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用液膜法处理邻甲苯酚废水的研究
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支撑液膜分离过程应用研究新进..
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支撑液膜分离过程应用研究新进展
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3秒自动关闭窗口《化学反应工程与工艺实验》教学大纲—化工
西北师范大学化学反应工程与工艺实验专业课程教学大纲
化学反应工程与工艺实验
（一）课程性质
本课程是化学工程与工艺专业本科生必修的实践性课程，是掌握专业工程技术的&&&重要环节。它是从工艺与工程两个角度出发，选择典型的工艺与工程要素，组成系列的工艺与工程实验。
（二）教学目的
本课程的教学目的是使学生了解化学工程与工艺专业实验的特点，掌握其基本实验方法和研究方法，培养学生综合分析问题、解决问题的能力。通过学习，培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，提高学生的实验动手能力、观察能力、以及分析问题和解决问题的能力，为今后的工作打下扎实的基础。
（三）教学内容
&&&&实验一&串联流动反应器停留时间分布测定
&&&&实验二&填料塔轴向混合特性的测定
&&&&实验三&双驱动搅拌器测定气液传质系数
实验四&共沸精馏和萃取精馏制无水乙醇
实验五&液膜分离法脱除废水中的污染物
实验六&乙苯脱氢制苯乙烯
实验七&反应精馏制乙酸乙酯
实验八&中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂
（四）教学时数
本课程总教学时数为32课时，每个实验为4课时
（五）教学方式
1.教学管理
为适应学分制教育要求，本课程管理模式为：本课程开设时间为一学期，面向大三学生，学生在规定时间，以小组形式完成规定试验。
2.教学方法
为训练学生的动手能力和协作精神，在老师讲解后学生进行自主操作，本实验教学强调过程允许学生失败和重做。
（一）基本要求
工程实践能力的培养是本专业教学计划的重要内容和主要任务之一。作为一门重要的专业实践性课程，本课程应达到以下要求：
（1）熟悉实验装置的流程，掌握实验原理；
（2）正确使用仪器、仪表
（3）能独立安装、调试简单的实验装置，；并进行正确的实验操作；
（4）能正确处理实验数据，分析实验结果，完成实验报告；
（5）掌握工程领域的一般实验研究方法，能综合分析问题、解决问题。
（二）实验项目总表
实验项目名称
串联流动反应器停留时间分布测定
填料塔轴向混合特性的测定
双驱动搅拌器测定气液传质系数
共沸精馏和萃取精馏制无水乙醇
液膜分离法脱除废水中的污染物
乙苯脱氢制苯乙烯
反应精馏制乙酸乙酯
中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂
（三）实验项目内容及要求
实验一&串联流动反应停留时间分布的测定
内容：停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪相应法，在反应器入口以一定的方法加入
&&&&&&示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接的描述反应器内流体的
&&&&&&停留时间。本实验选用的是脉冲输入法。
目的：1.&通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
&&&&&&2.&掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
&&&&&&3.&学会用理想反应器的串联模式来描述实验系统的流动特性。
要求：1.&由记录仪上记录的c(t)&t关系曲线，首先求出不同时刻的E（t）值，然后求出平
&&&&&&&&&&&&均停留时间t和无因次方差&2&，最后求出多釜串联模型参数N。
&&&&&&&&&&2.&分析不同操作条件下模型参数N值得变化规律。
设备：反应器为有机玻璃制成的搅拌釜，流量调节阀，旋转六通阀，三通阀，导热池，
&&&&&&记录仪，流量计，氢气作为示踪剂，氮气作为主流气。
实验二&填料塔轴向混合特性的测定
内容：填料塔是化工生产中常用的分离设备之一，广泛应用于精馏、吸收、解吸、
&&&&&&&&&气体洗涤、液体萃取等单元操作过程。特别是近几年许多高效填料的开发
&&&&&&&&&和应用，填料塔在化工生产上的应用更加广泛，取得了显著经济效益。填
&&&&&&&&&料塔结构、填料性能及流体在填料塔内的流动状况等对填料塔的操作性能、
&&&&&&&&&分离效果、应用范围都有很大影响。因此，研究流体在填料塔内的流动状
&&&&&&&&&况，不仅有理论意义，而且有实际意义。流体在系统中流动有两种理想流
&&&&&&&&&动模型，即平推流（）和全混流（）模型。而在实际流动中，流
&&&&&&&&&体的流动状况介于两种理想流动之间，也就是说，流体存在一定程度的返
&&&&&&&&&混。返混程度一般不能直接测定，通常是借助一维扩散数学模型描述。
&&&&目的：1.掌握脉冲法测定填料塔中液相停留时间分布的方法；
&&&&&2.掌握用矩量法估计液相返混参数的（彼克列数）的方法，并印证非
&&&&&&&理想流动的理论；
&&&&&&&&&&3.测定不同液体流速对的影响，求出与的关系式；
&&&&&4.了解Ⅱ微机系统数据采集的方法。
&要求：采用数字电导仪测定填料塔轴向示踪剂的浓度，经计算机处理得出停留时间分布函
&&&&&&&&数和用Pe准数表示的填料塔轴返混特性
&&&设备：填料塔：塔体为&100*5mm有机玻璃管制成，塔高2.5m；塔内件主要
&&&&&有液体分布器、液体收集器、气体分布板、填料支承架等；填料：塔
&&&&&内装填CY型高效规整不锈钢丝网填料，计算机系统：P4主机、屏幕
&&&&&显示器、打印机、磁盘驱动器等；电导率仪：DDS-1A型；放大器：
&&&&&ZF-69型；示踪剂：KCl(CP)饱和溶液。
&&&实验三&双驱动搅拌器测定气液传质系
内容：测定某条件下的气液传质系数必需采取切实可行的方法测出单位时间单位面积的传质
&&&&&&量，并通过操作条件及气液平衡关系求出传质推动力，由此来求得气液传质系数。传
&&&&&&质量的计算可以通过测定被吸收组分进搅拌吸收器的量与出吸收器的量之差求得，&是
&&&&&&通过测定搅拌吸收器里的吸收液中被吸收组分的起始浓度与最终浓度之差值来确定.
目的：通过了解双驱动搅拌吸收器的特点，明了该设备的使用场合以及测定气传
&&&&&质系数的方法，进而对气液传质过程有进一步的了解。
要求:实验中以钢瓶装C02作气源，经过稳压，控制气体流量、增湿后进入双驱动搅拌吸收
&&&&&&&器，气体为连续流动，吸收液固定在吸收器内，操作一定的时间后取得各项数据，可
&&&&&&&计算出K值,此为一个平均值。
设备：气体稳压管；气体温度计；皂膜流量计；气体调节阀；压差计；气体增湿器；双驱
&&&&&&&动搅拌吸收器；吸收液取样阀；直流电机；1弹簧夹；吸收剂瓶。
实验四&共沸精馏和萃取精馏制无水乙醇
内容：精馏是化工生产中常用的一种分离液体混合物的方法。它是利用气?液两相间的传质
&&&&&&和传热来达到分离的目的。当待分离的两个组分相对挥发度相近或形成共沸物时，采
&&&&&&用普通精馏的方法很难达到分离目的，而必须采用如共沸精馏和萃取精馏等特殊精馏
&&&&&&方法才能进行分离。&
&&&&目的：1.掌握共沸精馏和萃取精馏的原理和操作方法
&&&&&&2.熟悉精馏塔的结构和精馏过程控制,学会根据精馏塔内的温度分布判断塔内的浓度
&&&&&&分布。
&&&&&&3.学习气相色谱仪的使用方法
要求：通过共沸精馏和萃取精馏制得无水乙醇。
设备：玻璃精馏柱、回流比控制系统、塔釜加热系统、控制系统及进料、出料系统
实验五&液膜分离法脱除废水中的污染物
内容：液膜分离是将第三种液体展成膜状以分隔另外两相液体，由于液膜的选择性透过，故
&&&&&&第一种液体（料液）中的某些成分透过液膜进入第二种液体（接受相），然后将三相各
&&&&&&自分开，实现料液中组分的分离。
&&&&目的：1.掌握液膜分离技术的操作过程。
&&&&&&2.了解两种不同的液膜传质机理。
&&&&&&3.用液膜分离技术脱除废水中的污染物
要求：1.计算外相中浓度
&&&&&&2.计算醋酸脱除率
设备：可控硅直流调速搅拌器二套；标准搅拌釜两只，小的为制乳时用，大的进行传质实验；
&&&&&&砂芯漏斗两只，用于液膜的破乳。
实验六&乙苯脱氢制苯乙烯
内容：乙苯脱氢反应为吸热反应，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱&氢&反应的平衡转
&&&&&&化率。但是温度过高副&反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增
&&&&&&加，故应控制适应的反应温度。乙苯脱氢为体积增加的反应，故降低压力有利于平衡
&&&&&&向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释
&&&&&&剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部
&&&&&&分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙
&&&&&&烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。因此适宜的用量为：水：乙苯
&&&&&&&＝1.2～2.6：1（质量比）。本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。
目的：1.了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯
&&&&&&&&&的过程。
&&&&&&2.学会稳定工艺操作条件的方法。
要求：分析实验数据并总结实验的影响因素。
设备：柱塞式液体加料泵2台；氮气钢瓶1个；注射器（10&L）1支；色谱仪1台；取样瓶5只；分液漏斗1个；反应器及温度控制仪1套；冷却器1个；气液分离器1个；储液瓶2支；催化剂20ml。
实验七&反应精馏制乙酸乙酯
内容：反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在化工生产中将反应和分离结合成一个过程
&&&&&&的设想，导致产生了反应精馏技术。目前，反应精馏已经成为提高分离效率而将反应
&&&&&&与精馏相结合的一种分离操作；也是为了提高反应转化率而借助于精馏分离手段的一
&&&&&&种反应过程。可以作为反应精馏实验的物系很多，由甲醇和甲醛反应制甲缩醛是仪器
&&&&&&生产单位推荐的实验内容，反应温度低，操作方便，但甲醇、甲醛、甲缩醛的挥发度
&&&&&&高，刺激性强，毒性大，闪点低，易燃易爆。我们改用乙醇和乙酸催化反应制乙酸乙
&&&&&&酯，具有转化率高，毒性小，操作比较安全的特点，比较适合学生实验。
&&&&目的：1.了解反应精馏工艺过程的特点。
&&&&&&&2.掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察塔内温度分布,判断塔内的浓度分
&&&&&&&&&布,采取正确的调控方法。
&&&&&&&3.学习用正交设计的方法设计合理的实验方案,进行工艺条件的优选。
要求：本实验以乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏技术条件的研究。
&&&&&&可以选择醇酸比、催化剂浓度、回流比等为考察因素，以塔顶产品的纯度和采出率为
&&&&&&考察目标，运用正交设计方法优选出最适宜工艺条件。
&&&&设备：反应精馏塔，蠕动计量泵，AL708T温度显示仪，MDD-6智能手操器，HB48智能双
&&&&&&数显计测器，测温元件，HY系列电热套，升降台，实验台。
实验八&中空纤维超滤膜浓缩表面活性剂
内容：本实验将表面活性剂料液经泵输送到中空纤维超滤膜组件，并从下部进入膜组件。将
&&&&&&表面活性剂料液分为二：一是透过液&--&透过膜的稀溶液，该稀溶液由流量计计量后
&&&&&&回到表面活性剂料液储罐；二是浓缩液&--&未透过膜的溶液（浓度高于料液），浓缩液
&&&&&&经转子流量计计量后也回到料液储槽。在本流程中，阀门处可为膜组件加保护液（1%
&&&&&&甲醛溶液）用；阀门处可放出保护液；预过滤器--200目不锈钢网过滤器，作用是拦
&&&&&&截料液中的不溶性杂质，以包护膜不受阻塞。
&&&&目的：1.了解和熟悉超滤膜分离的主要工艺参数。
&&&&&&2.了解液相膜分离技术的特点。
&&&&&&3.培养并掌握超滤膜分离的实验操作技能
要求：计算表面活性剂截留率（R）：R=（原料液初始浓度-透过液浓度）/原料液初始浓度&
&&&&&&100%透过液通量（J）：J&=&渗透液体积/实验时间&膜面积（L/m2h），表面活性剂浓缩
&&&&&&倍数（N）：N=浓缩液中表面活性剂浓度/原料液中表面活性剂浓度，在坐标上绘制R～
&&&&&&流量、J～流量和N～流量的关系曲线。
设备：751型紫外分光光度计，中空纤维超滤膜组件。
三、参考书目
1、陈新志、蔡振云、胡望明编著，《化工热力学》，北京，化学工业出版社，2005，第三版。
2、邓修、吴俊生编著，《化工分离工程》，北京，科学出版社，2000，第一版。
3、朱炳辰主编，《化学反应工程》，北京，化学工业出版社，2007，第四版。
4、黄仲九、房鼎业，《化学工艺学》，北京，高等教育出版社，2001，第一版。
本课程使用教具和现代教育技术的指导性意见
&&&&通过课堂讲解、老师示范、现场指导等环节，达到教学大纲规定的要求，较好完成教学任务。课堂教学应力求学生了解与熟悉有关的化工工艺过程、化学反应工程、传质与分离工程等学科发展方向上的实验技术和方法；掌握与学会过程开发的基本研究方法和常用的实验基本技能，通过计算机仿真技术，拓宽与发展工程实验的内容和可操作性；培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，提高实践动手能力，教学方法上通过实物、现场师范，提高教学效果。
西北师大官方微信17.4 液膜分离技术
　　液膜分离技术是一种高效、快速，并能达到专一分离目的的新分离技术，已在废水处理、温法冶金、石油化工等许多领域内显示出极为宽广的应用前景。本节主要介绍与水持染控制密切相关的乳状液型液膜。
&& && 一、液膜的结构与液膜的形成
& 　 液膜是一层很薄的液体膜，它可以把两个不同组分的溶液隔开，并且。通过渗透现象起着迁移分离一种或一类物质的作用。当被隔开的两种溶液是水相时，液膜应是油型(油泛指与水不相混溶的有机相)；当被隔开的两个溶液是有机相时，液膜应是水型。
&&& 水膜和油膜的结构是不相同的，下面着重讨论油膜结构。乳状液型油膜的结构如图17-15所示，它是一个呈球形的液珠，由有机溶剂、表面活性剂和流动载体三部分组成，构成一个与水互不相溶的混合相。有机溶剂(或称为膜溶剂，简称为油)是成膜的基体成分(占90%以上)，具有一定的粘度，保持成膜所需的机械强度；表面活性剂占1~3％，它具有亲水基和疏水基(亲油基)，能定向排列于油和水两相界面，用以稳定膜形，固定油水分界面；流动裁体(占l~2％)的作用是选择性携带欲分离的溶质或离子进行迁移。乳状液膜的直径约为0.1~0.5mm；膜厚从几个分子到0.05mm；一般是10μm。
& 　液膜分离体系的形成是：先将液膜材料与一种作为接受相的试剂水溶液混合，形成含有许多小水淌(内水相)的油包水乳状液，再将此乳状液分散在水溶液连续相中，于是使形成了由外水相、膜相和内水相组成的&水包油包水&液膜分离体系。外水相的分离对象透入液膜后，由流动裁体将其输送至内水相而得以分离。
二、液膜材料的选择与液膜分离操作依&
&　　(1)　液膜材料的选择液膜分离技术的关健在于制备合不要求的液膜和构成合适的液膜分离体系，其关键是选择最合适的流动载体、表面活性剂和有机溶剂等液膜材料。&
&&& 　要求流动裁体对需迁移物质的选择性要高和通量要大。流动裁体按电性可分为带电裁体与中性载体。一般说来，中性载体的性能比带电载体(离子型载体)好。中性载体中又以大环比合物为佳。许多研究认为，大环化醚(皇冠醚)能与各种金属阳离子络合，选择具有合乎要求的中心空腔半径的皇冠醚做流动载体，能够有效地分离任何两种半径稍有差别的阳离子，或者把它从其它大小不同的离子今分离出来。由于皇冠醚的结构可以认为是无限组合的，所以对扬种金属离子都可以设计出适宜作载体的大环多元醚。&
　　表17-5列举了一些液膜材料的例子。
表17-5& 液膜流动载体的例子
被迁移的溶质
膜&&&&& 材&&&&&
载&&&&&&&&
溶&&&&&&&&&&
COCH2COCH3
&&&&& COCH2CO
&&&&& COCH2COF3
氯仿或四氯化碳
氯&&&&& 仿
二& 甲& 苯
pH=2的含铜液
煤油，异链烷烃
电镀含铜漂洗水
pH=8柠檬酸
KNO3+Co(NO3)2
弱酸性喊镍液
含CN-的稀镉溶液
二(2-乙基已基)磷酸
Lix64N或肟
甲基三辛基氯化铵
环己烷，聚丁二烯，Span80
&&&&& 目前，常采用的表面活性剂有Span80(山梨糖醇单油酸脂)、ENJ-3029(聚胺)、ENJ-3064(聚胺)等。&
& 　常用的膜溶剂除表17-5中所列举的以外，还可使用辛醇、聚丁二烯以及其它有机溶剂。此外，在液膜系统中还根据实验效果加入其它添加剂如四氯乙烷、六氯代丁二烯等，它们作为膜的增稠剂，可调节膜的粘度，增加膜的稳定性。
& &&&&& (2)　液膜分离操作一般的操作程序如下：&
&　　1)乳状液型液膜的制备(膜造型)：首先将合有裁体的有机溶液相与合有试剂的水溶液相快速混合搅拌，制得油包水乳状液；再加入油溶性表面活性剂稳定该乳状液。为了防止液膜破裂，，还需配入具有适当粘度的有机溶液作为液膜增强剂，从而得到一个合适的合流动裁体的乳状液膜；2)接触分离：在适度搅拌下，在上述乳状液中加入第二水相(如废水)，使其在混合接触器中构成由外水相(连续相)、膜相、内水相(接受相)三重乳液分离体系，对料液(即废水相)中给定溶质进行迁移分离；3)沉降分离：在乳液分离器中对上述混合液进行沉降澄清，把乳状液与处理后的料液分开；4)破乳(反乳化)：在破乳中通过加热或者使用静电聚结剂等于段位液膜破裂，排放出所包含的浓集物，并回收液膜组分，然后将液膜组分返回以制备乳状液膜，供下一操作周期使用。&
　　三、液膜分离技术在处理废水方面的应用&
　　液膜分离技术是处理工业废水的重要手段之一，可用以脱除铜、汞、铵、银、铬、镉等阳离子；也可用以脱除硫化物、磷酸根、硝酸根、氰根等阴离子，还可用以分离酚、烃类、胺、有机酸等有机物。&
&& 　(1)　重金属离子废水的处理&
实践证明，含有各种不同的流动载体(液态离子交换剂)的液膜系统，能从废水中有效地去除和回收各种重金属离子。间歇实验结果表明：处理时间l0min，料液合汞浓度由1100ppm降至0.2ppm，含铬浓度由400ppm降至接近零，含镉浓度由50ppm降至0.5ppm，含铜浓度由50ppm降至0.3ppm。在连续流动条件下进行液膜分离，同样可以佼这些金属离子降至lppm以下。
　　为了从盐酸溶液中除去Hg2+离子，可以采用三辛胺为载体，聚胺为表面活性剂，二甲苯为膜溶剂，NaOH溶液为接受相构成的掖膜体系。
&&& 　处理含铬废水时，使用叔胺或季胺盐作为载体，以NaOH或H2SO4溶液为接受相，可得到很好的效果。
&&& 　处理含铜废水时，最常用的载体是Lix型萃取剂(脂类化合物)，此外，P17、P50、SME529、Kelexl00、D2EHPA、苯酰丙酮等都可以作为裁体。表面活化剂(乳化剂)可用ENJ3029．Span80。常用的有机溶剂为S100N(异链烷烃)、煤油、环己烷、甲苯。接受相(解脱剂)可用H2SO4、HCl、HNO3溶液。根据连续实验结果估算，采用液膜法处理相同的含铜废水比萃取法的投资低约40%。
　　(2)　用液膜法从废水中脱酚&
与处理含重金属离子废水的方法不同，处理合酚废水时，所用的液膜为不合流动载体的乳状液膜。首先用膜溶液(煤油)和0.5%的NaOH溶液、1%的表面活性剂溶液(用Span80或其它)混合制成油包水型乳液，然后在混合器中将乳液与含酚废水搅拌混合(常温、常压、转速为10rad/s)，构成水包油包水三重乳液体系。这时，废水中的酚很快溶于膜相后，再扩散进入内水相和膜相界面与NaOH作用，生成不溶于膜相的酚钠。由于反应是不可逆的，所以酚源源不断地从废水相迁移至内水相，直到废水的合酚趋于零。最后将混合相在澄清器中沉降分离，已脱酚的净化水排放或回用；含酚乳液则经破乳器加酸破乳后，回收液膜材料循环使用，含酚钠的Na0H溶液可用以回收酚。液膜法脱酚效果很好，处理几分钟时间就可使废水含酚由l740ppm降至10ppm以下。君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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有机废水的膜分离处理技术
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