君，已阅读到文档的结尾了呢~~
《非织造学》课后习题答案(复习题),课后习题答案网,选修44课后习题答案,毛概课后习题答案,土力学课后习题答案,高数课后习题答案,微积分课后习题答案,物理31课后习题答案,数学45课后习题答案,非织造学,数学必修二课后习题
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
《非织造学》课后习题答案(复习题)
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-4.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
&&查看话题
关于二氯甲烷烘干的问题
最近做一个脲类化合物，用二氯甲烷重结晶，得到的产物很蓬松，但是常压烘3天（40℃）后，做的H核磁在5.28ppm位置有一个杂峰，积分0.18，细高。分析室二氯甲烷残留。感觉很奇怪，同时用甲苯和正庚烷重结晶的都烘干了，为什么二氯甲烷残留还这么大？确实不明白,请高手赐教.还有就是2.4ppm左右那个大包是什么杂质
展开阅读全文
学术科研必备，90%的学术科研者都在使用
关于关于二氯甲烷烘干的问题的相关话题在小木虫APP已经有243位虫友给出了详细回复。
赶快查看回复吧！
减压怎么带点气流，请明示我刚开始的时候也像你一样迷茫，同学给我推荐了，上面很多牛人分享的科研经验，对新手很有帮助，你也可以下载来试试！
烘箱一边接油泵，一边通氮气或者氩气
关于关于二氯甲烷烘干的问题的相关话题在小木虫APP已经有243位虫友给出了详细回复。
赶快查看回复吧！
学术必备与600万学术达人在线互动！
扫描下载送金币
浏览器进程
打开微信扫一扫
随时随地聊科研与二氯甲烷相关的文献报道
医学百科提醒您不要相信网上药品邮购信息！
百科词条： （最后修订于 1:58:33）[共1979字]摘要：国标编号61552CAS号75-09-2中文名称二氯甲烷英文名称dichloromethane别名二叉二氯分子式CH2Cl2；H2CCl2外观与性状无色透明液体，有芳香气味分子量84.94沸点39.8℃蒸汽压30.55kPa（10℃）熔点-96.7℃溶解性微溶于水，溶于乙醇、乙醚密度相对密度（水=1）1.33；相对密度（空气=1）2.93稳定性稳定危险标记15（有害品）主要用途用作树脂及塑料工业的溶剂该物质对环境可能有危害，在地下水中有蓄积作用。对水生生物应给特别注意。还应注意对大气的污染。健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：本品有麻醉作用，主要损害中枢神经和呼吸系统。人类接触的主要途径是吸入。已经测得，在室内的生产环境中，当使用二氯甲烷作除漆剂时，有高浓度的二氯甲烷存在。一般人群通过周围空气、饮用水和食品的接触，剂量要低得多。据估计，在二氯甲烷的世界产量中，大约80%被释放到大气中去，但是由于该化合物光解的速率很快，使之不可能在大气中蓄积。其初始降解产物为光气和一氧化碳，进而再转变成二氧化碳和盐酸。当二氯甲烷存在于地表水中时，其大部分将蒸发。有氧存在时，则易于生物降解，......&&&
相关文献：。下面介绍一下食品中有机磷农药残留量测定前的提取和净化。　　1　试剂　　1.1二氯甲烷。　　1.2无水硫酸钠。　　1.35%硫酸钠溶液。　　1.4　丙酮。　　1.5　中性氧化铝:层析用，经300℃活化4h后备用。　　1.6　活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用。　　2　仪器　　2.1均质器　　2.2垂直振荡器　　2.3过滤器　　2.4HMS-3-MS对残留有机溶剂色谱峰进行确认。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，以FID和MS检测器，载气为氮气，柱温：40℃，顶空温度：80℃。结果建立的检测方法能够有效分离甲醇、二氯甲烷、异丙醇和乙酸乙酯4种有机溶剂，拉氧头孢钠中2个残留有机溶剂的色谱峰，经GC-MS分别确认为甲醇和二氯甲烷色谱峰。结论建立的方法更能有效、准确地检测拉氧头孢钠中残留有机溶剂。【关键词】拉氧头孢钠；残留有机溶剂；气相色谱【关键词】烧伤患者,男,22岁。工作时被热二氯甲烷（温度约80℃）泄露喷溅于双眼、右上肢等部位，伤后2h用水冲洗创面，并在附近诊所输液（药名不详），因患者呼吸困难，伤后10h收入本院。查体：患者睑结膜充血水肿，睁眼困难，咽腔充血，声音嘶哑，自感胸闷，有轻度&三凹症，双肺可闻及干性啰音，烧伤创面主要分布于右上肢及背部。白细胞计数（WBC）18.6&109/L，红细胞计数（RB放射出波长526nm的特征光，　　这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放　　大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。　　2试剂　　2.1二氯甲烷。　　2.2无水硫酸钠。　　2.35%硫酸钠溶液。　　2.4丙酮。　　2.5中性氧化铝:层析用，经300℃活化4h后备用。　　2.6活性炭：称取20g活性炭用3N盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水【摘要】目的建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。结果待测物均能得到很好的分离，峰面积与浓度呈良好的线性关系，精密度良好。结论该法可用于盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量的检测。【关键词】盐酸头孢唑兰；有机溶剂残留量；气相色谱法；顶空进样盐酸头孢唑兰（CefozopranHydrochloride）是第四代头孢类抗菌接触到乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、苯等5种溶剂，故对此5种溶剂的残留量加以检测有利于产品质量的提高，对改进生产工艺也有指导作用。本文采用毛细管气相色谱法同时对此5种残留溶剂进行测定，操作简便，重现性好，结果准确可靠。1　仪器与试药HP5890毛细管气相色谱仪，HP3396A积分仪，氢火焰检测器。所用试剂均为分析纯级。吡喹酮为国内产品，批号,97010。2　实验方法与结果2【摘要】目的建立溴芬酸钠原料中二氯甲烷、甲苯、1,2-二甲氧基乙烷、乙酸乙酯、乙醇残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。结果待测物均能得到很好的分离，峰面积与浓度呈良好线性关系，精密度良好。结论该方法可用于测定溴芬酸钠原料中有机溶剂残留量。【关键词】溴芬酸钠;有机溶剂残留量;气相色谱法;顶空进样【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordetectio，机械搅拌，加入110ml(1mol)二乙酰基噻吩，267ml(2mol)DMFDMAM,N2保护下回流3hr(油浴113℃)，变为橙黄色溶液，反应液慢慢变为棕黑色，并有黄色固体析出，TLC监测反应完全。Rf=0.41(乙酸乙酯：正己烷=5:1)将固体滤出，并将反应液倒入1200ml正己烷中，有橙黄色固体析出，得粗产品170g,研碎，用400ml乙醚：二氯甲烷＝10:1的溶液洗2次，得桔黄色固体1那敏含量的研究有文献报道［1,2］，但对中西结合成药研究报道较少。本文采用分光光度法，对制剂中的马来酸氯苯那敏进行含量均匀度测定方法的研究，结果满意。1实验用品(1)仪器：SPC—1800型可见-紫外分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。(2)药品：对照品，马来酸氯苯那敏（中国药品生物制品检定所，批号：200305）。(3)试剂：锌试剂、无水醋酸钠、冰醋酸、二氯甲烷。(4)样品：维C银翘片，市场摘要　目的：用HPLC法建立了测定CNP-Gal和CNP-NAG含量的方法，并对上述2种物质的稳定性进行了研究。方法：采用CLC-CN柱(6.0mm×150mm)，以二氯甲烷-甲醇-正己烷-二氧六环(4∶1∶6∶1)为流动相，流速为1mL.min-1；用紫外检测器于290nm波长处测定。测定CNP-Gal含量时，以2，4-二硝基苯肼为内标物；测定CNP-NAG含量时，以CNP-Gal为内标物。结　明标记。　　2.5试祥保存　　将试样于?18℃以下冷冻保存。　　注：在抽样及制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。　　3测定方法　　3.1方法提要　　以乙腈提取试样中稻瘟净,经二氯甲烷液液分配,中性氧化铝柱净化。用配有火焰光　　度检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。　　3.2试剂和材料　　3.2.1乙腈：分析纯,用二氯甲烷饱和。　　3.2.2二氯甲烷：分析纯。　　3.2.3氯化［12，13］。考虑了各种因素，目前工业上推荐使用酸水提取。取一定量的长春花干草，用pH为2左右的酸水浸提4次，每次3～5h，使草中的生物碱以盐的形式溶于水中，合并浸提液，用氨水调节pH至碱性，用二氯甲烷提取，合并二氯甲烷萃取液，回收二氯甲烷，得到粗总碱，进一步纯化可将粗总碱用二氯甲烷溶解，用pH4～5的酸水萃取3次，合并酸水层，用浓氨水调pH至近中性，用二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷并浓缩至干，xestrol,Dr.EhrenstorferGmbH,98.5%）、双烯雌酚（dienestrol,Dr.EhrenstorferGmbH,99.5%），甲醇和乙腈（Fisher,HPLC级）；二氯甲烷、甲醇（分析纯）；C18填料（Phenomenex）；N?丙基乙二胺(PSA)填料（Varian）；Florisil填料（SUPELCO）。　　2.2色谱条件　　色谱柱XterraC18(250mSD=0.48%，n=18)，厂附方法测定结果为100.8%；内标物：对羟基苯甲酸丙酯；辅料：胶体化二氧化硅及甘油三乙酸酯。均由比利时普强药厂提供。乙腈为色谱纯，三乙胺、高氯酸、四硼酸钠、冰醋酸及二氯甲烷均为分析纯，水为去离子重蒸水。2　色谱条件色谱柱：HypersilODS(5μm，4mm×125mm)；流动相：乙腈－水－三乙胺(45∶55∶1)，用高氯酸调节pH4.0；流速：1mL.min-1in升温至230℃，保持10min；氮气为载气，分流比为1：1。以1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂。进样量：1μ1。在色谱条件下，各组分间分离度均大于1?5，符合药典的一般要求。2?2线性试验取甲醇、二氯甲烷、吡啶适量，精密称定，分别置量瓶中，用1-甲基-2吡咯烷酮稀释制成一系列线性溶液，照上述色谱条件分别进行测定，结果表明：甲醇、二氯甲烷、吡啶分别在浓度0?5mg/ml、0?01。关键词固相萃取GC—MS／SIM有机氯农药活化后的C18小柱对水中的有机氯农药等有机物具有很强的吸附力。水样先经0.45um过滤再以l0ml／min的速度通过小柱，富集后的小柱先用氮气吹干，再用二氯甲烷将吸附在小柱上的有机氯农药洗脱下，浓缩后待用。在相同条件下分析标准物确定其SIM条件，每种农药选择一个定量离子，一个辅助定性离子，建立多点标准曲线，内标、外标法定量均可。1材料与方法1.1试剂二氯【摘要】目的建立薄层层析-紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量。方法以原儿茶醛为对照品，展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8∶5∶0.8）分离得到原儿茶醛，采用紫外分光光度法，检测波长281nm，测定原儿茶醛的含量。结果原儿茶醛在0.55～4.95μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9998。平均含量为0.174mg/ml，加样回收率为97.3%～102.3%，RSD为1.6%。结论实验目的：建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法：采用硅胶分析柱,以二氯甲烷-正己烷-乙腈-甲醇(92∶4∶1.5∶2.5)为流动相,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样,234nm波长下检测,按内标法定量。结果：标准曲线在25～1600μg．L-1范围内有良好线性，最低检测浓度为10μg．L-1，方法回收率为96%～104%，日内RSD小于4.5%，日间RSD小于紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量作者：偶志红，徐丹丹，郭薇来源：中国论文下载中心【摘要】目的建立薄层层析-紫外分光光度法测定香丹注射液中原儿茶醛的含量。方法以原儿茶醛为对照品，展开剂为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8∶5∶0.8）分离得到原儿茶醛，采用紫外分光光度法，检测波长281nm，测定原儿茶醛的含量。结果原儿茶醛在0.55～4.95μg/ml范围内线性关系良好，r=0.9998。平均咖啡酸(批号)、丹参酮ⅡA(批号)、隐丹参酮(批号)对照品由中国药品生物制品检定所提供。　　2、方法与结果　　2.1气相色谱分析供试品溶液的制备:准确量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然挥干至一定质量浓度,加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中,自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。　　2.2液相色谱分析供试品）、咖啡酸（批号885-200102）、丹参酮ⅡA（批号）、隐丹参酮（批号852-9903）对照品由中国药品生物制品检定所提供。2　方法与结果2.1　气相色谱分析供试品溶液的制备：准确量取香丹注射液10mL，加10mL二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，自然挥干至一定质量浓度，加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中，自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。2.2　液相色谱分析供试品溶)、咖啡酸(批号)、丹参酮ⅡA(批号)、隐丹参酮(批号)对照品由中国药品生物制品检定所提供。2　方法与结果2.1　气相色谱分析供试品溶液的制备:准确量取香丹注射液10mL,加10mL二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,自然挥干至一定质量浓度,加1mL六甲基苯内标溶液于浓缩液中,自然挥干到约0.5mL,作为供试品溶液。2.2　液相色谱分析供试品溶规定（中国药典1990年版二部附录9页）　　含量测定：照气相色谱法（中国药典1990年版二部附录31页）测定。系统适用性试验以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%；柱温为150±10℃。载气流速为50ml/分（氮气），理论板数接斑蝥素峰计算应不低于1700。对照品溶液的制备精密称职在五氧化二磷干燥器中干燥至恒重的斑蝥技素对照品约25mg，置25ml量瓶中，加二氯甲烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀摘要采用反相HPLC法测定洛氟沙星的血药浓度，血浆样品用二氯甲烷在pH7.0条件下提取后进样，流动相为10mmol/L磷酸二氢钾—10mmol/L溴化四丁铵—乙腈—三乙胺(45∶44∶10∶1，磷酸调节pH2.8)，紫外检测器λ＝295nm，最低检测浓度10μg/L，线性范围：0.1～6.0mg/L，r=0.9999，日内RSD为1.38％～3.42％，日间RSD为1.11％～2.89％。关键词：-［1-［（5-甲基-3-吡啶基）甲基］-4哌啶亚基］-6，11-二氢-5H-苯并［5，6］环庚并［1，2-b］吡啶富马酸盐。本文根据富马酸卢帕他定原料药的合成工艺，参照人用药物注册技术要求，国际协调会（ICH）颁布的《药品注册国际技术要求》中对残留量溶剂的有关规定［1］，对富马酸卢帕他定原料可能存在的甲醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷与三氯甲烷等5种有机溶剂进行了检测。在本文色谱条件下，以上溶剂可得壁的合成发挥短时间强的杀菌力。对各种细菌产生的内酰胺酶极为稳定，对&-内酰胺酶产生菌也有强大抗菌作用，对革兰阴性菌和厌氧菌有良好抗菌作用。根据本品的合成工艺，可能存在的残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》［1］和ICH［2］中对残留溶剂的有关规定，本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中残留溶剂的检测方法,并对方法进行了验证，其线性断细菌细胞壁的合成发挥短时间强的杀菌力。对各种细菌产生的内酰胺酶极为稳定，对β-内酰胺酶产生菌也有强大抗菌作用，对革兰阴性菌和厌氧菌有良好抗菌作用。根据本品的合成工艺，可能存在的残留溶剂为异丙醇、二氯甲烷、吡啶、甲醇、乙酸乙酯、丁酮、乙醇与四氢呋喃。根据《中国药典》［1］和ICH［2］中对残留溶剂的有关规定，本文采用顶空气相色谱法,建立了头孢替坦二钠中残留溶剂的检测方法,并对方法进行了验证，其线性SE）对玉米样品进行提取，提取溶剂为二氯甲烷，萃取池中依次加入3g中性氧化铝吸附剂和10g待测样品，提取的同时能够在线净化除去小分子杂质。收集的提取液进一步用凝胶渗透色谱（GPC）除去样品中大分子油脂和色素，流动相为二氯甲烷，流速为3mL/min，收集9～13min的流出液，提取液浓缩定容至1mL后用GC?SIM?MS进行分析。16种PAHs以及4种替代物在2个浓度水平添加时的平均添加回收率在5LLAEGLIGUIDONUM　　主要活性成分：含格列喹酮　　性状：白色片。　　鉴别：（1）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在310nm的波长处有最大吸收。（2）精密称取格列喹酮对照品适量，加甲醇一二氯甲烷（1∶1）制成每ml含IUmg的溶液，作为对照品溶液；取“有关物质”项下的供试品溶液，照薄层色谱法（中国药典1990年版二部附录30页）试验，吸取上IFEPRISTONUM　　主要活性成分：11β－[4-（N.N-二甲胺基）苯基]-17β-羟基-17α-（1-丙炔基）-雌甾-4，9-二烯-3-酮。按干燥品计算，含C29H35NO2不得少于98.5%。　　性状：淡黄色结晶性粉末，无臭，无味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或醋酸乙酯中溶解，在水中几乎不溶。熔点本品的熔点为192-196℃（中国药典1990年版二部附录15页）。比旋度取本品，精ISTONUM　　主要活性成分：本品为11β-[4-（N.N-二甲胺基）苯基]-17β-羟基-17α-（1-丙炔基）-雌甾-4.9-二烯-3-酮。按干燥品计算，合C29H35NO2不得少于98.5%。　　性状：本品为淡黄色结晶性粉末，无臭，无味。本品在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或醋酸乙酯中溶解，在水中几乎不溶。熔点本品的熔点为192-196℃（中国药典1990年版二部附录15页）。比旋度取本品摘要　　报道了采用HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶(3μm),流动相为正己烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液(47.5∶47.5∶5∶0.35),检测波长为254nm。实验结果表明,该方法简便、准确，灵敏度高，重现性好。关键词：士的宁　马钱子碱　马钱子　马钱子散　九分散　高效液相色谱法士的宁与马钱子碱为马钱子中主要有效且有毒成分,必须严格控制其含量。中国药典(1995摘要　　报道了采用HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量。色谱填料为硅胶(3μm),流动相为正己烷—二氯甲烷—甲醇—浓氨试液(47.5∶47.5∶5∶0.35),检测波长为254nm。实验结果表明,该方法简便、准确，灵敏度高，重现性好。关键词：士的宁　马钱子碱　马钱子　马钱子散　九分散　高效液相色谱法士的宁与马钱子碱为马钱子中主要有效且有毒成分,必须严格控制其含量。中国药典(1995SD=0.48%，n=18)，厂附方法测定结果为100.8%；内标物：对羟基苯甲酸丙酯；辅料：胶体化二氧化硅及甘油三乙酸酯。均由比利时普强药厂提供。乙腈为色谱纯，三乙胺、高氯酸、四硼酸钠、冰醋酸及二氯甲烷均为分析纯，水为去离子重蒸水。2　色谱条件色谱柱：HypersilODS(5μm，4mm×125mm)；流动相：乙腈－水－三乙胺(45∶55∶1)，用高氯酸调节pH4.0；流速：1mL.min-1质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱（4.6mm×150mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇?5mmol·L-1甲酸铵（体积比90∶10），流速为1mL·min-1，柱温：25℃，以醋酸乙酯?二氯甲烷（体积比4∶1）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测对利培酮（m/z411→191）和内标拉莫三嗪（m/z256→145）进行测定。结果利培酮的高（5谱法(FPD)测定。1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)粉碎机振荡器旋转蒸发器玻璃层析柱:18cm(长)1.5cm(内径)2.主要试剂丙酮:分析纯，重蒸馏二氯甲烷:分析纯，重蒸馏石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏弗罗里硅土(Florisil):60～100目，层析用氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1，V/V)，混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4化，气相色谱法(FPD)测定。1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)粉碎机振荡器旋转蒸发器玻璃层析柱:18cm(长)×1.5cm(内径)2.主要试剂丙酮:分析纯，重蒸馏二氯甲烷:分析纯，重蒸馏石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏弗罗里硅土(Florisil):60～100目，层析用氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1，V/V)，混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4hylenechloride40g和Accuchrome工作站。标准品：13种三嗪类除草剂标准品的含量均高于97.0％（Dr.EhrenstorferCo.，德国）。乙腈、甲醇（色谱纯）、正己烷、二氯甲烷、丙酮（农残级）（ScharlauChemieS.A.，西班牙）；实验用水为MilliQ高纯水。标准溶液：甲醇配制标准储备液（200mg/L），用甲醇稀释成相应的标准工作溶液。大豆样品由辽宁出入境摘要:目的中毒样品中抗精神药物—氯氮平的检测分析。方法样品采用乙腈浸泡，经二氯甲烷进行液—液萃取、净化、浓缩后，用气相色谱—质谱联仪检测。结果洗胃液、剩菜检出氯氮平。结论这是一起氯氮平引起的集体中毒事件。　　关键词:氯氮平;食物中毒;检测　　Determinationofclozapinefromcontaminatedfoodsample.ZHOUJin-song，CHENGui-xiang，C)；GlassSpe?edMate?12固相萃取装置（环球分析测试仪器公司）；SUPELCLEANLC?18柱(3mL;CatNo.57012.Supelco.PA)。　　乙酸乙酯、正己烷、丙酮和二氯甲烷(色谱纯，美国BurdickJackson公司)；超纯水；无水Na2SO4，无水MgSO4（分析纯，北京化学试剂公司）；PSA(初级次级胺，美国Varian公司产品)；农药标准品(Augshurg[摘要]目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中格列吡嗪浓度的方法。方法：格列吡嗪血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50：50)提取，以格列齐特为内标：色谱柱：Nova-pakC18柱(4.6mm×250mm，4μm)；流动相：甲醇-0.03mol/L。磷酸二氢钾(pH值=3.0)(59：41)；流速：O.8mL/min；检测波长：228nm。结果：标准曲线线性范围20～1000μg/L；回归或英文：TRAMADOLIHYDROCHLORIDUM　　主要活性成分：（±）-反-1-（间-甲氧基苯基）-2-[（二甲氨基）-甲基]-环已醇的盐酸盐。按干燥品计算，含C16H25NO2·HCl不得少于98.5%。　　性状：白色结晶性粉末；无臭，味苦，有引湿性。在水、乙醇中易溶，在二氯甲烷中溶解，在丙酮中微溶，在乙醚中不溶。熔点本品的熔点（中国药典1990年版二部附录15页）为178—182℃。,水-乙腈-正已烷,水-乙腈PE-微型柱(C18-硅胶,Florisil)a5六六六、滴滴涕等紫苑、薄荷、茶等丙酮-水,SPE微型柱C8g6六六六、滴滴涕、艾氏剂、七氯西洋参、黄芪、甘草丙酮-水-二氯甲烷,超声法磺化(改良)a9,10六六六、滴滴涕脉咯宁(口服液)、藏红花总甙(片剂)环已烷,振荡法磺化a11六六六、滴滴涕20种含参类滋补性口服液正已烷-正丁醇,振荡法磺化a12六六六、滴滴涕庆余肾气《磷酸》的规定。载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。二氯甲烷：分析纯。苯酚：纯度大于99.0%.领甲酚：纯度大于99.0%.间甲酚：纯度大于99.0%.对甲酚：纯度大于99.0%.2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.2,《磷酸》的规定。载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。二氯甲烷：分析纯。苯酚：纯度大于99.0%.领甲酚：纯度大于99.0%.间甲酚：纯度大于99.0%.对甲酚：纯度大于99.0%.2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.2,s　　主要活性成分：本品为地塞米松加适量辅料制成的无菌缓释微粒，每粒含地塞米松（C22H29FO5）　　性状：本品为白色或类白色的柱状颗粒。　　鉴别：（1）取本品10粒，置10ml具塞试管中，加二氯甲烷2ml，于35℃超声处理3分钟后，加甲醇5ml，继续在35℃超声30分钟，减压除去溶媒，残渣加0.5ml二氯甲烷溶解，滤过，作为供试品溶液；另取地塞米松对照品，加甲醇制成每1ml约含1mg的溶液，标记。2.5　试样保存　　将试样于—18℃以下冷冻保存。　　注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3　测定方法3.1　方法提要　　试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。3.2　试剂和材料　　除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1　丙酮：重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2　FJ200）。　　1.2试剂与标准品氟罗里硅土（Florisil,60～80目），中性氧化铝（层析用、MERCK）；SPEFlorisil(JW,ACCUBOND,0.5，1.0g)；丙酮、乙腈、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠均为分析纯，丙酮、正己烷、醋酸乙酯、甲醇为HPLC级（用于标准溶液、样品最终的定容，供检测器检测用）；除虫菊酯类农药标准品从有关标准机构获得，用正己烷/醋酸乙酯配制混合标准品溶以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂，建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。其Rf值为0.48。扫描波长为365nm，该法的最低检出限为0.005μg，相对标准偏差为2.94％，工作曲线的线性范围为0.005～1μg。用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样，尼莫地平的平均回收率为96.7％～103％。关键词　尼莫地平，紫外薄层色谱法　　尼莫地平(nimo标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T分析实验室用水规格和试验方法原理样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2二标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T分析实验室用水规格和试验方法原理样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液-液萃取除去脂肪及其它杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外标法定量。试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2二
特别提示：本文内容为开放式编辑模式，仅供初步参考，难免存在疏漏、错误等情况，请您核实后再引用。对于用药、诊疗等医学专业内容，建议您直接咨询医生，以免错误用药或延误病情，本站内容不构成对您的任何建议、指导。
关于医学百科 | 隐私政策 | 免责声明
链接及网站事务请与Email:联系
编辑QQ群：8511895 （不接受疾病咨询）