基于植物代谢组学混合物氢谱测定概念快速发现先导化合物的方法学研究_百度文库
基于植物代谢组学混合物氢谱测定概念快速发现先导化合物的方法学研究
?812?中草药　ChineseTraditionalandHerbalDrugs　第38卷第6期2007年6月
已知化合物正二十八烷醇进行比较,光谱数据基本一致,故鉴定为正二十八烷醇。
致谢:核磁共振谱和质谱由本校测试中心测定。
References:
[1]　JiangsuNewMedicalCollege.DictionaryofChineseMateria
Medica(中药大辞典)[M].Shanghai:ShanghaiScienctificandTechnicalPublishers,1977.
[2]　YuanJZ,SuQS.Astudyonthechemicalconstituentsof
theleavesofQuercusacutissimaCarruth[J].JShenyangPharmUniv(沈阳药科大学学报),):60-62.[3]　MariaDG,PietroM,LucioP.StigmasterolsfromTyphalatifolia[J].JNatProd,):.
[4]　ZhengWP,TangYP,LouFC.Studyontheconstituents
onDendrobiumchryseumRolfe[J].JChinaPharmUniv(中国药科大学学报),):5-7.
[5]　JanE,AndrzejJ,AleksandraKS.Applicationof
organolithiumandrelatedreagents.Part13.Syntheticstrategiesbasedonaromaticmetallation.Aconciseregiospecificconversionofbenzoicacidsinto4-hydroxy-1-arylnaphthalenes[J].Tetrahedron,):929-938.[6]　DobhalMP,AgrawalVP,JoshiBC.Phytochemical
investigationofEuonymuspendulus-Isolationandcharacterizationofanewisoflavonoid(garhwalin)[J].Pharmazie,.
号,其中D169.6(C-1)为一酯羰基碳信号,D68.2(C-3)为-OCH2-中碳信号,D56.0为-OCH3,D16.4为-CH3,D156.9(C-7),147.8(C-3a),136.7(C-5),123.3(C-4),112.9(C-7a),110.7(C-6)为6个芳香碳信号。综上所述,推测为一异苯并呋喃酮母核结构的化合物。与4-甲基-7-甲氧基异苯并呋喃酮比较[5],二者1H-NMR和熔点数值一致,故鉴定该化合物为4-甲基-7-甲氧基异苯并呋喃酮,即7-methoxy-4-methylphthalide。
化合物Ⅷ:无色针晶,mp82～84℃(氯仿),三氯化铁反应为阳性。1H-NMR(CDCl3)D:3.98(3H,s)为-OCH3,9.75(1H,s)为一醛基质子,6.20(1H,s,Ar-OH),7.04(1H,d,J=8.4Hz),7.45(1H,dd,J=8.4,1.8Hz),7.42(1H,d,J=1.8Hz),推测可能为香草醛或异香草醛。根据熔点(香草醛mp81～84℃,异香草醛mp113～115℃),鉴定该化合物为香草醛。
化合物Ⅸ:白色粉末,mp83～85℃(丙酮)。与
基于植物代谢组学混合物氢谱测定概念快速发现
先导化合物的方法学研究
王建农1,顾士萍1,谭仁祥2,王剑文2
(1.中国中医科学院西苑医院,北京　.南京大学生命科学学院,江苏南京　200015)
摘　要:目的　建立从复杂植物样品中快速发现有意义的先导化合物的研究方法。方法　混合组分测定氢谱,用混合物氢谱测定获得的线索指导进一步分离。结果　以基于植物代谢组学概念的混合物氢谱测定方法为指导,从高原天名精中快速分离得到有价值的倍半萜类化合物,避免了天然产物化学经典分离方法的大量、无意义的重复实验,提高了发现先导化合物的效率。结论　基于植物代谢组学混合物氢谱测定指导下的分离是一种高效发现先导化合物的新方法。
关键词:高原天名精;1H-NMR;代谢组学;先导化合物
中图分类号:R284.1　　　文献标识码:A　　　文章编号:7)
Methodologyforquickfindingofleadingcompoundsbasedonbotanicalmetabonomic
conceptofdeterminationformixturebyH-NMR
WANGJian-nong1,GUShi-ping1,TANRen-xiang2,WANGJian-wen2
(1.XiyuanHospital,ChinaAcademyofChineseMedicalSciences,Beijing.College
ofLifeScience,NanjingUniversity,Nanjing200015,China)
Abstract:Objective　Tosetupamethodologyforquickfindingofimportantleadingcompoundsfromcomplexplantsamples.Methods　Amixturefractionwasdeterminedby1H-NMRtechniquestofindanyevidence,furtherisolationofthefractionguidedwiththisevidencewascarriedout.Results　Basedonthe
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贡献者：青青子衿1218
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1.XRD荧光光谱衍射。样品需要预处理研磨。可以测出主要元素氧化态。也有用ICP的，不过只能测单种元素，像如果XRD测试结果里面含有二氧化三铁，可以用ICP测二价铁，用容量法测三价铁，另外前提是你能够溶解样品。2.X晶体衍射光谱。利用X晶体衍射光谱仪测出数据，利用MID jade 5或者6处理，注意这个软件只有XP系统兼容，当然也有其他解决办法，相关PDF卡片也可以在XRD论坛下载到。这个可以得到矿物的晶体参数，比如晶粒大小，结晶度，主要矿物名称，还有其他一些信息，百分含量也是可以得出来的。3扫描电镜，也是可以观察矿相分布情况的。不过你得有这方面知识认得出来。4红外光谱仪，主要应用在宝石学上面，你得会读谱。估计1，2是最简单的吧主要是研磨和光薄片制作要找到地方，一般像地质大学这些地方学校仪器网站可以预约，或者找相关实验室联系方式预约。
多种手段，综合分析。
多图预警！分析晶体结构，首推的当然是XRD了。既然上面的回答都说了，我就上几张图说一下XRD怎样用软件分析好了首先，你做完XRD的时候，得到的图谱是这样的在软件中的显示，是这样的在软件中的显示，是这样的然后用软件自动搜索和匹配后，是这样的，在下面的表格中详细的列出了可能的物质的化学式，可靠性程度，PDF索引卡片的序号，晶格常数等信息可以看出这是碳的XRD衍射谱图。单晶比较容易分析，有时候遇上比较复杂的物质，谱图远远没有这么简单，这只是单一元素的谱图。下面这个就比较复杂一点：看下图的分析，可以看出这是ZnO(氧化锌）看下图的分析，可以看出这是ZnO(氧化锌）XRD谱图的分析其实并不是如上所讲的这么简单，我也只是一名初学者，有不对之处希望多喝大家交流还有，XPS是一种表面技术并不适合来分析晶体结构
最简单的就是XRD，可以直接做单晶XRD ，解单晶做EDS，也可以，很方便快捷还有磨样制备小片，做XRF,可以检测出晶体内部各元素的相对含量也可以用王水、高氯酸之类的强腐蚀性溶液把晶体融掉，测ICP
首先需要考虑，未知晶体是如何得到的。简单判断下晶体具体形状，气味，pH等简单数据。像大多数提的XRD的确是处理晶体的好办法。如果是无机类的，建议做红外;如果是有机类的，建议做核磁;加上XRD，解谱分析，综合之前的判断，就差不多了。根据您提的问题，指的应该是一纯度较高的物质，分析难度不大。
不请自来，material science master以倒数第二成绩毕业，毕业论文是advanced characterization方向，常年和材料检测中心的学长一起-----------------------CSGO。。。。。首先，这个问题的姐妹问题如何测一瓶未知溶液，坑死爹了！为了测一瓶未知溶液，我动员了BUCT，纺织科学研究院，中科院化学所的人帮我测啊！TMD那FTIR信号弱的能看出鬼啊！你给我翻译翻译，这是咩啊！能看出来的羧基我TM早知道是丙烯酸做的基体啊！你给我翻译翻译，这是咩啊！能看出来的羧基我TM早知道是丙烯酸做的基体啊！好回到正题，想读生材的学妹的答案挺多的，但是除了XRD和Raman我从来都没用过啊丢！！！！首先，给大家看一张用Raman测出来的吸收光谱图--------专业的人一定要喷我不专业了，狗拉曼不是散失图么！对，但对alumina来说，拉曼光谱可以通过测定Cr3+的荧光光谱谱线位移得到alumina中的residual stress。请注意，此处的alumina一定得是单晶啊，不然测出来的是咩啊！！！！你告诉我这TM是什么啊！！！！！ESL尼玛你们到底用什么做的这破玩意啊，还不肯透露配方给我让我分析分析到底是什么把结果干扰成这样，这玩意能读出个鬼啊！！！！！！所以大家没事千万别用拉曼啊，这玩意真心坑爹啊！！！！！你告诉我这TM是什么啊！！！！！ESL尼玛你们到底用什么做的这破玩意啊，还不肯透露配方给我让我分析分析到底是什么把结果干扰成这样，这玩意能读出个鬼啊！！！！！！所以大家没事千万别用拉曼啊，这玩意真心坑爹啊！！！！！另一个方法是SEM，楼上有人说用TEM，尼玛。。。。。。。。。我测个样我还要先磨一个月再拿FIB刮一个星期是么。。。。。。由于拿到的是未知晶体，嗯，很有可能是无机非类的我觉得，于是你现在需要一个有网的实验室。。。。。不然磨样磨一个星期每半个小时检查一次你不觉得无聊吗？SEM都自带EDX功能，很容易就得到成分分布，就是其实它是不准的。。。为啥呢，这就需要你先做一个EBSD，标好晶格，就在一个晶格里测还比较靠谱，俩晶格隔着grain boundary谁知道能测出啥破结果来。。。。何况你以为是晶体，实际它真不一定就是晶体。。。。测出来之后自己算，当然真实的物质结构可不是简单的高中化学配平。。。。呐，现在到了我觉得最靠谱的方法了，就是XPS处理这种情况非常好使，因为测试结果连是哪条轨道上的电子都告诉你就说你满足不满足！！！就是这是会损坏样品的，虽然那个损坏程度肉眼不可见啦，所以就当没损坏好了！不过这个方法只能测物体表面，如果你想测里面是什么的话，那。。。。那真的就损坏了。。。。。舍不得孩子套不着狼，你说你没事测个未知晶体是啥是不是闲球的。。。XPS处理这种情况非常好使，因为测试结果连是哪条轨道上的电子都告诉你就说你满足不满足！！！就是这是会损坏样品的，虽然那个损坏程度肉眼不可见啦，所以就当没损坏好了！不过这个方法只能测物体表面，如果你想测里面是什么的话，那。。。。那真的就损坏了。。。。。舍不得孩子套不着狼，你说你没事测个未知晶体是啥是不是闲球的。。。
原子吸收光谱
GC-MS 都可以呢
第一反应是XRD，不过楼主的问题是怎么检测里面都有什么物质。p-XRD，也就是粉末XRD，能够得到晶胞参数，如果是CCDC库里有的，还能够借此查出这块晶体是什么物质，知道对应的结构。前提是，这是个已经被解出来的晶体，且CCDC库里有录入。传说有通过粉末XRD解析晶体结构的方法，听说而已，原理不明。除了粉末XRD之外，还有单晶X射线衍射(XRD)，是目前依赖程度很高的一种表征手段，做晶体的人都很依赖它。但是，做过单晶X射线衍射得到的晶体数据，需要用专门的软件，一般是SHELX，来对数据进行解析。解晶体是一个繁琐，而且需要很多耐心以及经验的手艺。实际上，成功的解析出一个非常复杂的晶体，这本身就能够发文章了。当然要看晶体有多复杂了。对了，解出一个晶体，就是指得到这个晶体的结构，包括单胞参数，包括点阵结构，包括……，这门手艺叫做单晶结构解析。解晶体的市场价，根据晶体的难易程度，收费不一，500那是起步价，上千的也不少见。当然，这种表征手段，有一定的可能能够达到楼主的目的，因为不同元素的衍射强度不一样，这些信息在收集的单晶数据中，都会有体现。将N当做O，那么椭球图一定很难看。但，如果是金属元素，尤其是彼此接近，且价态相同的金属元素，那么纯粹的依赖单晶X射线衍射，其实是很难辨别出来的。然后，还有一种叫做电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）的表征方法，这种方法应该是能够满足楼主的要求：检测未知晶体里有什么物质。原理很简单，“以等离子体为激发光源的 原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定”。随便搜索出来的，简而言之，就是以高温等离子体为能力来源，是样品中元素的外层电子被激发到高能级的轨道上，然后再跃迁回低能级的轨道。这个跃迁的过程或放出原子的特征谱线，根据谱线确定所含元素。然后还有X射线光电子能谱(XPS)，也能达到楼主的要求。这个原理上和上边的ICP有点接近，不过能量使用X射线供给，轰击的对象时内层电子。它把内层电子给打散了，散了，了……然后电子就变成的光电子，然后我们就获得了一堆光电子，X射线的能量与光电子能量之差，就是该电子的结合能。而电子结合能对于元素而言，是特征的。而且！如果元素拥有价态，也会影响其结合能。换言之，通过XPS，除了能知道有什么元素之外，还能知道它的价态。累了，以上
都在《材料分析方法》里，好久没看了！
看了目前得票最高的答案，真的需要这么麻烦么？如果是单晶的话，直接测CCD，用SHELXTL软件解出来就可以了，具体结构，手性中心一目了然。读研的时候教我们单晶解析的老师是国内单晶解析的大牛，可惜我没学好，哈！大学时期的班主任也是高手，我大部分的晶体结构都是他帮我解的，嘿嘿！如果是多晶或者孪晶的话，尝试溶解后再次培养单晶，若不成功，可测试（高分辨）质谱，核磁（氢谱+碳谱），红外等等，。结合起来分析一般可获得其元素组成，至于手性结构可通过SFC分离获得。至于通过XRD分析其结构，本人未曾使用过，不过听我一测试XRD的老师说过，不得万不得已最好不要用这个方法（仅限于单晶），太麻烦！
能不能溶化以后，用检测未知溶液的方法？~~~~~~ ~~~~~~ ~~~~~~ ~~~~~⊙_⊙化学只在高中的记忆中了，我胡说的，对不起…
必然我大透射电镜，别说物质，结构都能弄清楚。
花点钱，到高校或科研所，用几个机器捣鼓一下，很快就可以出结果。我以前接这活，可惜毕业了。
多图！大图！无WIFI慎入！答主水印都打得这么丧心病狂了！别盗图！答主会被老师砍死的！写了一整夜！好歹给个赞啊各位！~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~首先纠正一下题主，「环境监测」与您的问题关系不大，另外这属于材料及固体物理方面，故加此话题。既然都已知是晶体了，那么应该认为已做X射线衍射分析（XRD）了啊╮(╯_╰)╭不然您咋确定的？如果是想问随便捡到个啥石头之类，建议修改题目，不然怪怪的...未知的晶体=_=...什么鬼！无论是做X射线衍射物相分析还是定量分析，都已知包含的物质了。有可能是单晶体也可能是多晶，但基本大多数物质都能检测出来。如果是多物相，有可能出现少数衍射线不能解释的情况，可能是由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二级较强线[1]，以致无法鉴定；或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现。这也是X射线衍射分析的局限所在：只能肯定某相的存在，不能确定某相的不存在。而且最关键的是，这种检测方法要取一部分晶体在玛瑙研钵中磨成过250~300目筛的粉末制备样品。所以不是无损检测。既然您已经做了，那我就认为无需无损啦啦啦~(????)??为了补充XRD检测不到的部分，本来想推荐用激光拉曼光谱分析，可惜拉曼研究硅酸盐矿物效果很差[2]，而且不能研究黑色、暗棕色或灰色的样品[3]（您也没说是啥颜色和形态对吧），只好选择原子吸收光谱分析或电感耦合等离子体原子发射光谱分析（简称等离子分析，ICP-AES）。原子吸收的优点是：①检出限低，约为ng/mL级；②精密度高；③选择性好（就是对于化学性质极其相似的元素容易分析）。缺点在于一次只能测一种元素，且为定量分析。ICP-AES的优点是：①应用广泛，除了不能分析有机化合物及大部分非金属元素（如H、C、N、O、F、Cl、Br、I、He、Ne、Ar、Kr、Xe）外[4]，可对70多种元素进行分析；②分析快速，几分钟内同时对几十种元素进行分析；③检出限低，可达ng/mL级，如需检测微量及痕量可分离和富集[5]；④准确度高，相对误差约为1％；⑤线性范围宽，标准曲线的线性范围可达10^5数量级。缺点与原子吸收一样，需要将样品制成溶液。[6]电子探针...对不起这个实验我忘了去_(:з」∠)_下周去补做，所以没法说。[1]X射线衍射得到衍射图[7]后，我们需要根据最高峰的d值找出对应的卡片然后一一比对8条强度最大的衍射线，俗称八强线，最后判定所代表的物质。很显然，在没有计算机的年代，这是个非常非常非常复杂而繁琐的工作，在我校有一整个房间的大书柜放着多达几十万张的PDF卡片，比如我们根据索引书[8]对照出来卡片号为33-1161（α-SiO2），这就是说第33个卡片盒里第1161张................所以原来的老教授都把常见的八强线数据及图谱背下来了(?o??o?) ?有了计算机以后，我们用Jade 6等软件分析，虽然处理起来还是炒！鸡！麻！烦！好歹比翻卡片强多了╮(╯_╰)╭无论如何，感谢程序员！[2]因为Si-O键的极化率相当低，所以拉曼效应很弱，虽然可以用高频光源得到一些改善，但是硅酸盐矿物仍是相当差的拉曼散射体。[3]拉曼要求样品必须对激发辐射是透明的，即激发的谱线绝对不能为样品所吸收，否则本身已经很弱的拉曼光谱线将被淹没。[4][5]微量：0.00X~0.X％，痕量：0.X%。[6]矿物制样方法：称取0.12~0.13g样品（精确到0.0001g，答主注：即用分析天平称取），置于30mL聚四氟乙烯（PTFE）[11]烧杯中，加少量水润湿，加5mL盐酸（答主注：差不多一滴管），盖上PTFE盖，中温加热30min左右，加2.5mL硝酸，继续微沸加热至硝酸分解完毕，加7mL氢氟酸，盖好并加热，待溶液基本澄清后，将盖取下，在140℃高温下赶尽高氯酸，取下冷却。加入约1.7mL盐酸和水少许，再加热至样品全溶后，用水定容到25mL，待测。这是书上说法，我们实验时候拿到的是磨好的样品，也不这么做，就直接加少量水溶解再加一滴管盐酸放在通风厨里加热[10]至澄清，然后定容。（如果我记忆没出问题的话=_=实验做太多实验报告还都拖延症没写_(:з」∠)_已经有点混乱...）[7]衍射图长这样： [8]手机里的删了，翻了半天聊天记录才翻出来=_=感受一下这个破烂程度：BONUS：[9]X射线衍射仪长这样，手抖了，将就看：[10]原子吸收：这是火焰型原子吸收光谱仪（整个实验楼最便宜的仪器，国产，20W），上面是烟囱：这是空心阴极灯，我们觉得像左轮手枪www~：这是燃烧室~用的耐火材料：感受一下2600K蓝：[11]PTFE容量瓶，对焦对不上拍糊了，将就看：比色管：比色管：ICP-AES发射光谱分析仪泵+毛细管+雾化器：10000K的火焰发生腔：10000K的火焰发生腔：绿色是因为滤光玻璃是绿的：绿色是因为滤光玻璃是绿的：参考文献：[1]《材料研究与测试方法实验》编写组：《材料研究与测试方法实验》，WHUT出版社，盗版书没出版日期信息，页数太多懒得列。[2]杨南如：《无机非金属材料测试方法（重排本）》，WHUT出版社，跟上面一样。
。。。。大哥你真敢捡啊一般打XRD就行，然后地大有个网站晶体之星往里输入晶胞参数就能查到
Of course XRD，或者sem里的电子探针测一下元素含量，或者EPMA和ICP相组合，可以全面知道成份，元素含量，晶格参数，以及缺陷等等
⊙▽⊙在搞合成的眼里，拿到晶体就等于知道结构了伟大的XRD，解谱全自动，结构检验的金标准，手性中心无压力(dia-)
有一种仪器叫XPS（X射线光电子能谱），可以检测晶体的元素成分
泻药，等等真是「晶体」？当然是四圆啊，直接告诉你晶胞结构啊！
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即送15丁当
【求助】只看氢谱能判断物质的纯度吗
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这个帖子发布于8年零186天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
只看氢谱能判断物质的纯度吗？
不知道邀请谁？试试他们
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蓝色的心情 edited on
帮忙看看这个东西纯不纯啊？
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纯度应该问题不大，可以再测测熔点！
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怕是同分异构体呀，要做标准品的，怎么看呢？
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氢谱和碳谱检测首先要求受试物是纯的。所以是不能用他们来看物质纯度的。要看纯度，铺薄层板或者高效液相才可以。
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不是吧，氢谱和碳谱是可以定量的，要求比较纯是为了鉴定物质的结构，一般95%左右就可以去打谱了，薄层板或者高效液相只是初步判断纯度的方法
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我没有听说过氢谱和碳谱可以定量哦～～氢谱和碳谱是根据不同的氢和手性碳共振时振幅不同，打出谱的。所以首先要求物质是纯的才可以，基本是要求能结晶的，如果量很小，不能结晶，一定要想办法再分离。否则两类物质在一起，打出的谱就是两类物质中所有振动的总谱，那还怎么分析？除非你的物质简单到只有几个碳氢原子，行家可以根据出峰推断结构，从而鉴定是不是纯物质。定量还是没有办法的。从你的氢谱看，有苯环的间位氢存在，所以不是简单的物质。还是试试液质连用吧。
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从氢谱中如果发现有很多积分不到1的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。但是也不一定，有些活泼质子出的峰有可能不倒1。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。一般核磁共振鉴定结构，一般要求95％的纯度。
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氢谱确实是可以定量的，现在已经有很多人在研究了，请看附件我的东西估计是没有苯环的氢，因为苯环上的氢一般化学位移是8—9ppm液相跑出来都是一个峰的，怎么液质连用啊？
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氢谱确实可以定量，但操作要求比较高，任何疏忽都可以导致很大误差。只是还没明白楼主的目的是什么。
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氢谱是可以用来初步判断纯度的。混合物也是可以用核磁的方法进行分析的，并且在组成并不复杂的情况下，是可以解析其结构的。还有，纯的物质不一定容易结晶，但是做核磁一点问题都没有。从氢谱上看，积分成比例，纯度较好，但不排除是相似结构的混合物的可能。且化合物量不大，如果继续做13CNMR或2DNMR需要累加较长时间。
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蓝色的心情 氢谱确实是可以定量的，现在已经有很多人在研究了，请看附件我的东西估计是没有苯环的氢，因为苯环上的氢一般化学位移是8—9ppm液相跑出来都是一个峰的，怎么液质连用啊？附件在哪?
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你还是老老实实用不同的溶剂系统跑跑板，测三种溶剂系统就可以知道纯度了，也很方便。本人觉得测熔点还是比较不方便，特别是熔点超过200度的，估计没多少人有这个耐心去测几次。
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氢谱是可以定量的，碳谱一般是不可以的，因为他的峰强度与碳的级数是有关的，驰豫时间不同。
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从氢谱上看，纯度还行，可以做碳谱。如果担心有异构体，可以测个碳谱，手性碳一般在碳谱上还是有区别的。没看到楼主的低场氢谱，如果有环己酮片段，还可以用CD谱测定其构型。
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氢谱可以定量,
可以判断物质的纯度以前老的文献可以找到相关资料但是很难判断,峰太多,有时结构解析都很难,别提判断纯度不过我做过一个样品,是αβ异构体,在溶液中互相转化,保持1:2平衡打出的图很漂亮,αβ的峰可以从峰的高度就分别出来了,正好1:2,物质比较纯,没有其他杂质干扰老外也发了很多相关文献,都是拆分困难,互相转变,但氢谱有规律,
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zhonghan208 氢谱是可以定量的，碳谱一般是不可以的，因为他的峰强度与碳的级数是有关的，驰豫时间不同。碳谱也是可以定量的，误差比1HNMR稍大，但不影响分析。特殊情况下使用很能解决问题。
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你的样品应该较纯，因为各峰基本成比例，不成比例的小峰很少，但不排除异构体的存在，做出必要的其他谱图，应该可以鉴定平面结构，不一定能确定准确立体构型，至于纯度，肯定需要结合其他手段，主要是色谱的技术
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看起来挺纯的啊
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据说气质联用对区分异构体很有效，还有就是旋光了。
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打了碳谱和质谱，基本上已经确定结构了，挺纯的呵……谢谢大家的帮忙啊！:)
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用IR光谱可以定性
不过要求不是新化合物
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氢普是可以看出纯度得，看峰就可以。楼主得那个东西明显不存啊。杂质峰这么多。但是氢谱不能定量。只能用来判断该化合物得纯度和对该化合物得结构进行判断
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2.17的位置是不是还有没蒸干的丙酮啊!
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可以判断，但一般情况下是不用的，打谱之前就得摸清纯度，建议用二级管阵列判断，可从空间三维角度看出化合物的纯度，一目了然
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