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气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量
【摘要】& 目的 建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法 采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20 M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160 ℃；进样器温度：190 ℃；检测器温度：190 ℃。结果 水杨酸甲酯
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　　【摘要】; 目的 建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法 采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20 M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160 ℃；进样器温度：190 ℃；检测器温度：190 ℃。结果 水杨酸甲酯在0.5～50 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好；平均回收率为101.1%，RSD为0.51%(n=6)。结论 本方法简便、准确，可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。
【关键词】; 气相色谱法；双灵油；水杨酸甲酯
　　Analysis of methyl salicylate in Shuangling oil by gas chromatography
　　GUO Huanjuan，ZHONG Ying, ZHANG Yuchan
　　（Jiangmen Hengjian Pharmaceutical Co., Ltd.，Jiangmen 529040，C Institute for Drug Control of Jiangmen, Jiangmen 529030, China）;
　　Abstract:Objective To establish a method for determ methyl salicylate in Shuangling oil. M Gas chromatography was used to analyze the sample by using 10% PEG20 M column. Biph internal standard. The detector was FID. Column temperature was 160 ℃ and detector temperature 190 ℃. Result A good linearity was obtained over the range of 0.5～50 mg/mL (r=0.9999). The average recovery was 101.1% with RSD 0.51% (n=6)。; Conclusion The method is accurate and sample, which could be used for measuring the content of methyl salicylate in Shuangling oil.
　　Key words: S methyl salicylate
　　双灵油收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册中，主要由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成，具有祛风止痒作用［1］。该标准采用紫外分光光度法进行鉴别,没有含量测定要求。蔡大可［2］等采用外标法测定制剂中薄荷脑的含量，此法比较直观，简单，容易掌握，但它对进样技术要求较高。 ; 　　本实验建立气相色谱法的内标法测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量。本方法简便，准确可靠，可作为该制剂的含量测定方法。
　　1; 仪器与试药
　　1.1; 仪器 ; 　　GC14C气相色谱仪，FID检测器(日本岛津公司)；200SPH氢气发生器（北京中惠普分析技术研究所），SPB3全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所），载气为纯度≥99.999％的高纯度氮气；SrAdv色谱数据工作站。
　　1.2; 对照品与试药 ; 　　水杨酸甲酯对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：508）；联苯（国药集团化学试剂有限公司，化学纯）；醋酸乙酯(广州化学试剂厂，分析纯)。
　　1.3; 样品 ; 　　双灵油:江门市恒健药业有限公司提供，批号：、0403。
　　1.4; 阴性对照样品
　　取处方组成中除水杨酸甲酯以外的其余成分，按双灵油的生产工艺及供试品溶液的制备方法制备，即得。
　　2; 方法与结果　　　　2.1; 色谱条件 ; 　　色谱柱是以聚乙二醇（PEG）20 M为固定相，涂布质量浓度为10%的GC填充玻璃柱，柱长2 m；柱温为160 ℃，进样器温度为190 ℃，检测器温度为190 ℃；氮气压力、空气压力、氢气压力均为60 kPa；进样量为1 μL；检测器为FID检测器。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精及内标联苯5种成分可达基线分离，理论塔板数按水杨酸甲酯峰计算大于3 000。色谱图见图1。
　　A.溶剂（醋酸乙酯）; B.对照品; C.阴性对照; D.供试品
　　图1; 气相色谱图（略）
　　Fig.1; Gas chromatograms
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