每年的五月一日是五一国际劳动节
止汗剂在欧美已经有超过100年的历史，爱美人士已经习惯每天使用止汗剂来保持自身清新干爽和清爽体味。但在中国目前还未普及，跟着爽身香体专家——舒耐，一起探究夏日全天清新干爽的秘密吧！
你所不知道的止汗剂
夏季天气闷热，心情也容易烦躁，不少人都有腋下汗湿黏腻的困扰，止汗剂应运而生，让你保持时刻清爽，远离黏腻烦恼。
止汗剂香味更加私密，清淡，不同于香水的浓烈外放。更重要的是，止汗剂带来的干爽感觉，是香水不能比拟的。
如今，使用止汗剂已经成为一种潮流，很多达人们每天都会使用止汗剂。那么，你适合使用止汗剂吗？
我们无法预测重要时刻会什么时候发生，建议每天使用止汗剂，保持全天清新干爽，一旦重要时刻到来，清爽为你加分！
小小止汗剂，挑选大学问
打造专属夏日清爽
止汗剂谣言粉碎机
因为其字面意思，被许多人误解为会堵塞毛孔，停止汗腺工作的奇葩产品，那么到底止汗剂是如何保持肌肤干爽的呢？
对于止汗剂，很多人都有一些想当然的误解，甚至被传成了一些世纪谣言。现在让我们一起来揭开这个误区吧！
很多人对止汗剂的工作原理并不了解，认为是因为堵住了毛孔，导致汗液不能顺畅排泄，其实这也是一种误区哦。
真相只有一个：止汗剂吸汗的物理作用仅存在于皮肤表面，而且面积十分小，正常的生理机能是不会受到影响的！无机化学实验
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/ 无机化学实验　
实验 20 氮、磷、氧、硫1.实验目的（1）试验 H2O2 的性质。（2）了解氮、硫含氧酸及其盐的性质。（3）试验难溶硫化物、磷酸盐的性质。（4）了解若干离子的鉴定方法。2.实验内容（1）氨和 NH+4 的鉴定1）在试管中加入 10 滴 0.1mol· L-1NH4Cl，再加入 10 滴 2mol·L-1NaOH，微热并用润湿的红色石蕊试纸检验逸出的气体 NH3。此反应也是确定 NH4+是 否存在的鉴定反应。2）取 2 滴 0.1mol·L-1NH4Cl 溶液，加入 2 滴 2mol·L-1NaOH 和 2 滴奈斯勒（Nessler）试剂，观察棕黄色沉淀的生成。奈斯勒试剂由 K2[HgI4]和 KOH组成，与 NH4+反应如下：■（2）过氧化氢及过氧化物1）H2O2 的酸碱性及 Na2O2 的获得取 10 滴 3％的 H2O2，测其 pH 值，然后加入 5 滴 40％的 NaOH 和 10 滴无水乙醇，并混合均匀，观察生成固体 Na2O2·8H2O 的颜色（Na2O2·8H2O 易溶于水并完全水解，但在乙醇溶液中的溶解度较小）。2）H2O2 的氧化还原性①取 5 滴 0.1mol·L-1Pb（NO3）2 和 5 滴 0.1mol·L-1Na2S，逐滴加入 3％的 H2O2，观察并记录观察到的现象。②取 5 滴 0.1mol·L-1AgNO3，加入 5 滴 2mol·L-1NaOH；然后逐滴加入 3％的 H2O2，观察并计录观察到的现象。③取 10 滴 3％H2O2 ，加入 1 滴 0.1mol·L-1mnSO4，然后加入 1 滴2mol·L-1NaOH 使溶液为碱性，逐滴加入 1mol·L-1H2SO4 酸化，观察并记录观 察到的现象。（3）硫化氢及硫化物1）H2S 的获得及鉴定　　试管中盛 5 滴 0.1mol·L-1NaS，加入 5 滴 6mol·L-1HCl，用润湿的 pH 试纸及 Pb（Ac）2 试纸检验逸出的气体。2） H2S 的氧化还原性取 5 滴 0.1mol·L-1Na2S 和 5 滴 0.1mol·L-1Na2SO3 混合，逐滴加入1mol·L-1H2SO4 酸化，观察并记录现象。3）难溶硫化物的生成和溶解、4 支离心试管中各加入 5 滴浓度均为 0.1mol·L-1 的 ZnSO4，CdSO4，CuSO4和 Hg（NO3）2，再各加入 5 滴 0.1mol· L-1Na2S，离心沉降，吸去清液，对各支试管的沉淀依次加入 6mol·L-1HCl，6mol·L-1HNO3，王水（1 体积浓硝 酸和 3 体积浓 HCl 的混合液），直至沉淀溶解（若加入 HCl 后沉淀未溶，那 么在加硝酸前应将 HCl 清液吸去并用少量蒸馏水洗涤沉淀 2～3 次，才能往下 做实验）。（4）氮和硫的含氧酸和含氧酸盐1）硝酸的氧化性和硝酸盐的热分解性①浓 HNO3 的氧化性和 SO2-4 的鉴定取少量硫粉，加入 1mL 浓 HNO3，微热，设法检验硫的氧化产物是否为SO2-4。* ②在 3 支干燥试管中分别加入少量 AgNO3， Pb（NO3）2， NaNO3 固体，在酒精灯上加热。观察现象，将带有余烬的火柴伸入试管中，检验气体产物， 写出反应式。2）HNO2 及其盐的氧化还原性取 10 滴 0.1mol·L-1NaNO2，加入 5 滴 0.1mol·L-1kI，然后加入 5 滴1mol·L-1H2SO4 酸化，观察并记录现象。用 0.1mol·L-1KMnO4 代替 KI，按上述操作再试验。3）H2SO3 及其盐的氧化还原性　　取 10 滴 0.1mol·L-1Na2SO3，加入 0.1mol·L-1KMnO4 和 1mol·L-1H2SO4， 观察并记录现象。H2SO3 的氧化性见本实验（3）2）。4） H2S2O3 及其盐的性质①S2O2-3 的还原性取 5 滴 0.1mol·L-1Na2S2O3 溶液，逐滴加入碘水，观察现象。②S2O2-3 歧化反应和 S2O2-3 的鉴定取 10 滴 0.1mol·L-1Na2S2O3，逐滴加入 1mol·L-1HCl，生成白色或淡黄色浑浊，此反应可用于鉴定 S2O2-3 是否存在。　　取 5 滴 0.1mol·L-1AgNO3，加入 3 滴 0.1mol·L-1Na2S2O3（不能过量，为 什么？），放置后观察现象。反应生成白色 Ag2S2O3 沉淀，它在水中发生歧化 反应：　　③S2O2-3 配位性Ag2S2O3 十 H2O→H2SO4＋Ag2S↓（白色） （黑色）　　取 5 滴 0.1mol· L-1AgNO3 溶液，加入过量 0.1mol· L-1Na2S2O3 溶液， 有何现象？5）过二硫酸的氧化性取 1 滴 0.1mol·L-1MnSO4，再加入 2mL1mol· L-1H2SO4，1 滴 AgNO3（作催化剂）和少量 K2S2O8 固体，微热，观察紫红色 MnO-4 生成。此反应可作为Mn2+的鉴定反应。*（5）NO-2 和 NO-3 的鉴定反应1）NO-2 的鉴定反应在试管中加 1 滴 0.1mol·L-1NaNO2 溶液，再加几滴 6 mol· L-1
HAc，然后加 1 滴对氨基苯磺酸和 1 滴α-萘胺，溶液显粉红色，证明有 NO-2。当NO-2 浓度大时，粉红色很快消失，并生成黄色溶液或褐色沉淀，所以当 NO-2 浓度较大时，应适当稀释，然后再照样鉴定。此反应历程如下：由重氮化及 偶氮反应产生红色偶氮染料：■2）NO-3 的鉴定反应取 1 滴 0.1mol· L-1NaNO3 溶液放在点滴板上，再放 1 小粒 FeSO4 固体，加1滴浓硫酸，在FeSO4 晶体周围出现棕色环，示有NO 3 离子。反应依下列方程式进行：- 2+ + 3+NO 3 ＋ 3Fe＋4H→NO↑＋ 3Fe＋ 2H 2 ONO＋ FeSO4 →[Fe（NO）]SO 4棕色NO-2 离子也有同样的反应，且与 HAc 便能产生棕色环反应：NO-2＋Fe2+＋2HAc→NO↑＋ Fe3+＋2AC-＋H2O NO＋FeSO4→[Fe（NO）]SO4为了消除 NO-2 的干扰，可以用尿素 CO（NH2）2 破坏 NO-2：2NO-2+CO（NH2）2+2H+→CO2↑+2N2↑+3H2O具体做法：取含有 NO-2 的试液放入试管中，加入几滴饱和尿素溶液，边搅拌边加入 1mol· L-1H2SO4，直至溶液呈酸性，然后再加 2 滴 H2SO4，继续搅拌 2min。待反应缓慢后，加热 5min。检验试液中是否含有 NO-2 离子，若已消除，可继续进行 NO-3 离子鉴定反应：否则，须用饱和尿素溶液，再进行 处理。（6）S2- ， SO 2- ，*1）S2-的鉴定反应S
O 2- 的鉴定反应取 1 滴试液放于点滴板上，加入亚硝酰五氰合铁（Ⅲ）酸钠 Na2[Fe（CN）5NO]溶液，显紫红色，表示有 S2-存在（产物参见附录 13）。* 2）SO2- 的鉴定反应取 3 滴 0.1mol· L-1 Na2SO3 溶液放于试管中，加入数滴 2 mol· L-1HCI和 0.1mol· L-1
BaCl2，然后往试管中滴加 3％H2O2，生成白色沉淀，表示有SO2- 离子。3）S
O2- 的鉴定反应见本实验 4）②（7）磷酸盐的性质1）水溶液的酸碱性取 3 支试管，各加入 10 滴 0.1mol· L-1 Na3PO4，Na2HPO4 和 NaH2PO4，测其 pH 值。溶液保留供下述试验用。2）Ag+
盐水溶解性　　于上述 3 支试管中各加入 10 滴 0.1mol·L-1AgNO3，观察并记录现 象，然后再测定各试管中的 pH 值，与未加 AgNO3 溶液时 pH 值相比较，说明 pH 值变化的原因。3）Ca2+盐水溶解性取 3 支试管各加入 5 滴 0.1mol·L-1Na3PO4，Na2HPO4，NaH2PO4，再在各试管中加入 0.1mol·L-1CaCl2 溶液。观察 3 支试管中生成沉淀的现象。在不 生成沉淀的试管中，加入少量 NH3· H2O，有何变化？量后试验生成的沉淀， 是否溶于 1mol· L-1HCl。3- - 4-（8） PO 4
， PO 3和P2 O 7
的鉴定反应1）PO 4
的鉴定反应在试管中加入 2 滴 0.1mol·L-1Na3PO4，5 滴浓 HNO3，10 滴饱和（NH4）2MoO4 溶液，微热（40～50℃），用搅棒摩擦管壁，有黄色沉淀生成，证明PO3- 存在：3- +2 - +PO4+ 3NH 4 ＋ 12MoO4
＋ 24H→（NH 4 ） 3PO 4 · 12MoO3 ·6H 2 O↓＋ 6H 2 O( 磷钼酸铵)强还原剂可能将钼（Ⅵ）还原成低价的蓝色产物；因此，上述反应在浓 HNO3中进行较为有利。- 4-PO3 和P2 O 7
也可用此反应进行鉴定。如果只需了解有无磷的含氧酸根存在，不必区别是何种酸根时，用磷钼酸铵法便可确定；若需区别是什么酸 根，可通过下述实验 2）鉴定。3- - 4-* 2）PO 4
，PO 3 ，P2 O 7
的区分和鉴定①在 H3PO4，HPO3 用 Na2CO3 溶液调至微酸性）和 Na4P2O7 溶液中各加入AgNO3 溶液，观察现象（Ag3PO4 为黄色沉淀，AgPO3 和 Ag4P2O7 为白色沉淀）。通过此实验可将磷酸根与其余两种磷酸根区分。将磷酸根与其余两种磷酸根 区分。②在 NaPO3 和 Na4P2O7 溶液中，各加入 2 mol· L-1HAc 调 pH 值至 1～4，再加入鸡蛋白水溶液，观察现象。HPO3 能使鸡蛋白凝聚沉淀，而 H4P2O7 不能，因此，可将两种酸根区分。3.思考题　　（1）往 AgNO3 溶液中滴加 Na2S2O3 溶液，所加 Na2S2O3 溶液量不同时，产 物是否相同？（2）Na2S2O3 和 I2 反应时，能否加酸？（3）根据实验结果比较：2- - -1）S 2 O 8
和MnO4 ，NO 2 和I2 氧化性的强弱；2- -2）S 2 O3
和I 的还原性强弱。（4）常用的浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓氨水的浓度各为多少？3- + 2- 2-（5）如何鉴定PO4
，NH 4 ,SO 4
离子和H 2S气体？（6）不同硝酸盐热分解产物有何不同？实验 21 卤 素1.实验目的（1）了解卤素单质的性质和卤化氢制备方法及性质。（2）试验氯酸盐的氧化性。（3）掌握 Cl－，Br-，I-离子的分离和鉴定。2.实验内容（1）单质性质。1）溴和碘的溶解性①观察试剂瓶中液体溴和水的分层情况及颜色。②在试管中加少量溴水和 CCl4，并振荡试管，观察水相和有机相的颜色。　　③取少量碘晶体放在试管中并加入 1～2mL 去离子水，观察溶液的颜色， 再加入几滴 0.1mol·L-1KI 溶液，碘溶液的颜色有无变化？解释原因。继续 加少量 CCl4，振荡试管，观察水相和有机相颜色的变化。2）氯、溴、碘的氧化性。　　实验室备有 0.1mol·L-1KBr 溶液，0.1mol·L-1KI 溶液、氯水，溴水， CCl4，设计实验比较氯、溴、碘的氧化性强弱。3）卤素的歧化反应。在碘水中滴加 2 mol· L-1 NaOH 溶液，观察现象。再加入数滴 2 mol· L-1H2SO4 溶液，有何变化？用溴水代替碘水有何现象？（2）卤化物的性质1）HX 的制备和还原性　　在 3 支试管中，分别加入少量 NaCl， KBr， KI 固体，再各加入 1mL 浓 硫酸，微热并分别用沾有浓 NH3·H2O 的玻棒、KI-淀粉试纸和 Pb（Ac）2 试纸检验各试管中逸出的气体，写出方程式。2）Br-和 I-的还原性比较用 0.1mol·L-1FeCl3 溶液分别与 0.1mol· L-1KBr 和 KI 作用，观察有无Br2 和 I2 生成（如何检验？）比较 Br-和 I-的还原性。（3）氯酸盐氧化性1） ClO-氧化性取 1mL 氯水，用 2mol. L-1NaOH 碱化后分装于三支试管中。 第一支试管中加数滴 2mol·L-1HCl，检验 Cl2 产生；第二支试管中加数滴 0.1mol·L-1KI 和 2mol·L-1H2SO4，检验 I2 产生；第三支试管中加数滴品 红溶液，观察颜色变化。2）ClO3-的氧化性①取 10 滴饱和 KClO3，加入 3 滴浓 HCl，检验 Cl2 产生。　　②取 3 滴 0.1mol·L-1KI，加入少量饱和 KClO3，再逐滴加入 1：1H2SO4， 观察颜色变化，比较 HClO3
与 HIO3 氧化性强弱。（4）Cl－，Br－，I-的分离与鉴定1）Cl－鉴定反应①Cl－的鉴定取 2 滴 0.1mol·L-1
NaCl 于试管中，加入 1 滴 2mol·L-1
HNO3 和 2 滴0.1mol·L-1 AgNO3，观察沉淀颜色。离心弃去清液，于沉淀上加数滴 6mol·L-1氨水。沉淀溶解，再用 6mol·L-1
HNO3 酸化，沉淀又出现，说明 Cl-存在。②Br-和 I-的鉴定取 2 滴 0.1mol·L-1 KBr 和 KI 分别放入两试管中，加入 1 滴 2mol·L-1 H2SO4和数滴 CCl4，再分别加入氯水，振荡后观察 CCl4 层颜色的变化。2）Cl-，Br-，I-的分离和鉴定。取 2 滴 0.1mol·L-1
NaCl，KBr 和 KI 溶液混合，按如下所示分离鉴定。3.思考题（1）总结常态下卤素单质的状态、颜色　　（2）实验室中如何制备氯化氢、溴化氢（3）氯酸盐在什么条件下有明 显氧化性？加入什么物质使其具有较强氧化性？（4） AgCl，AgBr，AgI 分离时，为何用（NH4）2CO3 而不用 NH3·H2O？（5）向未知液中加 AgNO3，若无沉淀产生，能否说明溶液中不存在卤素离子？实验 22 ds 区元素1.实验目的（1）了解铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物的酸碱性及热稳定性。（2）试验铜、银、锌、镉、汞生成配合物的性质。（3）了解铜、银化合物的氧化还原性质。2.实验内容（1）Cu2+，Ag2+，Zn2+，Cd2+，Hg2+，Hg22+与 NaOH 反应及其氢氧化物性质1）分别取 0.1mol·L-1 CuSO4，AgNO3，ZnSO4，CdSO4，Hg（NO3）2，Hg2（NO3）210 滴，放入试管中，然后加入 Zmol· L-1
NaOH，观察现象，记录沉淀颜色。将每个试管中沉淀分为两部分，分别加入过量 NaOH 和 2mol·L-1HCl。有何现象？哪些离子的氢氧化物具有两性？2）取 0.1mol·L-1 CuSO4，ZnSO4，CdSO4 各 5 滴，制备相应的氢氧化物，离心分离，弃去溶液，将沉淀加热，试验其热稳定性。（2）Cu2+，Ag+，Zn2+，Cd2+，Hg2+，Hg22+与氨水反应及氨合物性质分别取 5 滴浓度为 0.1mol·L-1 CuSO4，AgNO3，ZnSO4，CdSO4，Hg（NO3）2，Hg2（NO3）2 于试管中，各逐滴加入 6mol·L-1NH3·H2O，记录产生沉淀的颜色并试验沉淀是否溶于过量 NH3·H2O。若溶解，再加入 2 滴 2mol·L-1 NaOH， 观察是否有沉淀产生？（3）Cu2+，Ag+，Hg2+，Hg22+与 KI 反应分别取 5 滴 0.1mol·L-1
CuSO4，AgNO3，Hg（NO3）2 和 Hg2（NO3）2，逐滴加入 0.1mol·L-1
KI，若有沉淀，观察沉淀颜色，离心分离后取出清液，检查是否有 I2 产生？于沉淀上加饱和 KI，又有何现象？（4）氯化亚铜的制取取 10 滴 1mol·L-1 CuCl2，加入 10 滴浓盐酸和少量铜屑，加热至溶液呈棕褐色，冷却后，用水稀释少量清液，观察有无白色沉淀生成？3.思考题　　（1）总结 Cu2+，Ag+，Zn2+，Cd2+，Hg2+，Hg22+离子氢氧化物的颜色、酸 碱性和热稳定性。（2）总结 Cu2+，Ag+，Zn2+，Cd2+，Hg2+，Hg22+离子与氨水作用的情况。　　（3）写出 Cu2+，Ag+，Zn2+，Cd2+，Hg2+，Hg22+离子的鉴定方法。（4） Cu（Ⅰ）稳定存在的条件是什么？（5）比较锌、镉、汞和相应 s 区元素与氨水的作用区别。（6）总结 Cu2+，Ag+，Hg2+，Hg22+离子与 KI 反应的情况实验 23 铬和锰1.实验目的（1）试验铬、锰化合物的氧化还原性质。（2）掌握铬（Ⅲ）、锰（Ⅱ）的氢氧化物的性质。2.实验内容（1）铬化合物性质1）Cr（OH）3 的生成及酸碱性由 0.1mol·L-1
Cr2（SO4）3 获得 Cr（OH）3，通过 Cr（OH）3 在酸碱溶液中的溶解情况，说明其酸碱性。将 Cr（OH）3 溶于 2mol·L-1
NaOH 后的溶 液煮沸，有何现象？2）Cr（Ⅲ）盐的水解性　　测出 0.1mol·L-1
Cr2（SO4）3 的 pH 值，然后滴加 0.5mol·L-1
Na2S， 观察现象并通过实验证明沉淀不是 Cr2S3。3）Cr（Ⅵ）盐的溶解性　　测定 0.1mol·L-1 K2Cr2O7 的 pH 值，加入 0.1mol·L-1AgNO3 后观察现象， 再测出溶液 pH 值。根据 pH 值变化，推测生成何种沉淀（Ag2Cr2O7？还是Ag2CrO4？）？试验沉淀是否溶于 6mol·L-1
HNO3。4）Cr（Ⅵ）和 Cr（Ⅲ）的氧化还原性①取 5 滴 0.1mol·L-1 K2CrO4，加入 10 滴饱和 KCl 溶液，微热，检验有无 Cl2 产生（如何检验？）。若加入几滴浓硫酸，是否有 Cl2 产生？②取 3 滴 0.1mol·L-1 Cr2（SO4）3，加入 10 滴 3％H2O2，微热，注意溶液颜色变化；若加入过量 6mol·L-1
NaOH 有何现象？再用 6mol·L-1HNO3 酸 化，观察现象。③取 2 滴 0.1mol·L-1
Cr2（SO4）3，加入 5 滴 2mol·L-1
H2SO4 和几滴0.01mol·L-1 KMnO4，微热，观察颜色变化。若变化不明显，可重复滴加 0.01mol·L-1
KMnO4 和加热溶液的操作。5）Cr（Ⅵ）的鉴定取 3 滴 0.1mol·L-1 K2Cr2O7 用 6mol·L-1 HNO3 酸化后，加入数滴乙醚和3％H2O2，有何现象发生？（2）锰化合物性质1）Mn（OH）2 的生成及性质　　取几滴 0.1mol·L-1MnSO4，再滴加 2mol·L-1
NaOH，观察产物颜色，迅 速（为什么？）试验产物与酸、碱、氯化铵的反应情况。2）Mn（Ⅱ）的还原性和 Mn2+的鉴定①由 0.1mol·L-1 MnSO4 制取 Mn（OH）2，放置在空气中，颜色有无变化？②在试管中加入几滴 MnSO4，然后滴加 0.01mol·L-1
KMnO4，观察现象。③取 1 滴 0.1mol·L-1 MnSO4 和几滴 6mol·L-1 HNO3，加少量固体 NaBiO3，观察现象，此反应可用来鉴定 Mn2+。3） Mn（Ⅳ）的氧化还原性①取少量固体 MnO2，加入几滴饱和 KCl，微热，检验有无 Cl2 产生。若再加入几滴浓 H2SO4，有什么变化？　　②取少量固体 MnO2，加入 10 滴 40％NaOH 和 5 滴 0.01mol·L-1
KMnO4， 加热，观察溶液颜色（此溶液保留，供下面的实验用）。4）Mn（Ⅵ）的氧化还原性将 3）②得到的溶液分装在两个试管中。在一个试管中加入 0.1mol·L-1
Na2SO3 和 6mol·L-1
H2SO4，在另支中加入氯水，观察现象。5）Mn（Ⅶ）的氧化性试验 0.01mol·L-1 KMnO4 溶液与 Na2SO3 在酸性、中性和碱性介质中反应是否相同，观察各现象。3.思考题（1）通过实验总结下列问题：①铬和锰常见价态以及如何得到这些价态的化合物（举例说明）？②Cr3+和 Mn2+如何鉴定？③Cr（OH）3 和 Mn（OH）2 的颜色、酸碱性。④Cr2S3 和 MnS 水解性的差异。　　（2）有一未知液，可能含有 Mn2+，Cr3+，用什么实验方法确定此二种离 子是否存在？　　（3）在酸性介质中，H 2O 2 溶液能否将Cr3+ 氧化为Cr O 2- ？（4）NaBiO3 在酸性介质中能将 Mn2+氧化成 MnO-4，为了保持反应时酸性，能否加入 HCl？（5）将 Mn（OH）2 沉淀久置于空气中，此沉淀能否溶于 HNO3？（6）实验室洗涤玻璃仪器，常用的洗涤液是用固体 K2Cr2O7 溶于浓 H2SO4配成。分析推断这种洗液为什么有洗涤效能？它可以重复使用，用久后会变 绿，这时洗液是否失效？实验 24 铁、钴、镍1.实验目的（1）了解铁组元素氢氧化物的生成和性质（2）试验铁组元素配位化合物的性质。（3）试验铁盐的氧化还原性。（4）掌握铁组元素某些离子的鉴定反应。2.实验内容（1）氢氧化物性质1）Fe（Ⅱ）， Fe（Ⅲ）氢氧化物的性质①氢氧化铁（Ⅱ）性质在一支试管中放入 1mL 去离子水和 2 滴稀 H2SO4，煮沸以赶尽溶于其中的氧，然后往试管中加入少量（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O 晶体。在另一支试管中加入 1mL 6mol·L-1NaOH，煮沸赶尽氧气，冷却后，用一滴管吸取 NaOH 溶 液，插入硫酸亚铁溶液底部，慢慢放出，观察现象。取一部分沉淀，试验其 与酸，碱的作用。剩余沉淀放置在空气中，观察现象。②氢氧化铁（Ⅲ）性质在试管中放入 0.5mol·L-1 FeCl3，加入 6mol·L-1 NaOH，观察现象。试验沉淀与酸，碱作用情况。2）Co（Ⅱ），Co（Ⅲ）氢氧化物性质。①氢氧化钴（Ⅱ）性质。取 5 滴 0.1mol·L-1 CoCl2 溶液，往此溶液中滴加 2mol·L-1 NaOH，观察现象，试验沉淀与酸，碱的作用情况（当 OH-浓度较小时，得到的是蓝色碱 式氯化钴 Co（OH）Cl 沉淀）。重复制取 Co（OH）2 沉淀，放置在空气中，观察沉淀颜色的变化。②氢氧化钴（Ⅲ）性质在试管中加入 5 滴 0.1mol·L-1 CoCl2 溶液，然后加入几滴氯水，再滴加2mol·L-1NaOH，观察沉淀颜色。离心分离，弃去溶液，在沉淀上加数滴浓 HCl， 检验是否有氯气产生。3）Ni（Ⅱ）， Ni（Ⅲ）氢氧化物性质。①氢氧化镍（Ⅱ）性质用 0.1mol·L-1
NiSO4 和 2mol·L-1
NaOH 制取 Ni（OH）2 沉淀，试验沉淀与酸、碱的作用。重复制取 Ni（OH）2 沉淀，观察放置在空气中沉淀颜色是否变化。②氢氧化镍（Ⅲ）性质在试管中加入 5 滴 0.1mol·L-1
NiSO4 ，再滴加几滴氯水，然后加入2mol·L-1NaOH，观察沉淀颜色。在沉淀上滴加浓 HCl，检验是否有氯气产生。（2）配位性1）试验 0.1mol.L-1 K3[Fe（CN）6]溶液中的 Fe3+，能否被 2mol·L-1 NaOH沉淀？为什么？　　2）取 3 滴 0.1mol·L-1
FeCl3，加入 2 滴 1mol·L-1
NH4CNS，再加入少 量固体 NH4F 摇匀，记录溶液颜色的变化。　　3）取 5 滴 0.1mol·L-1CoCl2，加入过量 2mol·L-1 NH3·H2O，形成的沉 淀是否溶解？再加入 1mol·L-1 NH4Cl，有何变化？放置在空气中或加入 1～2 滴 H2O2，观察溶液颜色变化。4）取 5 滴 0.1mol·L-1
CoCl2，加入 1mol·L-1
NH4CNS，再加 0.5mL 丙酮，记录溶液颜色变化。此反应为 Co2+的鉴定反应。5）取 5 滴 0.1mol·L-1 NiSO4，加入 2 滴 2mol·L-1 NH3·H2O，加 2 滴 1％丁二肟，观察沉淀颜色。此反应为 Ni2+的鉴定反应，（反应产物参见实验17）。（3）铁盐的氧化还原性1）用 0.1mol·L-1 FeCl3 和 0.1mol·L-1 KI 试验 Fe3+的氧化性，记录现象，并设法检验氧化产物和还原产物。2）若在 FeCl3 溶液中先加入 NH4F，再加入 KI，有何现象（与上述实验 1）比较）？3）取 10 滴 0.1mol·L-1
FeSO4，加入 5 滴 2mol·L-1
H2SO4，再滴加0.1mol·L-1K2Cr2O7，有何现象？（4）Fe2+，Fe3+，Co2+，Ni2+的鉴定反应1）Fe2+的鉴定反应在点滴板穴中，加 1 滴 0.1mol·L-1
FeSO4，再加 1 滴 K3[Fe（CN）6]，观察现象。2）Fe3+鉴定反应①在点滴板穴中，加 1 滴 0.1mol·L-1 FeCl3，再加 1 滴 K4[Fe（CN）6]，观察现象。②在试管中加入 3 滴 0.1mol·L-1
FeCl3，再加 3 滴 1mol·L-1
NH4CNS，观察现象。3）CO2+鉴定反应见（2）4）。4）Ni2+鉴定反应见（2）5）。*选做实验1）取 10 滴 0.1mol·L-1（NH4）2Fe（SO4）2，加入过量 0.1mol·L-1KI，取出 1 滴试液，用 NH4CNS 检验有无 Fe3+。往剩余溶液中加几滴 0.1mol·L-1CuSO4，再用 NH4CNS 检验有无 Fe3+存在于上层清液？说明发生的反应。2）加过量 0.1mol·L-1
KI 于 0.1mol·L-1
Fe（NO3 ）3 中，然后加0.1mol·L-1Na2S2O3 直到溶液无色。再加 1 滴 NH4CNS，分析发生的反应。　　3）加 1 滴溴水于 0.1mol·L-1（NH4）2Fe（SO4）2 中，再加入 1 滴 NH4CNS， 观察现象。　　由上述试验2）和3判断? φ，? φ，? φ，? φ数值的? ? ? ?2 ?
2?大小顺序。Br2 / Br I 2 / I Fe 3
/ Fe2S 4 O6/ S
O33.思考题　　（1）总结 Fe2+，Fe3+，Co2+，Ni2+离子的颜色、鉴定方法。（2）比较铁 组元素 M（OH）2 的颜色、溶解性、酸碱性和还原性。（3）铁组元素 M（OH）3 与浓 HCl 作用的产物是否相同？　　（4）一般如何制备 Co（Ⅲ）的配合物？是否用 Co3+和配位体直接形成 配合物?（5）如何保存 FeSO4 溶液？实验 25 混合离子分离鉴定1.概述　　离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在 水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的 改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。 例如 Pb2+与稀 HCl 或 K2CrO4 溶液作用均能产生沉淀：Pb2++2Cl-→PbCl2↓
（白色） Pb2++CrO42-→PbCrO4↓（黄色）PbCl2 和 PbCrO4 的溶度积分别为：Ksp（PbCl2）=1.6×10-5Ksp（PbCrO4）=2.8×10-13当溶液中含有少量 Pb2+时，加入稀 HCl 不能产生 PbCl2 沉淀，无法确定溶液中含有 Pb2+离子，但当加入 K2CrO4 时，由于 PbCrO4 的溶解度小，可生成 PbCrO4沉淀，溶液中含有的少量 Pb2+，可被鉴定。生成 PbCrO4 的反应为 Pb2+的鉴定 反应。由上述可知，并非离子能发生的任何反应都可作为它的鉴定反应，灵 敏度高的反应才能作鉴定反应。某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录 12 和附录 13。　　所谓反应的选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的 试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。若只对一种离子起作 用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例　　如，阳离子中只有 NH4+与强碱作用而放出 NH3 气 NH+4＋OH--→NH3↑+H2O该反应是鉴定 NH4+的特效反应，强碱就是鉴定 NH4+的特效试剂。 真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组 分沉淀析出，达到分离目的。关于离子的分离鉴定前面已有介绍，现再举一例：若某溶液中可能含有Ag + ，Hg 2 + ，Fe 3+ ，Co 2 + 和Ni 2+ ，下列鉴定和表示2 + + 3+ 2 + 2+方法供参考。 鉴定结果：未知液中含有Hg 2注：Ⅱ表示沉淀2.实验目的，Ag，Fe，Ni，Co 。（1）熟悉有关离子的性质。（2）了解分离鉴定离子的方法和操作。（3）完成未知液成分分析。3.实验内容（1）分离并鉴定可能含有 Ag+，Pb2+，Cu2+，Cr3+和 Ba2+的未知液成分2- 2-3- -（2）分离并鉴定可能含有CO 3
和I 的未知液成分。注：（1）实验前拟好试验方案。（2）记录实验现象，写出有关反应的离子方程式和实验结果。参考文献1.王致勇等编，简明无机化学教程，北京：高等教育出版社，1988 年　　2.天津大学无机化学教研室编。无机化学，北京：高等教育出版社，1992 年3.北京师范大学无机化学教研室等编。无机化学，北京：高等教育出版社，1992 年4.戴安邦等编。无机化学教程。北京：人民教育出版社，1964 年第 5 章 无机物制备、提纯与分析　　无机物制备或称为无机合成，是利用化学反应通过某些实验方法，从一 种或几种物质得到一种或几种无机物质的过程。为了制备出较纯净的物质， 通过无机制备得到的化合物，往往需要纯化。所以在讨论无机制备的同时， 对无机物的提纯方法，也要讨论。另外，无论是无机制备得到的“粗品”， 还是提纯后的产品，均需鉴定其结构、杂质含量等，即成分分析，所以本章 的实验内容，正如标题所指出的，为“无机物制备，提纯与分析。”概 述1.无机物制备的反应无机制备中涉及的反应是很多的，主要的有：（1）分解反应如：由 CaCO3 制备 CaO：CaCO3CaO＋CO2↑（2）化合反应 如：制备二氯二氨合铂（Ⅱ）：PtCl2＋2NH3—→[Pt(NH3)2Cl2]（3）复分解反应 如：NaHCO3 的制备：NH4HCO3＋NaCl—→NaHCO3＋NH4Cl（4）氧化还原反应 如：K2MnO4 制备：3MnO2＋6KOH＋KClO3—→3K2MnO4＋KCl＋3H2O（5）取代反应如：[PtCl4]2-＋2NH3—→Pt(NH3)2Cl2＋2Cl-2.无机物制备的方法（1）高温合成　　用于高温反应的电炉主要有 3 种：马福炉、坩埚炉和管式炉（见第 1 章）。 马福炉用于不需控制气氛，只需加热坩埚里的物料的情况。坩埚炉和管式炉 通常用在控制气氛下（如在氢气流或氮气流中）加热物质，关于用管式炉进 行合成反应可参看实验 31。（2）电解合成 利用通电发生氧化还原反应进行制备的方法。用于制备氧化性或还原性较强的物质。如 Na 和 K 等活泼金属、过硫酸盐、高锰酸盐、氟、钛和钒的低 价化合物等。由 K2MnO4 制备 KMnO4 可用电解法完成。阳极为镍片，阴极为铁丝，其总面积约为阳极的 1/25。在 60℃时电解 K2MnO4
溶液。控制阳极电流密度为10mA/cm2，阴极电流密度为 250mA/cm2，槽电压为 2.5～3.0V。阴极有气体放 出，KMnO4 在阳极逐渐析出沉于槽底。两极反应：2- -阳极：MnO 4
—e→MnO 4阴极：2H2O+2e→2OH-+H2↑（3）静电放电合成 利用气体在外界强电场影响下产生等离子体的方法制备热力学上不稳定的物质，放电合成可在放电管中进行。臭氧发生器便是一种放电管，主要用 处是从氧制备臭氧。（4）光化学合成 有时化学反应只有在反应物受到光照射时才能进行。光子使反应物活化，反应物吸收光子后，成键或非键轨道上的电子被激发到反键轨道上，导 致键的削弱甚至断裂，使反应活化。本法用于合成羰基化合物、硼化物等。 如：将五羰基合铁的冰醋酸溶液暴露在日光或紫外灯下，发生下面的反应：　　　　　　　　　　　　　2Fe(CO)5→Fe2(CO)9+CO再如：三氯化硼和氧的光化学反应：BCl??hv? BCl ? ClBCl+O2→BClO2BClO2+BCl→2BOCl3BOCl→(BOCl)3另外，一硝基五氨合钴（Ⅲ）配离子CO(NH
NO2 +，暴露在日光或紫外光中，能转变成相应的亚硝酸根五氨合钴（Ⅲ）配离子[Co(NH3)5ONO]2+。（5）化学传输合成 此方法是利用化学反应将难挥发物质从某一个温度区域传输到另一个温度区域的方法。常用的传输剂有氢、氧、氯、碘、一氧化碳、氯化氢等。化学传输反应在反应炉中两个不同的温区进行，先将所需要的物质（固体）与 适当的气体介质在源区温度（T2）反应，形成一种气态化合物，然后借助载 气把这种气态化合物传输到不同温度（T1）的沉积区发生逆向反应，使得所需物质重新沉积出来，如：（6）非水溶剂合成 适用于制备反应物或产物与水起反应的物质。常用的非水溶剂有：氨、冰醋酸、硫酸、氟化氢，如钾的氨溶液与氧作用制备超氧化钾 KO2，即为非水溶剂合成。（7）沉淀合成 这是一般无机合成中常用的方法。将欲制备的化合物以沉淀形式从其他化合物中分离出来，如氢氧化铝的制备：Al2(SO4)3+6NH3·H2O→2Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4有时不能一步反应得到所需的化合物，先用沉淀法得到一种化合物，再用其他反应处理此化合物，得到所需物质，如：从碳酸氢铵和氯化钠制备碳 酸钠：NH4HCO3+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O　　除上述 7 种方法外，还有其它方法，如：气相色谱法，化学真空系统法 等。3.无机物的提纯方法（1）重结晶 方法如下所示：不难看出，在重结晶的过程中将要损失一部分被提纯物质。这是重结晶法不 可避免的缺点。若需进一步提高纯度可再作一次重结晶，称为二次重结晶。（2）蒸馏　　是提纯液体物质的一种方法。它是利用液体混合物中各组分挥发性的不 同，将它们分离的方法。液体的挥发性与其沸点有关。液体的沸点低，容易 挥发，即挥发度大；沸点高的难挥发，即挥发度小。当加热液体混合物，其 蒸气中容易挥发的物质含量较多，而在剩余的液体中则难挥发组分的含量较 高。将蒸气冷凝后，则易挥发组分富集在冷凝液中。这样，便将液体混合物 中各组分部分地或全部分离。通过一次普通蒸馏，一般只能做到部分分离。 为了达到较彻底分离，就要进行多次重复蒸馏。在每一次重复中，都可得到 进一步的纯化。蒸馏方法有许多种，下面介绍 3 种：1）常压蒸馏 被蒸馏的物质受热后不发生分解或其沸点不太高，则可在常压下进行蒸馏。其实验装置比较简单，如图 5-1 所示。加热方法取决于被蒸馏物质的性 质及沸点。如果沸点低于 90℃，就用水浴加热；若超过此温度，应当用油浴、 沙浴或盐浴等；若被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用电炉或火焰灯加热。2）减压蒸馏 若常压蒸馏容易使蒸馏物质分解或物质的沸点很高，可采用减压蒸馏或真空蒸馏。其装置（如图 5-2 所示）要复杂一些，而且气密性要好。　　3）分馏分馏是将液体混合物在一定的设备内同时进行多次部分气化和部 分冷凝，从中提取纯物质的蒸馏过程。分馏又称为分级蒸馏或精馏。这种方 法适用于可以互溶而且沸点相差很小的两种以上的液体所组成的混合液。　　　　在实验室，分馏过程通常是在分馏柱（或称分凝器）内进行的。其装置 如图 5-3 所示。当蒸馏出来的混合蒸气进入分馏柱后，挥发度小的物质的蒸 气在还未达到顶部时就冷凝为液体，又流回蒸馏瓶里。挥发度大的物质的蒸 气一直上升到顶部，进入冷凝管。这样，只要控制不同的温度，便可将各种 物质分离。（3）化学迁移反应 在高温下呈挥发性化合物转移物质的反应叫做迁移反应。用迁移反应提纯物质的原理，可通过下述实例加以说明。将被提纯物质 A，例如镍，放入 安瓿中（如图 5-4），在安瓿中有一定浓度的气体载体（卤素、氧气、水蒸 气等），在本例中载体为一氧化碳。气体载体在加热时，与被纯化物质起反 应形成挥发性物质，而且这一物质依靠扩散作用转移至具有不同温度的安瓿 的另一端，在这一端发生被扩散物质的分解作用。在所述实例中， 50～80℃（T1）一氧化碳与镍反应，形成羰基化物 Ni(CO)4：Ni+4CO Ni(CO)4+Q安瓿的另一端温度是 180～200℃（T2 ），四羰基合镍会发生分解作用，析出纯净的镍，也就是平衡移向相反方向。（4）升华 固体物质受热不经过液体阶段，直接变成气体的现象称为升华。冷凝升华的物质，便可得到纯物质。升华分为常压升华和真空升华。后者主要用于难升华物质，如金属的纯制。升华操作是将欲纯化的固体物质和冷凝器密封 在石英管或陶瓷管中（也可置于坩埚内，再放至管中），受热后，升华的物 质便沉积在冷凝器表面。固体碘便可用升华的方法进行纯化。除了上述方法外还有许多其他提纯物质的方法，如：萃取法、色层法、重力分离法等。4.物质的分析方法　　物质的合成工作与物质的分析是密切相关的。当一个新的物质被制备出 来，它的组成、结构和性质等问题，是必须要解决的，也就是要对合成的新 物质进行分析鉴定。一旦对新物质的结构等问题有所了解，反过来可以促进 合成工作合理化，而且可以进一步解决更复杂未知物的合成问题。物质的分 析鉴定不仅对合成新化合物是必要的，对于已知化合物的合成也是不可缺少 的工作。例如，需要通过分析工作确定合成物质的纯度、杂质的含量等。物质分析方法：（1）物理法 测定物质的熔点、沸点、电导率、粘度等。（2）化学分析和仪器分析 化学分析主要用于测定物质的主要组成成分，也可用它作结构分析。 化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。它分为重量分析和滴定分析。用得较多的是滴定分析。根据所利用的反应类型不同，可分为酸 碱滴定（利用酸碱中和反应）、氧化还原滴定（氧化还原反应）、沉淀滴定（形成沉淀的反应）、配位滴定（利用生成配合物反应）。 仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。仪器分析方法有光谱、分光光度、色谱等。它主要用来测定化合物的结构和杂质 含量的测定。当存在于化合物中的杂质含量很少，用化学分析法无法测定时， 宜采用仪器分析法。实验 26 硫酸亚铁铵的制备与限量分析1.原理铁屑溶于稀 H2SO4 生成 FeSO4： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑等物质量的 FeSO4 与 (NH4)2SO4
生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。2.实验目的（1）制备复盐硫酸亚铁铵。（2）熟悉无机制备的基本操作。（3）学习检验产品中的杂质。3.实验步骤（1）硫酸亚铁的制备称取 2g 铁屑，放于锥形瓶内，加 20mL10％Na2CO3 溶液小火加热 10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。 往盛着铁屑的锥形瓶中加入 15mL 3mol·L-1H2SO4，放在水浴上加热（在 通风橱中进行），等铁屑与 H2SO4 充分反应后，趁热用减压过滤分离溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净， 收集在一起用滤纸吸干后称量。由已作用的铁屑质量算出溶液中 FeSO4 的量。（2）硫酸亚铁铵的制备根据溶液中 FeSO4 的量，按 FeSO4：(NH4)2SO4=1∶0.75 的比例（质量比），称取(NH4)2SO4 固体，把它配成饱和溶液加到 FeSO4 溶液中。然后在水浴上浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。用倾析法除去母 液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。（3）Fe3+限量分析　　称取 1g 硫酸亚铁铵晶体，加到 25mL 比色管中，用 15mL 去离子水溶解， 再加入 2mL3mol·L-1HCl 和 1mL25％KSCN 溶液，最后用去离子水将溶液稀释到 25mL，摇匀。与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一 规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。4.思考题　　（1）本实验的反应过程中是铁过量还是 H2SO4 过量？为什么要这样操 作？（2）计算硫酸亚铁铵的产率时，以 FeSO4 的量为准是否正确？为什么？（3）浓缩硫酸亚铁铵溶液时，能否浓缩至干？为什么？实验 27 粗食盐的提纯1.实验原理　　粗食盐中含有泥土及 KCl，CaCl2 和 MgSO4 等杂质，如何将其纯化呢？泥 土是不溶于水的物质，可在粗食盐溶解后过滤除去。余下都是易溶的物质， 但是它们的溶解度随温度变化不大，因此一般的结晶方法无法除去，为此要 求助于化学方法进行离子分离。在粗食盐溶液中加入稍过量的 BaCl2 溶液，则Ba 2+
↓滤去BaSO
沉淀，即可除去SO2- 。加入 NaOH 和 Na2CO3 溶液，2Mg2 +
↓2 2 33Ba 2?
? CO2 ?3? BaCO 3 ↓滤去沉淀，不仅除掉 Mg2+，Ca2+，而且连前一步骤中过量的 Ba2+亦除去了。过量的 NaOH 与 Na2CO3，则可用 HCl 中和除去。其它少量可溶性杂质（如 KCl）再用浓缩结晶的方法留在母液中除去。2.实验目的（1）掌握粗食盐提纯原理。（2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。3.提纯步骤　　（1）在台秤上称取 15g 粗食盐于 250mL 烧杯中，加入 60mL 水。加热溶 解。趁热用普通漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。（2）将滤液加热煮沸后，加入 3mL 20％ BaCl2，继续加热使 BaSO4 沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加 BaCl2 溶液。若无 BaSO4 沉淀生成，则表明 BaCl2 加入量已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许 BaCl2溶液，重复上述操作。　　（3）在滤液中加入 1mL 2mol· L-1NaOH 和 5mL20％ Na2CO3，加热煮沸。 待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加 Na2CO3 溶液，若 无沉淀生成，则说明 NaOH，Na2CO3 的加入量已够，否则，再加少许 NaOH 和 Na2CO3 溶液，重复操作。（4）在滤液中滴加 2mol·L-1HCl，调 pH≈5。　　（5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法， 将结晶尽量吸干。（6）将 NaCl 结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。（7）称量产品，计算产率。4.纯度检验　　取少量提纯前、后的食盐，分别溶于去离子水后各分装在 3 支试管中， 组成 3 组溶液，通过对照试验，检验纯度。（1）SO2- 的检验在第一组溶液中，各加入 2 滴饱和 BaCl2 溶液。（2）Ca2-的检验在第二组溶液中，各加入 2 滴饱和(NH4)2C2O4 溶液。（3）Mg2+的检验在第三组溶液中，各加入 1 滴“镁试剂”[1]。 若在提纯后的食盐溶液中，均无混浊现象，且在检验 Mg2+时，无天蓝色，则表明产品纯度符合要求。5.思考题（1）粗食盐中含有哪些杂质？如何用化学方法除去？（2）如何证明你所加的沉淀剂是足量的？（3）过滤操作有哪些注意事项？　　（4）在调 pH 的过程中，若加入的 HCl 量过多，怎么办？为何要调成弱 酸性（碱性行吗）？（5）在浓缩结晶过程中，能否把溶液蒸干？为什么？（6）在检验产品纯度时，能否用自来水溶解食盐？为什么？实验 28 碳酸钠的制备与分析1.概述　　碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途广泛。工业上的联合制碱法是将 二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再在高温下灼烧，转 化为碳酸钠（干态 NaHCO3，在 270℃的分解），反应式如下：NH3+CO2+H2O+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl2NaHCO3Na2CO3+CO2+H2O　　在上述第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解 反应，因此可直接用碳酸氢铵与氯化钠作用制取碳酸氢钠：NH4HCO3+NaCl—→NaHCO3↓+NH4Cl2.实验目的（1）学习利用盐类溶解度的差异，通过复分解反应制取化合物的方法。（2）巩固天平称量、滴定等操作。3.实验步骤（1）化盐与精制　　往 150mL 烧杯中加 50mL24％的粗食盐水溶液。用 2mol·L-1NaOH 和等体 积的 1mol·L-1Na2CO3 溶液组成的混合溶液调至 pH 为 11 左右，然后加热至沸，吸滤，分离沉淀。滤液用 6mol·L-1HCl 溶液调节 pH≈7。　　[1]“镁试剂”为对硝基偶氮间苯二酚，在酸性溶液中为黄色；在碱性溶 液中呈红色或紫色，但被 Mg(OH)2 沉淀吸附后为天蓝色，故可依此检验 Mg2+存在与否。（2）制取 NaHCO3　　将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在 30～35℃。在不断 搅拌的情况下，分多次把 21g 研细的碳酸氢铵加入滤液中。然后，继续保温， 搅拌 30min，使反应充分进行。静置，抽滤，得到 NaHCO3 晶体。用少量水洗 涤两次（除去粘附的铵盐），再抽干，称量。母液回收。（3）制取 Na2CO3将抽干的 NaHCO3 放在蒸发皿中，在煤气灯上灼烧 2h，即得 Na2CO3。冷却后，称量。4.纯度 1 检验　　在分析天平上准确称取两份 0.25g 产品，分别加入两个 250mL 锥形瓶中， 将每份产品用 100mL 去离子水溶液，然后加入 2 滴酚酞指示剂，用盐酸标准 溶液滴定至溶液由红色变到近无色、记下所用盐酸的体积。该滴定中的滴定　　反应是：所以产品 Na2CO3 质量分数ω(a2CO3)％按下式计算：ω(Na 2 CO3 )％ = c(HCl)V(HCl)·M(Na2 CO3 )G×100％式中：c(HCl)和 V(HCl)分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的体积，单位分别为 mol·L-1 和 L；M(Na2CO3)为 Na2CO3 的摩尔质量，单位为 g·mol-1；G为称取的产品质量，单位为 g。5.思考题　　（1）从 NaCl， NH4HCO3， NaHCO3，NH4Cl 等 4 种盐在不同温度下的溶解 度考虑，为什么可用 NaCl 和 NH4HCO3 制取 NaHCO3？（2）粗盐为何要精制？（3）在制取 NaHCO3 时，为何温度不能低于 30℃？实验 29 高锰酸钾的制备1.实验原理MnO2 与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的高锰酸钾熔体：2MnO2+4KOH+O2—→2K2MnO4+2H2O本实验是以 KClO3 作氧化剂，其反应式为：3MnO2+6KOH+KClO3—→3K2MnO4+KCl+3H2O锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾：3MnO2-+ 2H
+ 4OH -从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须随时中和掉所生成的 OH-。常用的方法是通入 CO2：2- - 2-3MnO4+ 2CO2 —→2MnO 4
+ 2CO3但是这个方法在最理想的条件下，也只能使 K2MnO4 的转化率达 66％，尚有三分之一又变回为 MnO2。2.实验目的（1）了解碱溶法分解矿石的原理和操作方法。（2）掌握锰的各种价态之间的转化关系。3.实验步骤（1）锰酸钾溶液的制备　　将 3g 固体氯酸钾和 7g 固体氢氧化钾放于 60cm3 铁坩埚中，混合均匀， 小心加热。待混合物熔融后，一面用铁棒搅拌，一面把 4g 二氧化锰粉慢慢分 多次加进去。以后熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防结块。待 反应物干涸后，提高温度，强热 5min（此时仍要适当翻动）。待熔融物冷却后，从坩埚中取出，在研钵中研细后连同铁坩埚都放入250mL 烧杯中，然后加入约 100mL 去离子水浸取，浸取过程中不断搅拌，并 加热以加速其溶解，用坩埚钳取出坩埚。将浸取液进行减压过滤，得锰酸钾 溶液。（2）锰酸钾转化为高锰酸钾 将上述（1）所得墨绿色溶液趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止（可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸上，如果只显 紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕）。然后用玻璃砂漏斗抽滤，弃去二 氧化锰残渣。溶液转入瓷蒸发皿中，浓缩至表面析出高锰酸钾晶体，冷却， 抽滤至干。晶体放在表面皿上，放入烘箱（温度 80℃）烘干（3）纯度分析实验室备有下列药品：基准物质草酸（H2C2O4）、硫酸。设计分析方案，确定所制备的高锰酸钾的百分含量。4.思考题（1）制备锰酸钾时用铁坩埚，为什么不用瓷坩埚？（2）吸滤高锰酸钾溶液时，为什么用玻璃砂漏斗？（3）进行产品重结晶时，需加多少水溶解产品？（4）由锰酸钾制备高锰酸钾，除本实验所用方法外，还有什么方法？（5）实验中用过的容器，常有棕色垢，是何物质？如何清洗？实验 30 由铬铁矿制备重铬酸钾和产品分析1.实验原理铬铁矿的主要成分为 FeO·Cr2O3。一般铬铁矿含 Cr2O3 约 40％，除杂质铁外，还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：首 先在碱性介质中，将铬氧化为 6 价铬酸盐：2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3→4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2Na2CO3 为熔剂，NaNO3 为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用水浸取熔融物时，大部分铁以 Fe(OH)3 形式留于残渣中。可过滤除去，将滤液调节至 pH=7～8，氢氧化铝和硅酸等析出。过滤除去沉淀，再将滤液酸化， 可得重铬酸盐：因滤液中有 NaNO2，酸化时酸性太强，它可将 6 价铬还原为 3 价铬，可用醋 酸酸化，pH 值保持约为 5 左右。然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾： Na2Cr2O7+2KCl→K2Cr2O7+2NaCl　　温度对氯化钠的溶解度影响很小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，所 以，将溶液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液 中。2.实验目的（1）了解制备原理，掌握有关铬的化合物性质。（2）练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。3.实验步骤（1）氧化称取 6g 铬铁矿粉与 4g 硝酸钠混合均匀备用。另称取 4.5g 氢氧化钠及4.5g 碳酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加 入，并不断搅拌，矿粉加完后，大火灼烧 30min，使其自然冷却。（2）浸取　　冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：加少量水于坩埚中，小火 加热至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复 2～3 次，即可 全部取出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸 15min，并不断搅拌以加速 溶解。稍冷后抽滤，滤渣约用 10mL 水洗涤（滤液控制在 40mL 左右）。（3）中和除铝用冰醋酸（约 4～5mL）调节滤液 pH 为 7～8，此时 Al(OH)3 沉淀。加热后过滤，沉淀弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液 pH≈5（为什 么要再次加冰醋酸？）。（4）复分解和结晶　　将上述（3）得到的重铬酸钠溶液加入 2.5g 氯化钾，置于水浴上加热， 将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时，再调节溶液的 pH≈5，冷至 15～20℃， 即有 K2Cr2O7 晶体析出。抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。（5）重结晶　　将制得的重铬酸钾溶于去离子水中（加水量约 1g 重铬酸钾加 1.5mL 水），加热使其溶解，趁热过滤（若无不溶杂质，可免去过滤）。冷却以使 其结晶。抽滤，晶体用少量去离子水洗涤一次，在 40～50℃烘干产品，称量 并计算产率。（6）产品含量测定　　准确称取试样 2.5g 溶于 250mL 容量瓶中，用移液管吸取 25mL 放入 250mL 碘量瓶中，加入 10mL2mol· L-1H2SO4 和 2g 碘化钾，放于暗处 5min，然后加入 100mL 水，用 0.1mol·L-1Na2S2O3 标准溶液滴定至溶液变成黄绿色，然 后加入淀粉指示剂 3mL，再继续滴定至蓝色褪去并呈亮绿色为止。由 Na2S2O3 标准溶液的浓度和用量计算出产品含量ω(K2Cr2O7)=？4.思考题（1）铬酸钠溶液酸化时，为什么不能用强酸而用醋酸？（2）什么是熔融、浸取？（3）中和除铝，为何调节 pH=7～8，pH 过高或过低有什么影响？（4）淀粉指示剂为何要在接近终点时加入？实验 31 用氢还原法自 NiO 制备 Ni1.实验装置（图 5-5） 所用管式电炉采用电阻丝加热管式炉膛来加热。实验室常用的氢气源是通过 Zn 与 HCl 在启普发生器中作用而获得 H2，但往往在金属锌中含有硫、砷等元素，因此这样获得的 H2 中常夹杂有 H2S，SO2，AsH3，HCl，O2 及水蒸气等。为了除去它们可以利用它们的化学性质，如采用 KMnO4 的碱性溶液可以吸收酸性气体及还原性气体（H2S，SO2， AsH3，HCl）；为了除去 H2 中含的少量的 O2，用焦性没食子酸的碱性溶液洗涤，其反应方程式如下：而水蒸气的吸收则用浓 H2SO4。2.实验步骤　　（1）氢气净化液的配制 取 0.02mol·L-1KMnO4 溶液与 6mol·L-1 的 NaOH 溶液等体积混合配成 50mL 后，注入图中所示洗瓶 2 中，取 2.5g 焦性没食子 酸于 8mLH2O 中，然后取 23g KOH 溶于 16mLH2O 中（用时混合），注入洗瓶 3 中，另取 50mL 浓 H2SO4 注入洗瓶 4 中。（2）仪器的安装1）如图 5-5 把仪器安装好 注意：　　①在诸洗瓶前面，反向安装一个洗气瓶 1 作为安全瓶，以防由于压力的 改变而使净化液倒灌到启普发生器中。②管式炉应当如图 5-5 所示稍下倾。　　③整个装置应当密封好。为了检查密封与否，可将活塞打开，即有氢气 发生（洗气瓶中的净化液冒小气泡），而后堵住氢气出口，若洗气瓶中不再 冒小气泡，说明已密封好，否则，应找教师解决密封问题。2）装入 NiO 及升温前的准备 若仪器不漏气，则可打开瓷管末端的橡皮塞，将预先铺平 1g NiO 的瓷舟（两个）用玻璃棒推入瓷管中间，塞紧塞子。再如前次一样试验漏气否；若不漏气，经教师检查后，可以进行下面的实验。 在．通．入．氢．气．尚．未．充．满．整．个．装．置．时．，．不．得．进．行．任．何．加．热．，为此必须试验氢气是否充满了整个装置，其方法如下： 旋开启普发生器活塞，令氢气以均匀可数清的气泡通入各仪器中，5min后，用干燥小试管收集 H2 并将小试管移于灯火上（以口对着火焰），若发生强烈爆鸣声，即说明 H2 未充满，需反复试验。直至发出的是极微弱的劈啪声， 才算 H2 已充满，若．H2 已．充．满．，才．可．以．在．H2 之．出．口．处．点．燃．H2 气．，然．后．开．始．管．式．炉．升．温．。3） NiO 的还原升温约 30min，即可达到 700～800℃，1g NiO 在此温度下约需 40min左右即可完成还原反应。4）装置的拆除 为了加速冷却，在还原完毕后，可以将管式炉缓．缓．抽．出．瓷管（瓷管及整个装置不动），瓷管两端以铁夹夹住。在．大．气．中．冷．却．至．室．温．方．可．关．上．活．塞．，．断．掉．H2 气．源．，．拆．除．装．置．，．一．切．复．原．。5）产量与质量检查　　将所得之 Ni 粉取出，隔着一张薄纸用磁铁检验产品，与 NiO 对照，说明 什么问题？称取 Ni 粉质量，并计算产率。3.思考题　　（1）洗气瓶 1 为安全瓶，如何安装？其余洗气瓶内装什么溶液？起什么 作用？（2）管式炉为何要稍下倾？实验 32 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和结构测定1.概述（1）合成方法 该配合物可用三氯化铁直接与草酸钾反应合成。利用该配合物在 0℃水中溶解度较小的特性，将溶液冷却到 0℃而得到产物。合成的 K3Fe(C2O4)3·3H2O 是一种亮绿色晶体，易溶于热水，难溶于丙酮等有机溶剂。它是光敏物质，遇光分解。（2）产物化学式的确定1）用重量分析法测定结晶水。2）用高锰酸钾法测定草酸根含量。 其原理为：草酸根在酸性介质中可被高锰酸钾定量氧化，反应式：- 2- + 2+2MnO4
+ 5C 2 O 4+ 16H→2Mn + 10CO2
+ 8H 2 O用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定草酸根，由消耗高锰酸钾的量，便可求 算出与之反应的草酸钾的量。　　3）铁含量的测定。先用还原剂把铁离子还原为亚铁离子，再用高锰酸钾 标准溶液滴定亚铁离子，反应式：- 2+ + 2 + 3+ 2MnO 4
+ 5Fe + 8H→Mn + 5Fe + 4H
O由消耗高锰酸钾的量，计算出亚铁离子的量。　　4）钾含量的确定。由草酸根和铁含量的测定可知每克无水盐中所含铁和 草酸根的物质的量 n1 和 n2，则可求得每克无水盐中所含钾物质的量 n3。当每克盐各组分的 n 已知，并求出 n1，n2，n3 的比值，则此化合物的化学式便可以确定。（3）配合物中心体电子结构的确定 某些物质本身不呈现磁性，但在外磁场作用下会诱导出磁性，表现为一个微观磁矩，其方向与外磁场方向相反。这种物质称为反磁性物质。 有的物质本身就具有磁性，表现为一个微观的永久磁矩。由于热运动，排列杂乱无章，其磁性在各个方向上互相抵消，但在外磁场作用下，会顺着 外磁场方向排列，其磁化方向与外磁场相同，产生一个附加磁场，使总的磁 场得到加强。这种物质称为顺磁性物质。顺磁性物质在外磁场作用下也会产 生诱导磁矩，但其数值比永久磁矩小得多。离子若具有一个或更多个未成对 电子，则像一个小磁体，具有永久磁矩，在外磁场作用下会产生顺磁性。又 因顺磁效应大于反磁效应，故具有未成对电子的物质都是顺磁性物质。其有效磁矩μeff 可近似表示为：μeff
?n' (n'?2)（1）n′表示未成对电子数目。如能通过实验求出μeff，推算出未成对电子数目，便可确定离子的电子排列情况。μeff 为微观物理量，无法直接由实验测得，须将它与宏观物理量磁化率联系起来。有效磁矩与磁化率的关系为：μeff
? 2.84式中：x——磁化率； M——相对分子质量；xMT（2 ）T——热力学温度，K。物质的磁化率可用古埃磁天平测量。古埃法测量磁化率的原理如下： 顺磁性物质会被不均匀外磁场一端所吸引，而反磁性物质会被排斥，因此，将顺磁性物质或反磁性物质放在磁场中称量，其质量会与不加磁场时不同。顺磁性物质被吸引，其质量增加；反磁性物质被磁场排斥，其质量减少。 求物质的磁化率较简便的方法是以顺磁性莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的磁化率为标准，控制莫尔盐与样品实验条件相同，此时待求物质的磁化率 与莫尔盐的磁化率的关系如下式所示：x △m m? ? sxs △m s m则 x ? xs?
ms ? △m△ms m? 3?式中：ms——装入样品管中的莫尔盐的质量，g；m——装入样品管中的待测样品的质量，g；△m3——莫尔盐加磁场前后质量的变化，g；△m——待测样品加磁场前后质量的变化，g。已知，x
9500 ? 10 -6s T + 1，T为热力学温度。通过（3）式求出物质的 x，代入（2）式便可求得μeff。将其代入（1）式，可求出 n′。2.实验目的（1）掌握合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的操作技术。（2）掌握确定化合物化学式的基本原理及方法。（3）学习测定物质磁化率的基本原理及操作方法。3.实验步骤（1）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备将 8mLFeCl3 溶液（0.4g FeCl3/mL），加到 20mL 含有 12gK2C2O4·H2O 的热溶液中。冷却此溶液至 0℃，保持此温度直到结晶完全。倾出母液，产物 进行重结晶，将晶体。溶于约 20mL 热水中，再冷却到 0℃，待其析出晶体， 然后吸滤，用 10％醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次。最后在空气 中干燥、称量。（2）产物化学式的确定将所得产物用研钵研成粉状，贮存待用。1）结晶水的测定　　①将两个∮2.5cm×4.0cm 的称量瓶放入烘箱中，在 110℃下干燥 1h，然 后放于干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作至恒重（即两次称量相差 不超过 0.3mg）。②精确称取 0.5～0.6g 产物两份，分别放入两个已恒重的称量瓶中。置于烘箱中，在 110℃下干燥 1h，再在干燥器中冷至室温，称量。重复干燥、 冷却、称量等操作，直至恒重。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水盐所对应结晶水的 n 值）。2）草酸根含量的测定① 浓度为 0.02mol·L-1KMnO4 溶液的配制　　称取配制 300mL 浓度为 0.02mol·L-1KMnO4 溶液所需的固体 KMnO4（用什 么天平称量？），置于 400mL 烧杯中，加入约 200mL 去离子水，加热至沸， 以使固体溶解。冷却后，将溶液倒入棕色试剂瓶中，稀释至约 300mL，摇匀。 在暗处放 6～7 天（使水中的还原性杂质与 KMnO4 充分作用）后，用玻璃砂芯 漏斗过滤，除去 MnO2 沉淀。滤液贮存在棕色试剂瓶中，摇匀后即可标定和使用。② 浓度为 0.02mol·L-1
KMnO4 溶液的标定 精确称取（用什么天平称量？）3 份 Na2C2O4（每份 0.15～0.18g），分别放入 250mL，锥形瓶中，并加 50mL 水。待 Na2C2O4 溶解后，加入 15mL 浓度为 2mol·L-1 的 H2SO4。从滴定管中放出约 10mL 待标定的 KMnO4 溶液到锥形 瓶中，加热至 70～85℃，（不高于 85℃），直到紫红色消失。再用 KMnO4 溶 液滴定热溶液，直到微红色在 30s 内不消失。记下消耗的 KMnO4 溶液体积， 计算其准确浓度。③ 草酸根含量的测定将合成的 K3Fe(C2O4)3·3H2O 粉末在 110℃下干燥 1.5～2.0h。然后放在干燥器中冷却、备用。精确称取 0.18～0.22g 干燥过的 K3Fe(C2O4)3 样品 3 份，分别放入 3 个250mL 锥形瓶中，加入 50mL 水和 15mL 浓度为 2mol·L-1 的 H2SO4。用 KMnO4标准溶液滴定（方法与②相同），计算每克无水化合物所含草酸根的 n1 值。滴定完的三份溶液保留待用。3）铁含量的测定在实验 2）③所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色消失。加热溶液 2min 以上，使 Fe3+还原为 Fe2+，过滤除去多余的锌粉。滤液放入另一干净 的锥形瓶中，洗涤锌粉，使 Fe2+定量转移到滤液中，再用 KMnO4 标准溶液滴 定至微红色。计算所含铁的 n2 值。由测得的 n1 和 n2 值，计算所含钾的 n3 值，由 n，n1，n2，n3 求算化合物的化学式。（3）K3Fe(C2O4)3 磁化率的测定1）莫尔盐与待测样品研细过筛备用。　　2）取一支干燥样品管挂在天平的挂钩上，调节样品管的高度，使样品管 的底部对准磁铁的中心线。在不加磁场的情况下，称得空样品管的质量 m。 取下样品管，将研细的莫尔盐装入管中，样品的高度约 15cm（准确到0.5mm），置于天平的挂钩上，在不加磁场的情况下称量得 m1，接通电磁铁的电源，电流调至 5A（磁通密度 B 约为 0.5T），在该磁场强度下称得质量 m2，并记录样品周围的温度。3）在相同磁场强度下，用 K3Fe(C2O4)3 取代莫尔盐重复步骤 2）。4）根据实验数据求出 K3Fe(C2O4)3 的μeff。由μeff 确定 K3Fe(C2O4)3 中 Fe3+的最外层电子结构。4.思考题（1）根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，该化合物应如何保存？（2）K3Fe(C2O4)3·3H2O 结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O 等物质能否用比法脱水？为什么？（3）标定 KMnO4 溶液时，溶液酸度对反应有无影响？若在弱酸性介质中反应，将会产生什么现象？实验 33 无水四氯化锡的制备（微型实验）　　熔融的金属锡（熔点 231℃）在 300℃左右。能直接与氯作用生成无水四 氯化锡：Sn + 2Cl 5 73K
SnCl纯 SnCl4 是无色液体，但一般由于溶有 Cl2 而呈黄绿色。它在空气中极易水解：SnCl4+(x+2)H2O→SnO2·xH2O↓+4HCl↑水解生成的 HCl 在空气中发烟。因此制备 SnCl4 要控制在无水体系中进行，容器要干燥，与大气相通部分必须连结干燥装置。2.实验目的（1）通过无水四氯化锡的制备，了解非水体系制备方法。（2）掌握氯气制备和净化。（3）了解微型无机制备实验的特点。3.实验步骤　　（1）将干燥好的各部分仪器按图 5-6 连接好，检查其严密性，在二颈瓶 中装入 3gKMnO4 固体，恒压漏斗中放入 5mL 浓 HCl，支口管的一端装入 0.5g 锡粒，使氯气导管几乎接触到金属锡。　　（2）让浓 HCl 慢慢滴入 KMnO4 中，均匀地产生氯气并充满整套装置以排 除装置中的空气和少量水气。然后加热锡粒，使其熔化，熔融的锡与氯气反 应而燃烧。逐滴加入浓 HCl，控制氯气的流速，气流不能太大。生成的 SnCl4 蒸气经冷却后储存于接收管内。没有反应的 Cl2 气由尾端的 NaOH 溶液吸收。　　（3）待锡粒反应完毕，停止加热，取下接收管，迅速盖好塞子，称重并 计算产率。同时停止滴加浓 HCl，剩余的少量 Cl2 气用 NaOH 吸收。4.思考题（1）制备易水解物质的方法有何特点？（2）制备 SnCl4 时，反应前若不排尽装置中的空气和水，对反应有什么影响？
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