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分析化学实验基本理论和操作
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分析化学实验教案 投稿：田鮛鮜
分析化学实验教案对教师的要求：必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事…
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分析化学实验教案
对教师的要求：
必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。
每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向领班主讲教师教员请假。实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、钥匙柜。
着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗）。关闭手机、呼机。
热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。
1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
3 ．确立 “ 量 ” 、 “ 误差 ” 、和 “ 有效数字 ” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。
4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。
5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
1 ．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。
2 ．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
3 ．认真阅读 “ 实验室安全制度 ” 和 “ 化学实验课学生守则 ” ，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
4 ．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
5. 每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
实验课评分标准： 实验数据及结果 30%
实验操作及技能 35%
预习、记录及其他 30%
纪律与卫生 5%
实验一、分析化学实验基本技能讲授（仪器的认识、洗涤）
一、实验目的
1 ．熟悉分析化学实验室规则和安全守则， 了解分析化学实验课的基本要求
2 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法
3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
请预先认真阅读实验教材中分析天平页的内容以及相关资料。
本次实验是学生第一次进实验室。介绍、说明、检查以下事宜：
1 、水、电、煤气开关以及洗眼器的使用。
2 、灭火器、安全通道的位置。
3 、钥匙的存放与使用，要求实验结束后还回。
在学生中推选一名 “ 实验组长 ” ，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查煤气开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。
实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、呼机关闭。
检查学生的实验记录本是否编号。
本次实验分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。但事先一起介绍如何清点、洗涤玻璃仪器、如何使用天然气灯等事宜。
演示所需仪器物品： 烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、酸、碱式滴定管、称量瓶、干燥器
二、清点仪器： 对照 “ 仪器清单 ” ，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内 “ 多退少补 ” ，互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。
三、仪器洗涤 ：
1. 按照实验教材常用洗涤剂的 “ 铬酸洗液 ” 和 “ 合成洗涤剂 ” 中介绍的方法分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调 “ 少量多次 ” 的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。
2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线， 10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。
100mL 容量瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。
四、分析用水
蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水
五、化学试剂规格
IUPAC 分五级： A B C D E
我国化学试剂规格及标识：
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
实验二、分析天平称量练习
精密分析实验
一般分析实验
一般化学实验
一、实验目的
1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法
2 ．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。
3. 培养准确 . 整齐 . 简明的记录实验原始数据的习惯。
二、实验原理
1 ．半自动电光分析天平的构造原理及使用 ?
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
基本构造：
(1) 天平梁 ?
是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置 ( 也即调节零点 ) 。 ?
(2) 吊耳和称盘 ?
两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。 ?
(3 开关旋钮 ( 升降枢 ) 和盘托 ?
升降枢：用于启动和关闭天平。
启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。
盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。 ?
(4) 机械加码装置 ?
通过转动指数盘加减环形码 ( 亦称环码 ) 。
环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg 砝码，内层由 10-90mg 组合，外层由 100-900mg 组合。大于 1g 的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用 ( 用镊子夹取 ) 。 ?
(5) 光学读数装置 ?
固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大格代表 1mg ，每一小格代表 0.1mg 。
从投影屏上可直接读出 0.1-10mg 以内的数值。 ?
(6) 天平箱 ?
能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。
天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。
使用方法 ?
天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作： ?
(1) 掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。
检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在 “000” 位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。 ?
(2) 调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的 “0” 线重合，即为零点 ( 天平空载时平衡点 ) 。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。
（ 3) 称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向 ( 标尺迅速往哪边跑，哪边就重 ) ，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时，应关好右门，再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照 “ 减半加减码 ” 的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。
称量过程中必须注意以下事项： ?
a. 称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。 ?
b. 加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时 ( 包括环码 ) ，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。 ?
c. 称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。
d. 同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。
e. 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。
f. 加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。 ?
砝码＋环码的质量＋标尺读数 ( 均以克计 ) ＝被称物质量。
天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。
(5) 复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到 “000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。
2 ．电子天平的构造原理及特点
据电磁力平衡原理直接称量。
特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
1 ． 型电子天平的使用方法
（ 1 ）水平调节 水泡应位于水平仪中心。
（ 2 ）接通电源，预热 30 分钟。
（ 3 ）打开关 ON ，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g
（ 4 ）称量 按 TAR 键 ，显示为零后。 将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。
（ 5 ）去皮称量 按 TAR 键清零， 将空容器 放在盘中央， 按 TAR 键 显示零，即去皮。 将称量物放入 空容器中 ，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。
三、称量方法
1 ．直接称量法
用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。
要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。
方法： 天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住 ( 也可采用戴专用手套 ) ，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。
2 ．固定质量称量法
用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。
要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。
方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺
将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。
3 ．递减称量法
用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 CO 2 反应的物质。
方法：（ 1 ） 用小纸条夹住 已 干燥好的称量瓶，在 用台秤上粗称其质量
（ 2 ） 将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。
（ 3 ） 将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量 ( 准确到 0.1mg) ，记下读数，设为 m 1 g 。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，
右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时 ( 可从体积上估计 ) ，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为 m 2 g 。则倒入接受器中的质量为 (m 1 -m 2 )g 。重复以上操作，可称取多份试样。
四、主要试剂和仪器
NaCl ， K 2 C r O 7
分析天平，表面皿 , 台秤 , 称量瓶， 50 ml 小烧杯， 牛角匙
五、 实验步骤 ?
1. 固定质量称量法
称取 0.5000g K 2 C r O 7 两份。
（ 1 ）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。
（ 2 ）在右盘增加 500 mg 的砝码或环码。
（ 3 ）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围 ≦ 0.2mg ）。记录称量数据和试样的实际质量。
反复练习几次，至熟练。
2 ． 递减称量法
称取 0.3-0.4g NaCI 两份。
（ 1 ）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m 0 和 m 0 / g 。
（ 2 ）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据 m 1 g 。
转移 0.3-0.4g NaCI （约占试样总体积的
）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m 2 g 。用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 NaCI 于第二个已称量的小烧杯中。
六、 数据记录与结果的处理
有效数字的记录与处理
七、思考题 ?
1 ．称量结果应记录至几位有效数字 ? ?为什么 ?
2. 称量时 , 应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么 ?
3. 本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg, 为什么 ?
答案 :1. 小数点后 4 位 . 因 称量误差 ≦ 0.1%
2. 因为是等臂天平 . 放在天平盘的中央 , 才能保证等臂 , 使称量准确 .
3. ? 因为 称量一次 , 允许产生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 递减称量法 称量一份试样时 , 需要连续两次称取容器 + 试样的质量 , 故允许产生 ±0.4 mg 的偏差
八、实验指导
1. 强调 加减物体或砝码 , 一定要先关闭天平 .
2. 强调 保持天平洁净 .
实验三、 滴定分析仪器基本操作练习
一、实验目的
1 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法
2. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、主要试剂和仪器
K 2 Cr 2 O 7 (s),H 2 SO 4 ( 浓 ) 、 NaOH(s) 、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。
酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
* 请预先认真阅读实验教材中的玻璃量器和实验二的内容及相关资料。总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。
本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。
1 ．首先复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下铺垫橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台面上。点火前，先将风口调至最小。
2 ．用 1000mL 烧杯煮沸 500mL 水（盖表皿）。冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中。所用水可直接用量筒到通风橱内的塑料桶中取。
问题：此水做何用？用自来水还是去离子水？
3 ．烧水的同时，配制 NaOH 和 HCl 溶液。告诫 : 永远是将相对较浓的 NaOH 和 HCl 溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH 和 HCl 溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！
4 ．演示如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右。润洗移液管的溶液，每次为 3mL 左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。
滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。
注意（ 1) 体积读数要读至小数点后两位
(2) 滴定速度 : 不要成流水线
(3) 近终点时 , 半滴操作 - 洗瓶冲洗
三、数据记录与结果的处理 ,
采用表格式
(1)HCl 滴定 NaOH( 指示剂 : 甲基橙 )
V NaOH /ml
V HCI /V NaOH
相对偏差 /%
平均相对偏差 /%
(2) NaOH 滴定 HCI ( 指示剂 : 酚酞 )
V NaOH /ml
n 次间 V NaOH /ml 最大绝对差
四、思考题
1 ．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？
2 ． HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？ 为什么？
3 ．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？
4 ． HCI 和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCI 和水， 为什么用 HCI 滴定 NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用 NaOH 滴定 HCI 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？
答案 :1. 感量为 0.1g 的台秤 ， 因为是粗配溶液
2. 不能 。 因浓 HCI 易挥发 , 浓度不确定 。 NaOH 易吸收空气中的 CO 2 和水分 。
3.(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释
(2) 不能 。 相当于多加了滴定剂 , 在滴定之前 , 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应 , 影响分析结果的准确度 。
4. 因为用 HCl NaOH 指示剂 : 甲基橙 黄 橙 . 摇动锥形瓶中的 NaOH 时 ， CO 2 影响大 (PH 5 时 ) ， 用甲基橙可有效消除 CO 2 的影响 . 用酚酞指示剂 , 会多消耗 NaOH, 产生较大误差 。
用 NaOH HCl ， CO 2 影响小 ( 滴定管液面与空气接触少 ) ， 指示剂 : 酚酞由无色 红色 ， 易观察 ； 而甲基橙 ， 由红色 黄色 , 难观察 。
五、实验指导 :
1 ． 强调 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法
间接法 ， 计算 ， 称量 ( 台秤 ) 或量取 ( 量筒 ) ， 粗配 ， 贴标签
2 ． 加强滴定操作及终点确定的指导
3 ． 强调实验报告的书写
分析数据和结果的处理 - 有效数字 - 单位 - 计算式 - 误差分析
实验四、 NaOH 标准溶液的配制、标定
及铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
一、实验目的 ?
1. 了解弱酸强化的基本原理
2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法
3 、熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理
4 ．掌握定量转移操作的基本要点
二、实验原理
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6?10 -10 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸 (H + ) 和质子化的六次甲基四铵盐（ Ka ＝ 7.1?10 -6 ），反应如下：
4NH 4 + ＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ 3H + ＋ 6H 2 O
生成的 H + 和质子化的六次甲基四胺盐 , 均可被 NaOH 标准溶液准确滴定（弱酸 NH 4 + 被强化）。
(CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ 3H + ＋ 4NaOH ＝ 4H 2 O ＋ (CH 2 ) 6 N 4 ＋ 4Na ＋
化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。
终点 : 无色 → 微红色 (30s 内不褪色 )
（ 1 ）若甲醛中含有游离酸 ( 甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差 ) ，应事先以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液中和至微红色（ (pH≈8) 。
（ 2 ）若试样中含有游离酸 ( 应除去，否则产生正误差 ) ，应事先以甲基红为指示剂，用 NaOH 溶液中和至黄色（ (pH≈6) （能否用酚酞指示剂？） 。
三、主要试剂和仪器
0.1 mol/L NaOH 溶液， 0.2 ％酚酞溶液 ( 乙醇溶液 ) ， 0.2 ％甲基红指示剂 ，甲醛溶液 1 : 1
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤：
1 ．甲醛溶液的处理
取原装甲醛 (40 ％ ) 的上层清液于烧杯中 ， 用水稀释一倍 ， 加入 2 ～ 3 滴 0.2 ％的酚酞指示剂 ， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。
2 ．试样中含氮量的测定
准确称取 2 ～ 3 g 的 (NH 4 ) 2 SO 4 肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至黄色。然后加入 10ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀 , 静置一分钟后 , 用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪 , 即为终点（ 终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色） 。记录滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的读数，平行做 3 次。根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量 和测定结果的相对偏差。
五、思考题
1 、 NH 4 + 为 NH 3 的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？
2 ． NH 4 NO 3 , NH 4 CI 或 NH 4 HCO 3 中的含氮量能否用甲醛法测定？
3 ．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸用甲基红指示剂？
1. 由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6?10 -10 ）， C Ka<10 -8 , 故不能在水溶液中直接用 NaOH 溶液准确 滴定。
2 ． NH 4 NO 3 , 和 NH 4 CI 中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。
NH 4 HCO 3 中的含氮量不能直接用甲醛法测定。
因 NH 4 HCO 3 ＋ HCHO → (CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ H 2 CO 3 产物 H 2 CO 3 易分解且酸性太弱，不能被 NaOH 准确滴定。
3 ． 中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，使处理试样和测定方法一致，以减小方法误差。
中和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸，以甲基红作指示剂，用 NaOH 溶液中和 。 若用酚酞作指示剂，将有部分 NH 4 + 被中和，测定结果偏低。
七、实验指导
1. 强调甲醛中的游离酸和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸的处理方法
2. 强调 试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。
3 ．强调对组成不太均匀的试样的称样要求。
实验五、 工业混合碱的分析（双指示剂法）
一、实验目的
1 ．掌握 HCl 标准溶液的标定方法 .
2 ．了解基准物 质碳酸钠和硼砂的性质及应用
3 ．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。
二、实验原理
1 ． 工业纯碱中总碱度的测定
工业纯碱的主要成分为 Na 2 CO 3 , 商品名为苏打，内含有杂质 NaCl, Na 2 SO 4 , NaHCO 3, NaOH 等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。
CO 3 2 － 的 Kb 1 =1.8?10 -4 , Kb 2 =2.4?10 -8 ,CK b >10 -8 , 可被 HCI 标准溶液准确滴定。
滴定反应为： Na 2 CO 3 , ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H 2 O +CO 2 ↑
化学计量点时，溶液呈弱酸性 (pH≈3.89) ，可选用甲基橙 ( 红 ) 作指示剂。
终点 : 黄色 → 橙色
2 ． 0.1 mol/L HCI 溶液的标定
基准物质 : 无水 Na 2 CO 3 或硼砂 (Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O)
用无水 Na 2 CO 3 标定 : ２ HCl ＋ Na 2 CO 3 ＝ ２ NaCl ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O
指示剂 : 甲基橙
终点 : 黄色 → 橙色
式中， m Na2CO3 — 碳酸钠的质量（ g ）， V HCl — 盐酸溶液的体积 (ml) 。
用硼砂标定 : Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O + 2 HCl = 4H 3 BO 3 + 2 NaCl
Ka=5.8?10 -10
化学计量点时，溶液呈弱酸性 (pH≈5.1) ，可选用甲基红作指示剂
三、主要试剂和仪器
0.1 mol/L HCI 溶液 ， 无水 Na 2 CO 3 基准物质 ， 180 ℃干燥 2~3h ， 置于干燥器中备用 ； 0.2 ％甲基红指示剂 (60% 乙醇溶液 ) ， 0.1 ％甲基橙指示剂 ， 甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂 ， 硼砂 ， 置于含有 NaCl 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 。
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ． 0.1 mol/L HCl 溶液的标定
（ 1 ）用无水 Na 2 CO 3 标定
用差减法准确称取 0.15 ～ 0.20 克无水碳酸钠三份 ( 称样时 , 称量瓶要带盖 ) ，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 30 毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 HCl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。
(2) 用硼砂标定
用差减法准确称取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 50 毫升 , 微热溶解，冷却后 , 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由 硼砂 的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 HCl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。
2 ． 工业纯碱中总碱度的测定
准确称取 2 克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解 ( 必要时，可稍加热以促进溶解 , 冷却后 ), 定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示剂， 用 0.1 mol/L 的 HCl 标准溶液滴定至恰变为橙色 , 即为终点 . 记录滴定所消耗的 HCI 溶液的体积，平行做 3 次。计算试样中 Na 2 O 或 Na 2 CO 3 的含量 , 即为 总碱度 , 测定各次的相对偏差应在 ±0.5% 内。
五、思考题
1. 无水 Na 2 CO 3 保存不当 , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基准物质标定盐酸溶液的浓度时 , 对其结果产生何种影响 ?
2. 标定盐酸的两种基准物质 无水 Na 2 CO 3 和硼砂 , 各有什么优缺点 ?
答案 : 1. 未 吸水分时 ,
吸收了 1% 的水分后 ,
V HCI / =99%V
结果偏高 1%
2. 硼砂 : 前处理麻烦 , 但称量容易 , 摩尔质量大 , 称样的相对误差小 , 且性质稳定 .
无水 Na 2 CO 3 : 前处理简单 , 但易吸水和二氧化碳 , 需带盖称量 .
六、实验指导
1. 强调甲醛中的游离酸和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸的处理方法
2. 强调 试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。
3 ．强调 工业纯碱 中含有杂质和水分 , 组成不太均匀 , 应多称一些 , 使之具有代表性 . 并应预先在 270 ～ 300 ℃中处理成干基试样。
实验六、 EDTA 标准溶液的配制和标定
水硬度的测定
一、实验目的
1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。
2 ．理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。
3 ．测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
二、实验原理
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度 ) 。
硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg?L -1 ；另一种以度 ( °) 计：１硬度单位表示 10 万份水中含１份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过 450mg?L -1 。
Ca 2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg 2+ + EDTA = Mg-EDTA
三、 主要试剂和仪器
0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为
以德国度计，单位为
五、思考题
1 ．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？
2 ．络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。
3 ．剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。
实验七、 铅、铋混合液中各组分含量的测定
一、实验目的
1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。
2 ．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。
3 ．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。
4 ．分析结果以 g.L -1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。
二、实验原理
溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 均可与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi 3+ 和 Pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi 3+ 而 Pb 2+ 不干扰。
测定量，先调节酸度至 pH~1, 进行 Bi 3+ 离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂 ，控制溶液 pH~5-6 ，进行 Pb 2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。
三、 主要试剂和仪器
0.02mol/L EDTA 标准溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基准用 ) ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ． Bi 3+ 离子的滴定
2 ． Pb 2+ 离子的滴定
五、思考题
1 ．滴定 溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？
2 ．能否在同一份试液中先滴定 Pb 2+ 离子？尔后滴定 Bi 3+ 离子？
实验八、白云石中钙、镁含量的连续测定
一、实验目的
1 ．练习酸溶法的溶样方法
2 ．掌握络合滴法测定混合离子的方法
3 ．了解沉淀分离法在络合滴法中的应用
二、实验原理
白云石的主要成分为 CaCO 3 和 MgCO 3 ，此外，还常常含有其它碳酸盐、石英、硫化亚铁、粘土、硅酸盐、磷酸盐等。溶样后，滴定时应消除干扰。
Ca 2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg 2+ + EDTA = Mg-EDTA
三、 主要试剂和仪器
0.02mol/L EDTA 标准溶液， 1+1 盐酸， NH 3 -NH 4 Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，钙指示剂，铬黑 T 指示剂， K-B 指示剂， 0.2% 甲基红指示剂， 1+1 三乙醇胺溶液
碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．试样的溶解和制备
2 ．干扰的消除
白云石试样中常含铁、铝等到干扰元素，蓝天其量不多，可在 pH5.5~6.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物沉淀。在此条件下，由于沉淀少，吸附现象极微不致影响分析结果。
3 ．钙、镁含量的测定
五、思考题
1 ．本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等到物质有干扰吗？用什么方法可消除干扰？
实验九、高锰酸钾标准溶液的配制、标定
过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1 ．掌握 0.1mol.L -1 KMnO 4 溶液的配制方法
2 ．掌握用 Na 2 C 2 O 4 基准物质标定 KMnO 4 的条件
3 ．注意用 KMnO 4 标准溶液滴定 H 2 O 2 溶液时，滴定速度控制
二、实验原理
商品双氧水中 H 2 O 2 的含量，可在室温硫酸中用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中， H 2 O 2 还原
三、 主要试剂和仪器
0.02mol/L KMnO 4 标准溶液， 1mol/L 硫酸溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．配制样品溶液：定量移取少量双氧水样品溶液于 100ml 溶量瓶中
2 ． H 2 O 2 含量测定
五、思考题
1 ．为什么含有乙酰苯胺的等有机物作稳定剂的双氧水样品不能用高锰酸钾法测定？
实验十、水中化学耗氧量（ COD ）的测定
一、实验目的
1 ．了解测定水样化学耗氧量的意义
2 ．掌握 KMnO 4 法测定水样中 COD 的原理和方法
二、实验原理
化学耗氧量 (COD-chemical oxygen demand) 是量度水体受还原性物质 ( 主要是有机物 ) 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量 ( 以 mg/L 计 ) 。测定时在水样 (V S ) 中加入 H 2 SO 4 及一定量的 KMnO 4 溶液 (V 1 ) ，置沸水浴中加热，使
其中的还原性物质氧化，剩余的 KMnO 4 用一定过量 NaC 2 O 4 还原 (V) ，再以 KMnO 4 标准溶液 (V 2 ) 返滴定过量部分。
三、 主要试剂和仪器
0.02mol/L KMnO 4 标准溶液， 1mol/L 硫酸溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．水样的收集
2 ． COD 测定
五、思考题
1 ．水体污染后对水体生物有何影响？
实验十一、 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定
硫酸铜中铜含量的测定
一、实验目的
1 ．掌握 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和校定方法。
2 ．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。
二、实验原理
1 ． Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定
2 ．硫酸铜中铜含量的测定
三、 主要试剂和仪器
0.05 mol/LNa 2 S 2 O 3 溶液， 1mol/L 硫酸溶液， 10%KSCN 溶液 ,10%KI 溶液， 1% 淀粉溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．样品制备
2 ．铜含量测定
1 ）反应必须在 pH ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中进行，以防止 Cu 2+ 的水解及 I 2 的歧化。酸化时常用 H 2 SO 4 或 HAc ，不易用 HCl 和 HNO 3
2 ）防止 Fe 3+ 对测定的影响；
3 ）使 CuI 沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀，以减小吸附
五、思考题
1 ．为什么标定 Na 2 S 2 O 3 和测定 Cu 2+ 时，一定要在临近终点时再加入。
2 ．间接碘量法测定铜时，为什么要加入 KSCN? 什么时候加 KSCN 最适宜？
3 ．硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加入硫酸？
实验十二、漂白粉中有效氯含量的测定
一、实验目的
1 ．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。
二、实验原理
漂白粉： Ca(ClO) 2 、 CaCl 2 ?Ca(OH) 2 ?H 2 O 和 CaO 的混合物，常用化学式 Ca(ClO)Cl 表示。
漂白粉在酸的作用下可放出氯气：
Ca(ClO)Cl + 2H + Ca 2+ + Cl 2 + H 2 O
放出的氯气具有漂白作用，叫有效氯，以此来表示漂白粉的纯度。漂白粉中的有效氯含量常用滴定碘法进行测定，即在一定量的漂白粉中加入过量的 KI ，加 H 2 SO 4 酸化，有效氯与 I- 作用析出等量的 I 2 ，析出的 I 2 以淀粉指示剂立即用 Na2S2O3 标准溶液滴定。
以上过程可以用以下反应方程表示：
ClO - + Cl - + 2H + Cl 2 + H 2 O
Cl 2 + 2I - I 2 + 2Cl -
I 2 + 2S 2 O 3 2- 2I - + S 4 O 6 2-
三、 主要试剂和仪器
0.05 mol/LNa 2 S 2 O 3 溶液， 1mol/L 硫酸溶液， 10%KI 溶液， 1% 淀粉溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．试样的溶解
准确称取漂白粉 1 克左右置于研究钵中加少量水，调成糊状，将上层清液转移至 250ml 溶液量瓶中，反复多次。
平行移取三份，测定溶液中有效氯的含量：
五、思考题
1 ．称量漂白粉时，称量速度为体力要快？
2 ．分析样品时，为何要避免长时间与空气接触？
实验十三、水果中维生素 C 含量的测定（直接碘量法）
一、实验目的
1 ．掌握直接碘量法测定水果中维生素 C 含量的测定原理和方法。
二、实验原理
维生素 C 又叫抗坏血酸，分子式为 C 6 H 8 O 6 。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被 I 2 定量氧化成二酮基。
维生素 C 的半反应式为：
C 6 H 8 O 6 = C 6 H 6 O 6 + 2H ＋ + 2e E°≈+0.18V
根据等物质的量规则，有 n(1/2I 2 ) = n(1/2 C 6 H 8 O 6 ) 。
由于维生素 C 的还原性很强 ， 在空气中极易被氧化 ， 尤其在碱性介质中更甚，测定时加入 HAc 使溶液呈弱酸性，减小维生素 C 的副反应。
维生素 C 在医药（常见剂型有片剂和注射剂）和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和配位滴定法中作还原剂，如使 Fe 3 ＋ 还原为 Fe 2 ＋ ， Cu 2 ＋ 还原为 Cu ＋ 等。
三、 主要试剂和仪器
抗坏血酸，西红柿，柑， 0.02 mol?L － 1 (1/2I 2 ) 标准溶液（同实验十九） 0.5 ％淀粉溶液、 2mol?L － 1 HAc 溶液。
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶，研钵
四、分析步骤
1 ．样品制备
在分析天平上准确称取研细的维生素 C( 药片 )0.4g 左右，置于烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水 50mL 和 25mLHAc 溶液进行溶解，然后定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。
用移液管吸取上述试液 25.00mL ，加入 0.5 ％淀粉指示剂 2mL ，立即用 I 2 标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，即达到滴定终点。平行测定 2 ～ 3 次，计算维生素 C 的百分含量。相对偏差 ≤±0.5 ％。
五、思考题
1 ．测定维生素 C 试样为何要在 HAc 介质中进行？
2 ．溶解试样时，为什么要加入新煮沸的冷蒸馏水？
实验十四、土壤中腐殖质含量的测定（ K 2 Cr 2 O 7 ）
一、实验目的
1 ．了解测定土壤腐殖质含量的目的和意义
2 ．掌握用 K 2 Cr 2 O 7 法测定土壤腐殖质的原理和方法
3 ．学会土壤样品的分析方法
二、实验原理
土壤中有机质含量，是通过测定土壤中碳的含量来换算的。即在浓 H 2 SO 4 与少量 Ag 2 SO 4 催化剂的存在下，加入过量的 K 2 Cr 2 O 7 溶液，并在 170 ～ 180 ℃温度下，使土壤中的碳被 K 2 Cr 2 O 7 氧化成 CO 2 ，剩余的 K 2 Cr 2 O 7 中加入 85%H 3 PO 4 和二苯胺磺酸钠指示剂，用 FeSO 4 标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色即为终点。
三、 主要试剂和仪器
0.02 mol/L K 2 Cr 2 O 7 标准溶液， 0.1000 mol/L FeSO 4 标准溶液，浓硫酸， Ag 2 SO 4 催化剂，浓 H 3 PO 4 ，二苯胺磺酸钠指示剂
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．称取试样
1.724 ： C 转换为有机质的换算系数；
1.08 ：氧化校正系数，在 Ag 2 SO 4 催化条件下， K 2 Cr 2 O 7 只能氧化 92.6% 的有机质。
五、思考题
1 ．样品的处理对实验结果影响较大，如何避免？
实验十五、氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
一、实验目的
1 ．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理
2 ．掌握铬酸钾指示剂的正确使用
二、实验原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K 2 CrO 4 为指示剂，用 AgNO 3 标准溶液进行滴定。由于 AgCl 的溶解度比 Ag 2 CrO 4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl 沉淀，当 AgCl 定量析出后，过量一滴 AgNO 3 溶液即与 CrO 4 2- 生成砖红色 Ag 2 CrO 4 沉淀，表示达到终点。主要反应式如下：
Ag + + Cl- ＝ AgCl↓ （白色） Ksp ＝ 1.8?10 -10
Ag + + CrO 4 2- ＝ Ag 2 CrO 4 ↓ （砖红色） Ksp ＝ 2.0?10 -12
滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行 , 最适宜 pH 范围为 6.5 ～ 10.5, 如有铵盐存在 , 溶液的 pH 值范围最好控制在 6.5 ～ 7.2 之间。
指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5.0?10 -3 mol/L 为宜 , 凡是能与 Ag + 生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。如 AsO 4 3- 、 AsO 3 3- 、 S 2- 、 CO 3 2- 、 C 2 O 4 2- 等，其中 H 2 S 可加热煮沸除去，将 SO 3 2- 氧化成 SO 4 2- 后不再干扰测定。大量 Cu 2+ 、 Ni 2+ 、 Co 2+ 等有色离子将影响终点的观察。凡是能与 CrO 4 2- 指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 Ba 2+ 、 Pb 2+ 能与 CrO 4 2- 分别生成 BaCrO 4 和 PbCrO 4 沉淀。 Ba 2+ 的干扰可加入过量 Na 2 S 2 O 4 消除。
Al 3+ 、 Fe 3+ 、 Bi 3+ 、 Sn 4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。
三、主要主要试剂与仪器
NaCl 基准试剂， 0.1mol/L AgNO 3 ， 5 ％ K 2 CrO 4 的溶液
酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 、 0.1mol/L AgNO 3 溶液的标定：准确称取 0.5 ～ 0. 65 克基准 NaCl, 置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中 , 加入 25ml 水，加入 1ml
5 ％ K 2 CrO 4 ，在不断摇动下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
2 、试样分析：准确称取 1.3 g NaCl 试样置于烧杯中，加水溶解后，转入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 ml NaCl 试液注入锥形瓶中 , 加入 25ml 水 , 加入 1ml 5 ％ K 2 CrO 4 ，在不断摇动下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。
根据试样的重量和滴定中消耗 AgNO 3 标准溶液的体积计算试样中 Cl - 的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。
五、思考题
1 ．莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH 值须控制在 6.5 ～ 10.5 ？
2 ．以 K 2 Cr 2 O 7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？
答：为使测定结果更准确 .K 2 Cr 2 O 7 的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且
本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都
的浓度约为 5?10 -3 mol/L 为会影响滴定的准确度。根据计算，终点时
3 ．用莫尔法测定 “ 酸性光亮镀铜液 ” （主要成分为 CuSO4 和 H2SO4 ）中氯含量时，试液应作哪些预处理？
4 ．能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag + ？为什么？
答：莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag + 。因为在 Ag + 试液中加入指示剂 KCrO 4 后，就会立即析出 Ag 2 CrO 4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时， Ag 2 CrO 4 再转化成的 AgCl 的速度极慢，使终点推迟。
5 ．配制好的 AgNO 3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？
答： AgNO 3 见光分解 , 故配制好的 AgNO 3 溶液要保存于棕色瓶中 , 并置于暗处 .
实验十六、分光光度法实验条件的选择和络合比的测定
一、实验目的
1 ．掌握吸光光度法测量铁的原理与方法
2 ．了解分光光度计的构造及使用方法
3 ．显色反应控制的条件（酸度、显色剂用量、显色时间）
4 ．吸收曲线的制作及最大吸收波长的选择
二、实验原理
邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂。在 pH ＝ 2 ～ 9 的溶液中，试剂与 Fe 2+ 生成稳定的红色配合物，其 lgK 形 ＝ 21.3 ， 摩尔吸光系数 ε =
1.1?10 4 ，其反应式如下：
Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph) 3
红色配合物的最大吸收峰在 510nm 波长处。当铁为 +3 价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量 40 倍的 Sn 2+ 、 Al 3+ 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Zn 2+ 、 SiO 3 2- ， 20 倍 Cr 3+ 、 Mn 2+ 、 V(V) 、 PO 4 3- ， 5 倍 Co 2+ 、 Cu 2+ 等均不干扰测定。
三、 主要试剂和仪器
0.1mg/ml 硫酸亚铁铵标准溶液， 1:1HCl ， HAc-NaAc 缓冲溶液， 0.15 ％邻二氮菲水溶液， 10 ％盐酸羟胺水溶液
分光光度计，洗瓶，容量瓶，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶
四、分析步骤
1 ．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取 0.0 ， 1.0mL 铁标准溶液，分别注入两个 50mL 比色管中，各加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 2mL 邻二氮菲， 5mL NaAc ，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以试剂空白（即 0.0mL 铁标准溶液）为参比溶液，在 440 ～ 560nm 之间，每隔 10nm 测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔 5nm 测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长 λ 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 和 λ 关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定 Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长 λmax 。 ?
2 ． 实验条件的选择
3 ．络合比测定
五、思考题
1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目 ? ?
2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？
实验十七、邻二氮菲分光光度法测定铁含量
一、实验目的
1 ．掌握光度法测定铁的原理及方法
2 ．学会分光光度计的正确使用。
3 ．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。
二、实验原理
邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂。在 pH ＝ 2 ～ 9 的溶液中，试剂与 Fe 2+ 生成稳定的红色配合物，其 lgK 形 ＝ 21.3 ， 摩尔吸光系数 ε =
1.1?10 4 ，其反应式如下：
Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph) 3
红色配合物的最大吸收峰在 510nm 波长处。当铁为 +3 价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量 40 倍的 Sn 2+ 、 Al 3+ 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Zn 2+ 、 SiO 3 2- ， 20 倍 Cr 3+ 、 Mn 2+ 、 V(V) 、 PO 4 3- ， 5 倍 Co 2+ 、 Cu 2+ 等均不干扰测定。
二、主要仪器及试剂
0.1mg/ml 硫酸亚铁铵标准溶液， 1:1HCl ， HAc-NaAc 缓冲溶液， 0.15 ％邻二氮菲水溶液， 10 ％盐酸羟胺水溶液
分光光度计，洗瓶，容量瓶，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶
三、分析步骤
1 ． 0.1mg/ml 铁标准溶液配制
准确称取 0.8634g 的 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ?12H 2 O ，置于烧杯中，加入 20ml1:1HCl 和少量水 , 溶解后 , 定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。
2 ．标准曲线的制作：
用移液管吸取 100μg?mL-1 铁标准溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 2mol?L-1 的 HCl ，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 Fe 3+ 10μg 。 ?
在 6 个 50mL 比色管中，用吸量管分别加入 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg?mL-1 铁标准溶液，分别加入 1mL 盐酸羟胺， 2mL Phen ， 5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min 。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制标准曲线。 ?
用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算 Fe 2+ － Phen 络合物的摩尔吸光系数
3 ．试样中铁的测定
准确移取蜂蜜 2.5 ～ 3.0g 于干净瓷坩埚中，在电炉上加热至不冒烟后，放入马弗炉中 850 ℃灰化 1.5h ，冷至室温后，加入 2mL （ 1+1 ） HCl ，加热煮沸至近干，加 5 ～ 10mL 蒸馏水，定量转移至 50mL 容量瓶后，加盐酸羟胺
2mL ， Phen 2mL ， 1mol?L -1 NaAc 10mL ，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度 A 。根据标准曲线求出试样中铁的含量（ μg?mL -1 ）。
或：取试液溶液（工业盐酸） 1ml ，按上述步骤显色后 , 在其相同条件下测定吸光度 , 由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量 (g/l) 。
或：准确吸取适量试液于 50ml 比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（ μg?mL -1 ）。
四、实验报告（自行设计）
五、思考题
1. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？ ?
2. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。 ?
3. 制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？
自拟方案实验（设计实验）题目
根据学时等情况限定其中几个实验供学生选择。
实验 1 食用米醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定
实验 2 鸡蛋壳中钙含量的测定
—— 酸碱滴定法； EDTA 络合滴定法；高锰酸钾法
实验 3 HCl-FeCl 3 溶液中各组分浓度的测定
— 测定 Fe － EDTA 络合滴定法；测定 HCl －酸碱滴定法（络合
分析化学实验教案对教师的要求：必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事…
分析化学实验教案对教师的要求：必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事…
分析化学实验教案对教师的要求：必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事…
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