液pH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个pH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：pH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液pH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。 如果选择不到合适的，样品的pKa与流动相的pH非常接近，那么流动相pH微小的变化，都会引起样品保留时间较大的变动。4.3如何选择正确的缓冲体系。(1)
为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的，离子对试剂例如四丁基铵的盐，十四烷基磺酸钠等，在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对，在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。
(2)应用缓冲液pH值来调节方法选择性氨基化合物的保留随pH的减小而降低，可以用来调节方法的选择性，如果两个化合物共流出，一个含有氨基，适当改变pH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠pH值，所以变化pH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团，如果pH值变小，出峰便快，则化合物中可能存在氨基，当pH变大,化合物出峰很快，或流出在死时间处，化合物可能是一种羧酸，因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。
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在有机溶剂下测得的pH值是没有任何意义的，因为氢离子在不同体系的溶液中离解性不同，比如草酸在水中是弱酸，如果将同样量的草酸溶解在乙二胺中，测其酸性明显变强，非水酸碱滴定就是利用这个原理来进行的。
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mashall 在有机溶剂下测得的pH值是没有任何意义的，因为氢离子在不同体系的溶液中离解性不同，比如草酸在水中是弱酸，如果将同样量的草酸溶解在乙二胺中，测其酸性明显变强，非水酸碱滴定就是利用这个原理来进行的。 有50%的水
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电极都容易坏。。
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有50%的水不明白你为什么这样做，违反常规操作。这样配液未见什么优点。
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mashall 在有机溶剂下测得的pH值是没有任何意义的，因为氢离子在不同体系的溶液中离解性不同，比如草酸在水中是弱酸，如果将同样量的草酸溶解在乙二胺中，测其酸性明显变强，非水酸碱滴定就是利用这个原理来进行的。 加入有机相后调整pH值的流动相很常见哈，看看药典品种就知道。楼主不用纠结pH值准不准，一方面看有机溶剂占比多少，楼主的50%，我个人觉得没问题，更多的有机相都有；另一方面，调整后的pH值需要考虑缓冲范围，尽量不要选择突变的pH值，再者，调整流动相pH值，在方法重现性上往往更好；流动相中用到草酸、乙二胺的极少，所以mashall举例有些个别，故有反应的不在该讨论范围。
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加入有机相后调整pH值的流动相很常见哈，看看药典品种就知道。楼主不用纠结pH值准不准，一方面看有机溶剂占比多少，楼主的50%，我个人觉得没问题，更多的有机相都有；另一方面，调整后的pH值需要考虑缓冲范围，尽量不要选择突变的pH值，再者，调整流动相pH值，在方法重现性上往往更好；流动相中用到草酸、乙二胺的极少，所以mashall举例有些个别，故有反应的不在该讨论范围。 我们一个品种所用的流动相就是在加入有机相之后再调节pH值的……之前还不知道有这么要考虑的内容，园子里果然是卧虎藏龙啊。
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mashall 不明白你为什么这样做，违反常规操作。这样配液未见什么优点。 因为混合和后PH值变高了好像啊，比如PH=8.8的磷酸盐缓冲液和乙腈按45：55混合后测PH值，PH=9.6。而我的柱子使用的PH值范围是2~9
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加入有机相后调整pH值的流动相很常见哈，看看药典品种就知道。楼主不用纠结pH值准不准，一方面看有机溶剂占比多少，楼主的50%，我个人觉得没问题，更多的有机相都有；另一方面，调整后的pH值需要考虑缓冲范围，尽量不要选择突变的pH值，再者，调整流动相pH值，在方法重现性上往往更好；流动相中用到草酸、乙二胺的极少，所以mashall举例有些个别，故有反应的不在该讨论范围。 混合后的流动相新配时测的PH和放置一段时间测的PH值会有0.2左右的变化，变小了
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因为混合和后PH值变高了好像啊，比如PH=8.8的磷酸盐缓冲液和乙腈按45：55混合后测PH值，PH=9.6。而我的柱子使用的PH值范围是2~9 加乙腈肯定变高啊
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加乙腈肯定变高啊 所以啊，混合起来PH值不就超我柱子的使用范围了么。。。。。
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xiaoxiang2004 我也遇到过这样的问题。USP中描述：“prepare a filtered and degassed mixtrue ofacetonnitrile，water，and triethylamine（500：500：2）。Adjust with phosphoric acid to a PH of 4.0,filter，and degas.先调水相的pH=4.0，在混有机相，混合液PH约4.8.
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所以啊，混合起来PH值不就超我柱子的使用范围了么。。。。。给你以下意见：1、色谱柱及流动相的要求流动相的 pH值应控制在2~8 之间。当pH值大于 8 时，可使载体硅胶溶解;当 pH值小于2 时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH值大于 8 的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶填充剂、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用 pH值小于2 的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶填充剂，或有机-无机杂化填充剂等。各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品并达到系统适用性试验的要求。其中，调整流动相组分比例时，以组分比例较低者(小于或等于 50%)相对改变量不超过±30%且绝对改变量不超过±10%为限，如 30%相对改变量的数值超过10%时，则改变量以±10%为限。对于必须使用特定牌号的填充剂方能满足分离要求的品种，可在该品种项下注明。 2、刚开始接触色谱，要求调节流动相pH值，常见以下认识的错误:2.1、统一pH值，便于保护柱子。2.2、每个色谱柱都有其特定的pH使用范围，不在此范围会影响到柱子的使用寿命和柱子的稳定性。2.3、你调了pH值，必然会用到酸或碱带入新的杂质，得不偿失。2.4、如果你用超纯水的话，配出来的流动相一般会保持在某一个范围内，没有必要调。3、为什么要条件流动相pH值？反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中，选择正确的缓冲液pH值，对可离解的化合物分析的重现性十分重要，不恰当的pH值可能导致不对称峰，宽峰，分裂峰或肩峰，而尖锐的，对称的峰是定量分析中获得低的检测限以，两次分析之间较低的相对标准偏差（RSD）和保留时间的高重现性的前提。4、什么时候需要缓冲溶液？如何选择缓冲液的pH值以及如何选择正确的缓冲体系。4.1什么时候需要缓冲溶液？在反相液相色谱分析中，流动相的PH值一般在2.5－7之间，当被分析物在反相条件下可离解，或样品的PH值在2.5－7之外时，就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基，他们的Pka在1－11之间，选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在，离子形式或中性化合物的形式。如果样品的pH值对柱子有伤害，则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。4.2如何选择缓冲液pH值在选择缓冲液pH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个pH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从HH公式：pH＝Pka＋log（[A-]/[A]）得知，溶液pH值高于或低于Pka两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。 如果选择不到合适的，样品的pKa与流动相的pH非常接近，那么流动相pH微小的变化，都会引起样品保留时间较大的变动。4.3如何选择正确的缓冲体系。(1)
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关于丁香园suzuki聚合反应的迷惑，如有高手不吝赐教，当不胜感激？请问，做suzuki聚合反应的时候，溶剂以及碳酸钾溶液多加会有影响吗？ 我的体系是50ml toluene/20ml K2CO3水溶液(2M),底物0.3mmol左右，聚合反应老是做不好，求达人不吝赐教啊。
～猪哥二呆
你怎么不试试DMF作为溶剂呢，甲苯与水不互溶，总是会有影响的啊
怎么那么确定是碳酸钾的原因呢？硼酸质量最重要，其他因素不是很关键吧。之前做成的，水没加那么多，和甲苯大约1:20吧，碳酸钾直接加固体。 还有，这个反应是要氮气保护的，对空气敏感
我做过，是用微波做的，溶剂是DMF:H20=8:1,碳酸钠的量为6eq
有的suzuki反应，可以不用加水，直接加碳酸钾固体好了。或者你下载一个药明康德经典化学操作手册看一下啊。
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