海带多糖的脱色方法--《食品研究与开发》2009年08期
海带多糖的脱色方法
【摘要】：通过研究高径比、料液浓度、进料流速、pH值对多糖中色素脱除率的影响,寻找一种能有效脱除海带多糖中色素的吸附材料。对脱色前后的多糖溶液采用苯酚-硫酸法测定多糖的损失率,分光光度法测定色素的脱除率。大孔树脂DA201在最优条件高径比10∶1、料液浓度为3%、流速5 mL/min、pH值5下重复去除3次,色素的去除率可达到84.45%,多糖的损失率仅为9.06%。大孔树脂DA201对海带多糖脱色可以获得较高的脱色率,同时多糖的损失率也较低。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TQ461【正文快照】：
海带是褐藻门海带目的一种大型可食用海藻,具有很高的经济价值。现代药理学、医学和食品营养学的研究已经揭示,海带具有降血糖、降血脂、降血压、抗凝血、抗肿瘤、抗菌、调节免疫等多种功能[1-3],这些功能在很大程度上与其所含有的生理活性物质——多糖有关。因此对海带多糖
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京公网安备75号不同pH值的浸泡液对水门汀溶解性的影响--《稀有金属材料与工程》2009年S2期
不同pH值的浸泡液对水门汀溶解性的影响
【摘要】：选用人工唾液、去离子水和乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门汀、聚羧酸锌水门汀和磷酸锌水门汀分别浸泡7d。采取Paffenbarger重量法测定水门汀浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率。结果表明:玻璃离子水门汀在人工唾液、去离子水和乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门汀为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门汀为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门汀溶解性大小为:玻璃离子水门汀聚羧酸锌水门汀磷酸锌水门汀。各浸泡液中,3种水门汀之间的溶解率有显著差异(P0.05);玻璃离子水门汀在去离子水和人工唾液中的溶解率无显著差异(P0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门汀在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P0.05);3种水门汀在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P0.05),而且磷酸锌水门汀的溶解率明显高于其他2种水门汀。3种水门汀在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门汀的溶解性具有明显的影响。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R783.1【正文快照】：
水门汀(cement)是口腔临床进行粘结修复和充填治疗所使用的一种牙科材料,包括无机非金属材料,有机材料和复合材料,亦称粘固粉或粘固剂。适用于各类修复体的粘结,乳牙和恒前牙的充填、暂封、衬层、盖髓、保髓、根管充填以及牙周塞治等,应用非常广泛[1]。口腔临床常用的水门汀有
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Powered by果葡糖浆脱色GAC的性能特点及再生技术（上）
本文发表于“全国果葡糖浆市场与发展高峰论坛暨中国生物发酵产业协会淀粉糖分会一届一次理事会（扩大）会议资料-论文汇编（中国，北京，2012年7月）”第51页至60页。
果葡糖浆脱色GAC的性能特点及再生技术
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摘要：果葡糖浆脱色是淀粉水解糖浆制造的关键工序之一。本文针对果葡糖浆中色素化合物的不同种类及其运动分子直径特点，分析了适用的颗粒活性炭脱色剂应具备的基本性能、关键性指标，简述了吸附脱色装置的设计原则，重点介绍了颗粒活性炭的在线再生多段炉装置的结构、运行原理及应用效果。
关键词：果葡糖浆& 脱色&
颗粒活性炭& 多段炉再生
1. 果葡糖浆中色素化合物的类型及其来源
食用甜味剂包括蔗糖（sugar cane）和甜菜糖（beet sugar）、人造甜味剂（artificial
sweetener）、以及淀粉水解糖浆（starch
hydrolysates）三大类，其中淀粉水解糖浆包括葡萄糖（glucose）、麦芽糖（maltose）及高果糖浆（高果糖玉米糖浆，high
fructose corn syrup）等（1）。
虽然不同类型甜味剂中所含的色素化合物和/或色素化合物前驱体的来源和浓度各自不同，但总体来说均可归为四大类别，分别是：植物性色素（plant
pigments）、类黑精（melanoidins）、焦糖质（caramels）、以及左旋糖/果糖的碱性降解产物（alkaline
degradation products of
fructose，即ADF质），其中的后三种是在制造过程中产生的色素物质（2）。
植物性色素主要是酚类和黄酮类化合物，均来源于植物本身。其中的酚类化合物通常是无色的，但在加工过程中很易被氧化、或与胺类物质或铁质发生反应后产生带色基团，故植物性酚类属于色素前体物。黄酮类化合物属多酚类物质，是植物中必然含有的成分，当与生物酶发生反应时会发生“褐变”。植物性色素通常为低分子量至中等分子量化合物（其分子量一般不大于1000），但这种色素化合物易发生“离子化”反应，“显色值（indicator
values）”很高。植物性色素化合物通常较易于在精制过程中予以脱除。
类黑精是在生产过程中产生的色素化合物，是氨基酸与还原糖（reducing
sugars）之间的Maillard（美拉德）反应的产物（非酶性褐变）。其另一种组分是黑色素（melanins），是酚和胺反应的产物。类黑精的分子量中等（其分子量大于2500），在工艺过程中极难进行脱除；类黑精对pH值的变化不敏感，故其显色值并不高。
焦糖是蔗糖的热分解产物，在果葡糖浆中的含量很少。其分子量随着反应时间的增加和反应温度的提高而增大，原因在于长时间、高温度会促进聚合反应而使焦糖的聚合度提高。焦糖的产生量与pH的变化相关性不强。
左旋糖/果糖碱性降解产物（ADF）类色素是由左旋糖的热分解反应产生的，在同样的反应条件下葡萄糖（glucose）仅会形成很少量的ADFs，在果葡糖浆中ADF类色素化合物含量不高。这类色素化合物呈褐色且具有酸性，易引起糖浆“返色”并形成继发型色基化合物，相关的反应机理尚不清楚，但已证明有机胺类化合物会参与反应进程。ADFs类色素化合物分子量中等、性质通常较为稳定。
除了上述四类色素化合物及其前体化合物之外，还有一些未归类的色素前体物，包括：氨基酸、结构简单的酚类化合物、以及5-羟基-2-甲基糠醛（HMF）等，其中HMF系由果糖发生酸解反应而生成。这类化合物本身并不发色，但在加工过程中由于发生了一系列化学反应而形成了发色基团。
综上所述，果葡糖浆中的色素化合物及其前体物主要包括植物性色素、类黑精色素和氨基酸、结构简单的酚类、HMF等色素前体化合物等，其分子量分布范围极广（从数十至数千不等）。上述色素化合物及色素前体物的简明性能见表1（2）。对这些化合物的脱除是果葡糖浆脱色处理工艺的关键设计目标。
表1& 糖浆中色素化合物的简明性能参数
中间体结构
主要为黄酮类
制造过程中产生的色素物质，例如ADF类
制造过程中产生的色素物质，例如焦糖类、类黑精色素
分子量 (MW)
低pH值时呈中性
pH小于5呈阳离子态；pH大于6呈阴离子态
pH小于5呈阳离子态；pH大于6呈阴离子态
显色值 (IV)
5&40，具敏感性
3&4，具中等敏感性
1&2，不具敏感性
2. 适用于果葡糖浆脱色的活性炭吸附剂
采取吸附脱色技术脱除上述色素化合物时，吸附剂的孔隙直径是最重要的、与脱色效率直接相关的性能指标参数，只有能够到达吸附剂内部巨大表面位置的色素才可能被吸附剂“捕获”。经分析及初步测算，果葡糖浆中各主要色素类物质的运动分子直径应介于0.69nm至4.0nm之间，对应的指示性吸附质分别为苯酚和木素磺酸钠（3，4）。综合考虑到这些色素化合物的极性程度、在液相中可能存在的相互之间或与水分子的缔合或络合作用、竞争吸附作用、吸附剂对其最高吸持能力等因素时，吸附剂的有效吸附孔径应集中分布在1.31nm至122nm范围内（3，4）。
活性炭是常用的糖脱色吸附剂类型，颗粒活性炭（GAC）吸附技术是目前最成熟、应用最广泛的果葡糖浆脱色精制方法，达到饱和吸附态的GAC经过适当工艺的再生赋活处理之后可多次循环使用。
适用于果葡糖浆脱色的GAC多采用适当品种的原煤为主原料，经制粉、添加辅助性原料（原煤和/或碳质粘结剂）后混合、成型、和/或破碎筛选、炭化、蒸汽活化、酸洗脱灰、筛选、包装等工序制成（5，6）。市售的果葡糖浆脱色活性炭产品有两种类型，一种是以CALGON炭素公司的CPG炭为代表，另一种则以NORIT美国公司的NORIT-GAC炭为代表。前者采用次烟煤为主原料，后者采用低灰褐煤为主原料。
活性炭拥有极为丰富的孔隙结构和巨大的表面积（可达500至2000m2/g），对色素类有机化合物具有很高的吸附能力。活性炭对色素化合物的吸附脱除效果不是仅针对某种特定色素才起作用，而是对所有的色素类有机物均具有很高的脱色效率（一般对果葡糖浆的总脱色率可达80%）。
在色素化合物被活性炭吸附之前，它必须先经过扩散作用进入活性炭的孔隙结构并到达适当的吸附表面，然后才能被“准确”地“锚定”在某个或某些“吸附活性位”上。对于很大的聚合型分子来说，它不可能扩散到活性炭内部很深层的位置，故被用来吸附这种大分子的活性位仅占活性位总数的一部分，而较小的酚类化合物分子则可抵达活性炭的深层位置，并可利用更多的活性位来“锚定”自己。所以，对不同类型的色素分子来说，选择合适孔尺寸分布特性的活性炭非常重要，这将决定活性炭对目标色素分子的相对吸附量和吸附脱除速率。前文中已提到，能对果葡糖浆中色素分子产生高效吸附作用的活性炭，其有效吸附孔径应集中分布在1.31nm至122nm范围内。
糖脱色用的GAC产品，其最重要的性能指标有糖蜜值、磨损值、堆比重、灰分及其组成、粒度（平均粒径、均匀系数）等。
进行糖蜜值检测的目的是为了定量描述活性炭的孔隙结构和内表面上含有多少可资利用的“吸附位”，这些“吸附位”可对与糖蜜分子尺寸（糖蜜的运动分子直径为2.8nm）相当的色素化合物产生有效吸附（有效孔径分布范围约在4.2nm&50.4nm）（3）。还可采用其它的指示性试剂如碘值（运动分子直径0.56nm，相应的活性炭有效吸附孔径在1.01nm&5.04nm范围内）、亚甲基兰（运动分子直径1.09nm，相应的活性炭有效吸附孔径在2.02nm&10.1nm范围内）、焦糖（尺寸参数与糖蜜相当）脱色率等进行类似的性能检测试验（3）。CALGON炭素公司的CPG炭糖蜜值和碘值控制指标分别为为210和950mg/g（均为最低限值），NORIT美国公司的NORIT-GAC炭糖蜜值和碘值控制指标分别为为280和600mg/g（均为最低限值）。
磨损值用来表示颗粒活性炭在使用过程中的抗磨损能力，一般来说，硬度高的活性炭磨损值也较高，但有时也会出现例外，其原因在于活性炭颗粒的抗磨损能力除了与硬度有关外，还与颗粒的“弹性”有关，后者则与原材料的细度和组成比例有关。适用于糖脱色应用领域的GAC磨损值要求不低于75单位量且越高越好。
GAC的堆比重（又称“表观密度”）是果葡糖浆脱色装置例行检测的重要项目之一，要求至少每天检测一次再生炭的堆比重，以监测活性炭质量的变化趋势和再生过程的处理效果（活性炭吸附性能恢复率）。若再生炭的堆比重高于控制上限值（为新制炭堆比重的1.12倍左右），说明活性炭未得以完全再生；若低于控制下限值（为新制炭堆比重的1.06倍左右），则说明活性炭发生了“过度再生”，再生损失率将大幅增加。
用于果葡糖浆脱色用的GAC，其灰分组成成分对产品糖浆的影响程度远比灰分总含量的影响重要。灰分组成中最重要的控制项目为铁含量，一般均要求小于0.1%；其次是控制酸溶铁和酸溶灰的含量，要求分别控制到0.01%和0.5%以内；再次是水溶灰含量，要求小于1%；除此之外，还同时规定了总重金属（以铅计）、铜、铅、铬、锑、砷、镉、汞、镍、硒等元素的含量（7）。
GAC的粒度与所选用的活性炭规格品种有关，当采用12&40目颗粒炭时，要求直径平均值被控制在1.2&1.4mm范围内，且大于12目的颗粒比率不应超过5%，小于40目的颗粒比率不超过0.5%（8）。当选用其它粒度规格的脱色炭时，其粒度控制指标可向制造商索取、或按照相关标准（如美国的ASTM标准、中国GB标准等）进行规定。
3. 果葡糖浆脱色吸附装置设计原则
在果葡糖浆脱色技术领域，当选择颗粒活性炭吸附法做为脱色工艺时，一般都会采用脉动床（移动床）吸附技术系统。在脉动床（pulsed-bed）吸附器中，糖液呈逆流方向与颗粒炭床层进行接触，一般均采取从吸附器的底部用泵将糖浆注入并向上流经GAC床层，脱色处理后的糖浆则最终由吸附器的顶部离开。根据脱色率要求，每隔一段时间就采取脉冲操作方式从吸附器底部取出部分已达饱和态的颗粒炭，同时从吸附器的顶部补充加入相应量的新炭，这一操作程序和过程称为脉动操作。除了进行脉动操作的时间段外，糖液在吸附器中的流动呈连续进行状态，且饱和炭的移出、再生及回用操作也呈连续进行状态。这个总体操作技术系统称为“脉动床（移动床）GAC脱色技术系统[pulsed-bed
(moving-bed) GAC
system]”，该技术系统的优点包括：（1）固定投资较小；（2）占地面积小；（3）易维护维修管理；（4）所需的操作人员很少；（5）再生过程的燃料消耗率较低；（6）可有效提高产品质量水平；（7）可全自动化运行；（8）运行成本较低。（9）
图1给出的是尚鼎炉业科技（扬州）有限公司设计的果葡糖浆脉动床活性炭脱色技术装置和颗粒活性炭在线热再生装置系统的工艺流程，该一体化技术装置系统已在山东某集团企业的葡萄糖脱色处理工序获得了应用。
果葡糖浆的GAC吸附脱色及GAC在线再生工艺流程（见原文）
图1流程说明：原液槽中的料液由原液泵送出，在板式热交换器中被加热至60℃；之后由流量控制器均匀分配至8个分管从底部进入脱色塔，原液向上流动并穿过脱色塔内的活性炭充填层进行脱色操作；脱色后的料液在塔上层空间被分配至10个Jhonson
Screen Septa装置并流至精制槽；饱和炭(Spent
Carbon)在一定工作时间后由脱色塔底部排出,同时活性炭补充槽(Carbon Charge
Tank)从脱色塔顶部用再生炭（含新炭）补充至满，这叫间歇床Pulse Bed操作；排出的饱和活性炭(Spent Carbon)
在排炭槽(洗糖槽，Sweetening-off Tank)进行温水洗涤操作并回收洗涤液中的果糖，增加制品的收率。
设计良好的炭吸附脱色装置应达到以下运行要求：（1）设备投资少；（2）操作难度小；（3）流程连续化，无需频繁进行原料切换操作；（5）全程自动化控制，装置系统运行可靠性高；（6）占地面积小；（7）不产生废弃物和二次污染，资源回收率高，符合环境保护和循环经济要求；（8）清洁化生产；（9）运行成本尽可能低；（10）可降低后继离子交换装置系统的运行负荷，提高离交树脂的使用寿命。（10）
果葡糖浆的脉动床GAC吸附脱色装置的重要设计原则包括：（1）糖浆必须采取上向流设计；（2）整个吸附装置必须用GAC完全充满；（3）进液压力必须控制在4kg/cm2以内；（4）脱色糖浆的出口压力控制在0.2到0.4kg/cm2范围内；（5）在吸附器上部位置设置固液相滤网式分离装置以拦截胶体物及悬浮颗粒物；（6）经仔细计算以确定脉动操作周期。（9，11）
图2是由尚鼎公司为台湾及大陆用户设计并制造安装的淀粉糖浆GAC脉动床吸附脱色装置相关照片资料。
图2& 尚鼎公司制造的果葡糖浆脱色处理专用型GAC脉动床吸附装置（见原文）
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