海水总氮的测定在测定时,为什么测定220nm的值...

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浅析总氮测定中的影响因素 
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浅析总氮测定中的影响因素 
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水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制
2013年9期目录
&&&&&&本期共收录文章20篇
  摘 要:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测定水中总氮时,有时会遇到高空白值现象,笔者分析了其产生的可能原因,并提出了相应的控制对策,以便准确测定水中总氮。 中国论文网 /1/view-5537895.htm  关键词:总氮 高空白值 产生原因 控制   中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:X(2013)03(c)-0-01   总氮是反映水质富营养化程度的一个重要指标,检测方法主要采用国家标准《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》(HJ636-2012),主要用于测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中的总氮。在实际检测实践工作中,时有高空白值现象出现,这不仅影响到检测的准确度和精密度,还会导致测定结果出现系统误差。为此,笔者提出在应用HJ636- 2012检测水中总氮时,出现高空白值的可能原因,并提出有针对性的控制措施,以保证检测结果的准确性和可靠性。   1 实验环境和实验用水   实验环境和实验用水符合相应要求,是避免高空白值的一个基本的前提条件。   1.1 实验环境   测定总氮时,对实验环境的要求相对较高。其一,要在无氨的环境中测定总氮;其二,不得在同一实验室内使用能带入氮的实验用水和相应试剂,原因在于氮易挥发溶解于空气之中,可能重新重新进入试样中,致使出现偏高的检测值。   1.2 实验用水   在总氮测定时,HJ636-2012要求使用无氨水,也可使用新制备的去离子水。但是无氨水的制备过程较为复杂,其效率远不如Milli-Q纯水器制备的超纯水高。空白试验表明,同一操作者,分别用超纯水、无氨水和新鲜蒸馏水配制试剂,且检测试剂批号相同的情况下,连续测定5 d,6次/d,其吸光度值在误差允许范围内,可以利用系统误差消除,均可满足总氮的测定要求;但是,相比较而言,前两者似乎更好,其中以超纯水为首选,有条件的实验室可以直接使用,以便达到提高工作效率和工作质量的目的。   2 试剂的选择、配制与存放   除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。   2.1 对过硫酸钾要求较为严格   对纯度的要求。分析纯过硫酸钾试剂要求总氮含量在0.005%以下,但是不同厂家、不同批次的同一试剂其总氮含量往往参差不齐,甚或不能达到要求,空白实验时其吸光度值有时超过1,对总氮的测定结果可以产生严重影响。因此,对采购的每一批过硫酸钾试剂必须进行空白试验,以便判断总氮含量是否符合要求,以保证测定结果的准确性和可靠性。   配制碱性过硫酸钾溶液的要求。该试剂的溶解速度较慢,常在加热的条件下溶解。但是,当加热到60 ℃及以上温度时,过硫酸钾会分解产生硫酸氢钾和原子态氧,致使试剂失效。因此,为了保证试剂的有效性,配制此溶液时要求做到:①过硫酸钾和氢氧化钠要分别称取,放至室温后方可将两种试剂充分混合,以控制溶解氢氧化钠时过度放热促使过硫酸钾分解而影响测定结果。②溶解过硫酸钾加热时,水的温度要控制在60 ℃下,避免过硫酸钾的分解,使检测值在误差允许范围内。   碱性过硫酸钾溶液的存放要求。过硫酸钾是一种氧化剂,空白试验表明配制后储存时间越长,其空白试验吸光度值逐渐升高,呈长尾“S”型曲线。所以,配置好的溶液放置时间不得过长,实验表明以3 d以内为好,HJ636-2012规定为7 d。   2.2 NaOH溶液和的盐酸浓度与加入量   NaOH溶液与盐酸的浓度和加入量也可影响到最终的测定值。文献报道,NaOH溶液浓度在1 g/L以上时,与波长为275 nm比较,在220 nm处有较高的吸光度值,对比色的干扰很大,当浓度在0.1 g/L以下时对空白吸光度值产生较小影响,多余的碱可以通过加入(1+9)的盐酸消除干扰;以空白超纯水做对比,盐酸浓度小于(1+9)时对空白吸光度值产生较小的影响,可以通过系统误差消除[1]。   3 玻璃器皿的洗涤   在测定水中总氮时,在总氮长时间、高温逐渐消解的过程中,附着在玻璃器皿壁上的有机物和其他物质往往难以清洗,当其混入介质时,或出现高空白值现象。实际操作中,必须先用(1+9)盐酸浸泡玻璃器皿,之后再用超纯水冲洗数次方可使用。值得注意的是,石英比色皿也要用(1+9)盐酸冲洗干净。   4 消解温度、压力和时间的合理控制   在波长220nm处过硫酸钾的吸光度值较高,在浓度大于0.4 g/L时,会严重的干扰比色,使空白值偏高。在消解过程中,有少量的残余就可对比色产生严重的干扰;过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消煮的时间和温度[2]。   4.1 消解的温度和压力   GB11894-89中规定消解温度应控制在120 ℃~124 ℃之间,此时锅内压力在1.1~1.4 kg/cm2之间,文献[3]的报道也支持这一观点。   4.2 消解时间   消解时间一般要求在30 min以上。消解温度在120 ℃~124 ℃时,分别消化5、10、20、25、30、40 min时,由于过硫酸钾在5~25 min未完全消解,剩余的过硫酸钾干扰了比色,致使空白吸光度较大;30 min以后由于过硫酸钾已经完全消解,空白吸光度趋于   稳定[1]。   在消解过程中,必须注重操作细节,以保证消解的温度、压力和时间符合国际标准要求,促使过硫酸钾完全分解。如将灭菌锅内的冷空气充分排出后再关闭放气阀恒温消解,严格控制灭菌锅的温度和压力分别在120 ℃~124 ℃和1.1~1.4 kg/cm2之间,自然降压至与外界相同时才可以打开锅盖等等。   5 紫外可见分光光度计的选择   相关文献研究显示,波长在220~222 nm之间时,每增加1 nm,吸光度值大约下降0.039,相对误差为12%[4]。由于硝酸盐氮特殊吸收紫外线的波长为220 nm,所以,当波长变化时,测定值的误差相对较大。也正因此,建议有条件的实验室可采用岛津的UV-1700、UV-2401等双光束紫外可见分光光度计,这可以避免因波长反复调整所造成的测量误差,也可以对皿间误差进行自动修正。如果没有相应条件,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长进行测定,尽量避免因波长反复调整所致测量误差的   发生。   综上所述,在测定水中氮时必须严格按照国家环境保护标准的要求规范操作;遇到高空白值现象时,要通过比对空白实验,查找产生偏离的原因,制定针对性的控制措施,避免或减少实验误差的产生,保证实验结果的准确性和可靠性,为环境治理工作的开展提供科学的依据。   参考文献   [1] 谭爱平,钟陵,黄滨.测定总氮的影响因素探讨[J].中国环境监测,):58-60.   [2] 胡雪峰,沈铭能,许世远.碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测水体总氮[J].环境污染与防治,2002(1):40-41.   [3] 伊利军,冯秀军,韩培林.提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究[J].山东工程学院学报,):73-76.   [4] 马祖花,郭照河,伊利军.提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施[J].山东水利,2003(8):45-46.
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你可能喜欢为啥做总氮实验在220nm处测的吸光度总是3?我也测了蒸馏水的吸光度不是3,应该说明我的仪器是好的吧,首先多谢了.
这个显示的吸光度的数值,是不正确的.你可以换回通过率(T)档,复核一下.
做TN不是就要测吸光度吗?
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