国标亚硫酸盐检测中,配制乙酸锌溶液时加入冰乙酸的物理常数量会不会影响检测结果?多了或者少了会有什么影响

GB/T5009.7 还原糖的测定第一法 样品预处理时为什么要加入乙酸锌溶液
这有一些资料,你看看,标准编号:GB/T 8标准名称:食品中还原糖的测定标准状态:现行英文标题:Determination of reducing sugar in foods替代情况:替代GB/T 3实施日期:颁布部门:中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会内容简介:本标准代替GB/T 3《食品中还原糖的测定》.本标准规定了食品中还原糖含量的测定方法.本标准适用于食品中还原糖含量的测定.本标准与GB/T 3相比主要修改如下:———增加了检出限;———对食品样品的分类重新界定;———增加了第一法“直接滴定法”的反滴定公式;———明确计算结果的有效数字.
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食品卫生与安全检验
实训教学指导书
《食品卫生与安全检验》实训指导书
依据《食品卫生与安全检验》课程教学大纲的要求,结合我校的实际情况,编写本指导书,作这《食品卫生与安全检验》任课教师教学参考和食品加工技术专业教学用书。全书共分10个实训专题,教师可根据教学需要选用。
《食品卫生与安全检验》是在学过分析化学、食品生物化学是一门应用科学。主要讲通过本课程各教学环节,要求学生掌握了解国内外科学技术动向因此,本课程承担着培养专业专门人才和提高技术的双重任务。改革实验教学内容,减少演示性、验证性实验,增加工艺性、设计性、综合性实验,逐步形成基本实践能力与操作技能、综合实践能力与综合技能有机结合的实践教学体系。构建具有专业特色的实验、生产、、毕业实习”实践教学。 (3-1)
式中:X ―― 样品中AFTB1的含量,μg/kg;
V1 ―― 稀释前样液的体积,ml;
―― 出现同样最低荧光强度时滴加样液的点样量,μl;
D ―― 样液的总稀释倍数;
m ―― 稀释前相当样品的质量,g;
0.0004 ―― AFTB1的最低检出量,μg。
1.本法的灵敏度较高,容易产生误差。如薄层板制作不平整、不均匀,点样的间距太小等都会产生误差。
2.AFTB1标准储备液应密封于具塞试管中,在4oc冰箱中避光保存。如果在保存期间体积明显减少,应及时补充溶剂。使用前,应对其测定标准液的浓度。
3.AFT是一种剧毒和强致癌性物质,因此,在使用时特别注意其安全保护。如实验时应佩戴口罩,配标液时应戴乳胶手套。如被标液污染时应及时用50g/L次氯酸钠溶液浸泡消毒。实验结束后应做好清洗消毒工作,对于剩余的AFT标液以及呈阳性样液,应
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矾土中检测氧化铝含量求助~~~
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用的是国标
的方法,用乙酸锌反滴定过量的EDTA。
请问,哥哥姐姐。 氧化铝标准溶液浓度c(1/2Al2O3)=0.02mol/L&&按照式子计算的时候 是直接带入0.02 么?
为什么我滴定出来的结果含量是8.35 ? 我明明检测的是85% 的含量啊。我反复做了几次,计算也验算了几次,计算没有错误。
有没有熟知这个检验的 前辈 给我指导指导。 我第一次做,没人知道。好多不明白的~~~
小妹在此 先谢过哥哥 姐姐了~~~
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是不是你加氟化物后EDTA没释放出来,煮沸的时间不够啊
系统自动给于沙发加分~~
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本帖最后由 qugd 于
10:09 编辑
楼主滴定出来的8.5是什么单位?
样品有无稀释?您的计算过程中是不是有什么因子没有考虑进去。
有操作规程与方法,仔细把每一步的内容搞清楚,然后再作实验。
标准方法不会有什么大问题,但一些细节在方法中只是一般描述,没有详细稀释,而操作者应该了解这个方法的具体细节才行。
我查了一下标准,GB 6900是一系列标准方法,能否将俏销忾用的测定铝的方法发上来让大家看下。
现在求助帖的语言水平太差了。
(400441号)
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问题描述清楚一些才方便解答。
把操作方法、得到的数据、计算过程都说一下。
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钠钙硅玻璃—三氧化二铝的测定—EDTA-乙酸锌返滴定法
/  14:59:35
本方法适用于钠钙硅玻璃中的三氧化二铝的测定。
试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中,加入过量EDTA溶液。pH5.5~5.8时,以二甲酚橙作指示剂用乙酸锌标准滴定溶液。测得的三氧化二铝质量分数中应扣除二氧化钛质量分数和三氧化二铁质量分数。
3.1 氢氟酸, r1.19 g/mL。。&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.2 硫酸,1+1。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.3 盐酸,1+1。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.4 氨水,1+1。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.5 乙酸, 质量分数36%。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.6氢氧化钾溶液, 200g/L,贮存于塑料瓶中。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.7&&&& 六次甲基四胺溶液。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.8 二甲酚橙指示剂溶液, 2g/L。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.9氧化钙标准溶液。
称取1.7848g预先经105~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸(1+1)中,加热微沸, 驱尽二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.10 钙指示剂[2-羟基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸] 。
将1g钙指示剂与50g硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。&&&
3.11 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液, 约0.01mol/L。
3.11.1 配制
称取3.7gEDTA于烧杯中,加入约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.11.2标定
吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加约150mL水,滴加200g/L氢氧化钾溶液调节pH值近似为12后,再加2mL200g/L氢氧化钾溶液。加入适量的钙指示剂,用约0.01 mol/L EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度按下式计算:
&&&&&&&&&&& &&&&&&&&
式中: —EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& m—所取氧化钙的质量,mg;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& V—标定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& 101.96—三氧化二铝的摩尔质量,g/mol;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&& 56.08—氧化钙的摩尔质量,g/mol;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
3.12 乙酸锌标准滴定溶液, 约0.01 mol/L。
称取2.1g乙酸锌于烧杯中,加入少量水及2mL乙酸溶液,用水稀释至1L。
3.13 乙酸锌标准溶液与EDTA标准液体积比的测定:
取10mL约0.01 mol/L EDTA标准溶液于300mL烧杯中,加约150mL水,再加5mL六次甲基四胺溶液(此时溶液pH应为5.5~5.8)和3~4滴2g/L二甲酚橙指示剂溶液,用约0.01 mol/L乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准溶液的体积比按下式计算:
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
式中: K—1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的mL数;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
V—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL。&&&&&&&&&&&&&
4&&&&&&&& 操作步骤
称取0.5g试样,精确至0.0001g。
4.2 试料处理
将试料置于铂坩锅中,用少量水润湿,加1mL硫酸(1+1)和7~10mL氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10mL盐酸(1+1)及适量水,加热溶解。冷却后,移入250mL容量瓶中,有水稀释至刻度,摇匀。
4.3 滴定&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
吸取25mL试液于300mL烧杯中,用滴定管准确加入10mL0.01mol/L EDTA标准溶液,以氨水(1+1)调节试液pH 至3~3.5,煮沸2~32gmin,冷却至室温,用水稀释到200mL左右。加5mL六次甲基四胺溶液(此时溶液pH应为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.01mol/L乙酸锌标准滴定溶液滴定至试液由黄色变为红色。
5&&&&&&&& 结果计算
按下式计算三氧化二铝的含量,以质量分数表示:
式中: — EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
V1—加入EDTA标准溶液的体积,mL;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
V2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
K—1mL乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的mL数;
m0—试料质量,g;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
—二氧化钛的质量分数,%;&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
—三氧化二铁的质量分数, % 。
6&& 参考文献
[1] GB 1347-88
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中国化工网 版权所有  浙ICP证:浙B2-  行情合作热线:2硫化氢标准溶液如何配制,用硫化物标液加0.1%乙酸锌配制出来的就是硫化氢标液吗?还要不要用分子量进行换算? 哪位同志知道,请不吝赐教,不胜感谢.
心情不好304914
将FeS与硫酸反应,将气体通入水中即可
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