来源： 作者：夏心泉,赵书林,马厚蓉,杨宾,李薇
2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究
1弓1言鹰哇偶氮类化合物是一类新的、有前途的显色试剂,如杂环偶氮苯甲酸化合物’‘”’、Br-BTAQ”’石-Br-BTAMB“‘等,用于铜、铁、钻、镍的测定,其摩尔吸光系数均达10’数量级.我们合成了一种新的、未见文献报道的杂环偶氮化合物2-〔2’-苯并噬唆偶氮j-正,8-二羟基茶-3,6-二磺酸（简称苯并唆哇偶氮变色酸,缩写为BTAC）,并研究了试剂与铝的显.色反应.通过实验发现,当有阳离子表面活性剂CTMAB存在时,铝与BTAC生成稳定的深紫红色络合物,其。。。。达1·46X10’L·mol‘·cm‘,是目前测定铝的高灵敏反应之一.与没有CTMAB时的二元络合物相比,灵敏度提高近10倍.用拟定的实验方法对低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝进行了测定,取得了令人满意的结果.2宾验部分2·二试剂的合成2·1·1合成路线AA\Af\OHOH八一N甲酸,浓硫酸八一N变色酸八一MI\八人一NH,NaNO。,OC\八人.-N。HSO。<l’C\八厂N—N一/W\HO。S—一SO。H2.1.2合成步骤（1）重氮化:将工.5g（0。ofn。of）2氨基苯并唆......(本文共计4页)
　　　　　　　
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《冶金分析》1986年05期
主办：中国化学会;中国科学院长春应用化学研究所
出版：分析化学杂志编辑部
出版周期：月刊
出版地：吉林省长春市萘和苯甲酸的分离_百度文库
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萘和苯甲酸的分离
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学位授予单位：&
授予学位：硕士
学位年度：2004
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摘要:（该内容经过伪原创处理，请直接查看目录）本文验证了对胍基苯甲酸盐酸盐文献已报导的几种分解工艺，评价这几种分解办法的优缺陷。同时针对旧工艺中的缺陷，设计了新的分解工艺，该工艺今朝国际外均未见报导。参照新的新药审批方法，制订了对胍基苯甲酸盐酸盐作为药物分解中央体的纯度掌握办法。以对胍基苯甲酸盐酸盐为原料，进一步分解了对胍基苯甲酸一6一脒一2一萘酚甲磺酸盐（目的产品Ⅱ）（NAF，Nafamostate mesilate），NAF是一种非肽类分解卵白酶克制1剂，重要医治急性坏逝世性胰腺炎。该病逝世亡率较高，而国际临床可供选择的医治药物却很少。NAF国际既无出口也未临盆，今朝还未见有其别人的研制报导。是以，甲磺酸萘莫司他的研制和临盆将可弥补国际空白。目标第一部门对胍基苯甲酸盐酸盐1、工艺研讨（1）对原有工艺分解道路停止验证比拟；（2）在1基本上设计新的工艺道路，使工艺道路到达低毒、低本钱；（3）优化工艺前提；（4）下降三废对情况的净化。2、中央体纯度掌握办法研讨。第二部门分解抗胰腺炎新药对胍基苯甲酸一6一脒一2一萘酯二甲磺酸盐。结论1。设计了以对氨基苯甲酸与硫氰酸铵反响分解对硫脲基苯甲酸，经与溴乙烷反响，氨化后获得目的产品对胍基苯甲酸的道路，反响稳固，收率高（二步收率到达58％），纯度好，本钱低，工艺流程短，更实用于工业化临盆；2。优化分解工艺，年夜年夜削减了试剂用量，下降了本钱，又削减了废料排放对情况形成的净化，产物质量相符请求。盐酸盐一步收率（53％）高于文献报导（44％）。3。制订了对胍基苯甲酸盐酸盐的质量掌握办法，以薄层色谱法检讨杂质个数不跨越一个，含量《2。0％即及格，纯度可知足药物分解的请求。4。胜利分解了对胍基苯甲酸一6一脒一2一萘酯二甲磺酸盐（Nafamostate mesilate），经谱图剖析相符构造特点。
Abstract:In this paper, to verify the advantages and disadvantages of p-guanidinobenzoic acid hydrochloride literature have reported several decomposition process, the evaluation of the several decomposition methods. At the same time for the old process of defects, the design of the new decomposition process, the technology has not been reported at present international. And formulate the p-guanidinobenzoic acid hydrochloride as drug decomposition and the purity of the central body control by referring to the new drug approval method. To the p-guanidinobenzoic acid hydrochloride as raw materials, further decompose the p-guanidinobenzoic acid a 6 diamidino 2 naphthol mesylate (product II) (NaF, Nafamostate hydrochloride), NaF is albumen is enzymatic decomposition of a non peptide restraint 1 agent important cure acute necrosis of the death of pancreatic inflammation. The death rate of the disease is high, while the international clinical medicine for the treatment of choice is very few. NAF international is not at present neither export operations, there is no research reports of others. Therefore, nafamostat mesylate development and production will make up the blank of international. Target in the first sector of p-guanidinobenzoic acid hydrochloride, process research (1) the original process decomposition path v (2) in basic design new process route, the route to reach the low toxicity, (3) the optimization of th (4) decreased purification of the waste. 2, the center of the purity of the master method. The second sector decomposition of new drugs for anti pancreatitis p-guanidinobenzoic acid 6 2 two naphthalene amidine ester methanesulfonate. Conclusion 1. Design of aminobenzoic acid with thiocyanate ammonium response decomposition of thiourea benzoic acid, with bromoethane reacted, after ammoniation obtain objective product of p-guanidinobenzoic acid Road, stable reaction, high yield, the yield of the two-step reached 58%), good purity, low cost, short process flow, more suitable for indus 2. Optimize the decomposition process, the eve of the big cut the amount of reagent, the decline in the cost, but also cut the waste emissions to the formation of the situation, the product quality is consistent with the request. Step (53%) hydrochloride yield is higher than that reported in literature (44%). 3. Formulate the p-guanidinobenzoic acid hydrochloride on quality control, by thin layer chromatography review impurity number does not exceed a, the content of the. 0% is passed, the purity can satisfy the request of the drug decomposition. 4. Victory decomposition of p-guanidinobenzoic acid a 6 diamidino 2 naphthalene ester dimethyl sulfonate Nafamostate hydrochloride by spectrum analysis consistent structural characteristics.
目录:封面1-2摘要2-7ABSTRACT7-12引
言12-14第一部分对胍基苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进及质量控制方法研究14-25&&&&前
言14-14&&&&仪器与材料14-15&&&&方
法15-20&&&&结
果20-22&&&&讨
论22-24&&&&结
论24-25第二部分对胍基苯甲酸-6-脒-2-萘酯二甲磺酸盐的合成工艺研究25-31&&&&前
言25-26&&&&材料和方法26-27&&&&结果27-29&&&&讨
论29-29&&&&结
论29-31参考文献31-32附表、附图32-47综述：胍基化合物研究进展47-62&&&&参考文献56-62致
谢62-63个人简历63
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三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征
【摘要】：三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14)?,b=7.734 6(7)?,c=17.911 5(17)?,α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)?3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：O641.4;O627.42【正文快照】：
有机锡化合物常被用于杀虫剂、PVC稳定剂、木材的防腐剂、催化剂等,在工业、农业和医药等领域得到了广泛的应用[1-3].而有机锡羧酸酯具有结构多样和生物活性良好的特点,在众多的有机锡化合物中备受瞩目[4-6].设计合成多样的羧基配体[7-9],改变与锡原子相连的烃基结构,使有机锡
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