火焰铅的相对原子质量吸收测酒中铅要注意哪些

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-01-19 05:22 标签： 原子吸收
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酒中配制酒中的铅锰用原子吸收的火焰法还是石墨炉啊？样品怎么处理呢，能直接进杨么？
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酒中配制酒中的铅锰用原子吸收的火焰法还是石墨炉啊？样品怎么处理呢，能直接进杨么？
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不能直接进样
样品必须进行前处理
铅的测定是双硫腙比色法，我们采用风光光度计测定，
方法参考GB 5009.12食品中铅的测定
锰的参考GB/T03
蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法
[ 本帖最后由 宁夏葡萄酒 于
15:08 编辑 ]
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不能直接进样
样品必须进行前处理
一般用火焰法
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一般是用火焰法，我找到一篇文章，附上，希望对你有所帮助
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火焰原子吸收法测定食品中铅时萃取方法的探讨|
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你可能喜欢0# &&&发表于： 21:35:51
悬赏金额：30 积分&&状态：已解决
最近用火焰法（空气-乙炔）原子吸收，发现Pb和Cr灵敏度都不好（吸光度太低），测不准，不知道是不是操作上有问题。Cu，Ni，Fe，Zn灵敏度都还不错。我想请教大家几个问题：1、火焰法最适宜测定哪些金属元素（所测浓度为0.1ppm），即灵敏度较高，比较容易测准，麻烦您按灵敏度顺序列出来一些，尤其是重金属。2、紧接着上一问题，对于所有元素来说，5ppm时吸光度达到多少可以测得比较准（所测浓度为0.1&ppm）？3、石墨炉在实际中常用于测定哪些元素（低浓度下灵敏度较火焰法大大提高，而且测得比较准），也请列几个。4、火焰法，提高灵敏度和准确度有没有什么较可靠的好方法，比如自己调高燃气流量行吗？恳请作具体解答，谢谢！[ 9:36:55 Last edit by fwrq]仪器采购指南：&&&&
&&回复于： 22:20:04Cr用笑气-乙炔火焰的效果好，用空气-乙炔火焰灵敏度偏低，估计乙炔要流量2.5升/分钟。Pb应该空气-乙炔火焰就行。 &&回复于： 16:10:14火焰法测0.1ppm的铅，吸光度太低，测起来有难度 &&回复于： 23:57:02原文由&fwrq(fwrq)&发表:判断是否可以测定的依据是什么，是不是相关系数达到0.999一般就可以测了？不知道你测新的东西时，有没有进行方法的验证，比如说做回收率，精密度，线性等。首先，标准溶液的浓度点要选5点以上，其次，最低浓度点的吸光度不能太低（可以参考检出限的10倍来做最低点)，再次，火焰法中同一浓度点RSD不能过大（一般小于1.5%，浓度低的点可以适当放宽）。我就想到这么多，各位版友补充。 &&回复于： 23:10:48Cr的灵敏度跟铜差不多。你看到的吸光度较小是由于火焰温度较低造成的。应该拿1mg/kg的Cr标液吸喷后，调节火焰高度（在维持一定助燃比的情况下）到吸光度值最大。然后再测就可以了。最好还是使用笑气乙炔。 &&回复于： 17:00:03原文由&fwrq(fwrq)&发表:谢谢大家的解答，好像答案不是太一样。按某些朋友所说，好像火焰法Cd，Cr，Pb都没问题。（我要测的是0.1ppm浓度）Cd&肯定没问题的，灵敏度挺高的，0.1ppm可以测Cr和Pb估计不行。可以做实验，确定一下这两个元素的机器检出限是多少。或者你配0.1ppm的标样，看吸光度多少，吸光值低于0.0044基本上就数据不可信了。
1# &&&回复于： 22:20:04
Cr用笑气-乙炔火焰的效果好，用空气-乙炔火焰灵敏度偏低，估计乙炔要流量2.5升/分钟。Pb应该空气-乙炔火焰就行。
2# &&&回复于： 22:26:02
谢谢ls。的确我用的是空气-乙炔火焰。不知道为什么，测铅仪器自动设置的燃气流量是1000ml/min，而铜好像是2000。北京谱析的AAS，按说灵敏度低应该把燃气设高，不知道是何考虑。我又不敢瞎改参数。[ 22:33:21 Last edit by fwrq]
3# &&&回复于： 22:33:58
Cd用火焰法能测准吗？？（0.1&ppm）
4# &&&回复于： 22:45:18
原文由&fwrq(fwrq)&发表:Cd用火焰法能测准吗？？（0.1&ppm）Cd火焰的灵敏度还是挺高的，平时做线性最低浓度可以做到0.05mg/L的
5# &&&回复于： 22:52:25
就阁下的问题回答如下：1、如果阁下测试的溶液浓度高，都在几个ppm的，那么所有的重金属都可以测。没有必要一一给阁下列了吧，如铁、锰、铜、锌、等等；2、如果阁下测的溶液浓度较低，在ppb级别的，建议用石墨炉测定，也适合于所有重金属。3、建议看国家标准，参加标准你就会知道如何测试了。
6# &&&回复于： 22:58:28
火焰法测定的元素很多～1.日常工作中常测元素或LZ所谓的易测元素有：铁&、钙、钠、镁、锌、铜、锰、钾、镍、铬、铅、镉等等2.火焰吸光度值与每一种元素相关，也与仪器相关的，在实际实验室过程中，LZ会有所知的～3.石墨炉常测元素有：铅、砷、镉、铜、镍、铬有些问题不是一句两句可以说清楚的，建议LZ买些相关书籍学习吧～这里面的知识点太多了～
7# &&&回复于： 3:54:57
&Cd用火焰法能测准吗？？（0.1&ppm）&可以用火焰法测准的，但要注意基体中氯化钠的干扰
8# &&&回复于： 8:26:17
火焰法能够测试的元素大约有70多种，很多元素都可以，如：Cu,Zn,Fe,Mg,Cr,Ca，Cd,Pb等。不过检出限不同而已。不过0.1ppm时铅的吸光度会很低。2.不能一概而论，因为不同元素的灵敏度和检出限不一样。3，石墨炉能测定的和火焰差不多，不过是检出限更低而已。4.当然可以调，普析AAS设定的参数只是根据一般经验得来的。与实际情况会有差距，完全可以按照实际所需调节各项参数。
9# &&&回复于： 8:26:24
火焰法能做的元素是蛮多的，关键看含量，每个元素不一样
10# &&&回复于： 8:41:23
1。火焰法测铅没问题的，只是灵敏度比较低，检出限比较高，不同机器灵敏度也不尽相同。我这里的数据：Abs=0.024c，r=0.9999,检出限0.1ppm。2。用火焰法测铬也是可以的，只是由于铬受环境变化影响较大，所以要注意保持环境的稳定性。我这里的数据：Abs=0.14c,r=0.9998,检出限0.05ppm。2。一般来说，仪器推荐的测试条件已经是最佳的测试条件了，厂家是综合考虑了精度和准确度才推荐的。所以修改测试条件要慎重，要经过充分实验才可以去修改。您的位置： &
水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
摘　要：铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T3和GB/T3规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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