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几种常见氧化锰矿物光化学降解废水中苯酚的研究
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氧化锰、氧化铁、氧化铝对砷（Ⅲ）的吸附行为研究
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&&&&&&&&土壤氧化锰矿物是动植物锰素的重要来源，是土壤中的重要吸附载体、氧化还原主体、化学反应催化剂及环境信息载体，其资源属性和环境属性日益受到人们的关注。开展土壤氧化锰矿物的合成、转化及性质研究，对于深入了解和认识锰的地球化学行为、土壤演变、土壤质量与生态环境之间的关系，促进氧化锰矿物资源的开发与利用具有重要的理论和实践意义。
本文采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM／ED／EDAX）、高分辨透射电镜（HRTEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、激光拉曼光谱（LR）、热重分析（TGA）、全量分析和表面酸性位点分析等技术，系统研究了水钠锰矿、钙锰矿、锰钾矿、黑锰矿和锂硬锰矿等土壤中常见氧化锰矿物的合成条件、生成途径、表面电荷性质，以及对重金属离子的吸附和Cr（Ⅲ）、As（Ⅲ）的氧化特性及其影响因素，探讨了不同氧化锰矿物的结构特征、形成机制以及与土壤环境条件的关系。取得的主要结果有：
1、系统地开展了土壤氧化锰矿物的合成、表征与性质研究。合成了水钠锰矿、锂硬锰矿、锰钾矿、钙锰矿和黑锰矿等土壤中常见氧化锰矿物，对其结构、形貌、组成和电荷性质进行了鉴定和表征，初步探明了不同合成条件的影响规律。
反应液流动速率和氧气流量是影响碱性介质中水钠锰矿生成的主要因素，反应受O2的扩散控制。反应前对MnCl2和NaOH溶液通N2或O2处理以及反应过程中温度对水钠锰矿的生成没有影响，且提高温度可以增加产物的结晶度。合成单相水钠锰矿的条件为：OH／Mn摩尔比为13.7，O2的流量2L／min，在常温和机械搅拌（450r／min）下氧化5小时。
盐酸滴加速度、反应时间和老化处理是影响酸性介质中水钠锰矿合成的主要因素。对生成的水钠锰矿进行老化处理可以大大提高产物的结晶度。单相酸性水钠锰矿的合成条件为：HCl：KMnO4=2：1，在沸腾和搅拌条件下以0.7mL／min的速度滴加盐酸，滴加完毕后再反应30min，产物在60℃下老化处理12h。合成的酸性水钠锰矿为含少量K的H型水钠锰矿，红外光谱表明它与碱性水钠锰矿具有类似的短程结构。
影响钙锰矿热液合成的主要因素是热液温度和处理时间，体系压力对钙锰矿的合成影响小。以Mg-水钠锰矿为前驱物，热液合成的钙锰矿呈纤维状，三个互交120°方向生长的晶体共同组成三连晶结构。
锰钾矿的结晶度随反应温度的提高而增加，老化处理对产物的结晶度略有增加，而延长反应时间对产物的影响较小。合成单相锰钾矿的条件为：MnO4-／Mn2+摩尔比为0.7，在100℃下反应20min，产物经50℃老化处理24h；以水钠锰矿为母几种常见氧化锰矿物的合成、转化及表面化学性质体，与LimAln（oH）x针轻基复合离子交换后，热液条件合成的铿硬锰矿为六方片状晶体，其中含有少量水钠锰矿杂质;在弱碱性介质中，以O:为氧化剂氧化Mn（OH）2合成黑锰矿，合成的单相黑锰矿为暗黄色假立方晶体。
（5）酸性水钠锰矿、碱性水钠锰矿、锰钾矿、钙锰矿的PZC较低，分别为1 .75、3.37、2.10和3.5，其表面可变负电荷量的大小顺序为:酸性水钠锰矿&碱性水钠锰矿&锰钾矿妻钙锰矿，黑锰矿的 PZC较高，表面可变负电荷量远低于其他四种氧化锰矿物。
2、首次在回流条件下一次合成了大量单相钙锰矿，填补了国内外在该领域的空白。回流sh和24h合成的钙锰矿的平均化学组成分别为Mgo.:郝no2.:，（H 20）1.15和Mgo.;7MnO2.10（H2O）088，随着回流时间的延长，钙锰矿结晶度进一步提高，且无其它矿相生成;回流条件合成的钙锰矿与天然钙锰矿及某些热液条件合成的钙锰矿具有相同的形貌特征和生长特点，其表面具有较强的L喇s酸性位点，而Bronsted酸性位点较弱;回流条件合成的钙锰矿保持热稳定性达400℃。提出了钙锰矿在热液条件和表生条件下可能具某些相似的形成机制，即在较高的热液温度下，钙锰矿的形成时间较短，在温度较低的表生环境中，钙锰矿的形成需要较长的时间。
3、结合快速x射线衍射（xRD）方法和相关氧化锰矿物的Eh一pH平衡关系分析，查明了碱性介质中02氧化Mn（OH）2合成水钠锰矿的反应过程和生成途径。反应过程可分为以下四个阶段:（l）黑锰矿（Mn3o4）和六方水锰矿（p一MnOOH）的形成阶段;（2）黑锰矿和六方锰矿转化为布塞尔矿阶段;（3）布塞尔矿生长阶段;（4）布塞尔矿转化成水钠锰矿阶段。生成途径可表示为:Mn（0H）:六方水锰矿布塞尔矿水钠锰矿、尸黑锰矿
矿物的转化受矿物表面溶解O:浓度决定的Eh值控制。
4、初步探明了不同类型氧化锰矿物对重金属离子的吸附和Cr（lII）及As（m）的氧化特性。（l）酸性水钠锰矿对PbZ+、CuZ+、eoZ+、edZ+和znZ+等重金属的吸附能力最强，黑锰矿的吸附能力最弱，除黑锰矿吸附更多的c矿+外，供试氧化锰矿物对Pb2+的最大吸附量远大于其它重金属。并提出:①重金属的水解常数和矿物的表面负电荷量，都是通过改变氧化锰矿物表面诱导水解作用及吸附离子形态来影响氧化锰矿物对重金属的吸附;②酸性水钠锰矿吸附的重金属离子，尤其是Pb2+，主要为非水化离子形态，而锰钾矿、钙锰矿和黑锰矿则是水化离子形态为主。（2）氧化锰矿物对Cr（In）的最大氧化量大小顺序为(mmol服
&&&&As essential source of Mn element for the nutrition of animals and plants, one of important adsorbents, redox agents, catalysts and carriers for environmental information in soils and aquatic system, Mn oxide minerals have been attracting more and more concerns of researchers on their resource and environmental properties. Investigations on the syntheses, transformations and properties of them could shed light on geochemistry behaviors of Mn, soil progress, and relations between soil quality and environments, they are also of great significance to promote exploration and utilization of Mn oxide minerals.Base on a review of research development on the common Mn oxide minerals in soils, this dissertation dealt with syntheses conditions, origination and transformation, and surface chemistry characteristics of them, using techniques of XRD, TEM/ED, HRTEM, IR, LR, TGA and surface acidity analysis. Structure identifications, formation mechanisms and their relations to the environments in soils and sediments were also discussed.1 .Fluxion velocity of reactive suspension and the rate of O2 flow significantly influenced the synthesis of birnessite. Vigorous stirring made the synthesis facile to produce pure birnessite. However the pretreatment of the reacting solutions by N2 and the reaction temperature had little effect on the synthesis. Increasing the reaction temperature led to a larger crystal size, better crystallinity and lower surface area. The adopted conditions for synthesis of pure birnessite were: NaOH to Mn molar ratio of 13.7, the O2 flow rate of 2 L/min, and oxidation for 5 h during vigorous stirring at normal temperature. The average composition of the synthesized pure birnessite was Nao 2sMnO2.o7’0.66H2O, and surface area of 38 m2/g.2. At 25 , the formation process of the birnessite by oxidation of Mn(OH)2 with 62 in alkali medium could be divided into four stages: 1) hausmannite and feitknechtite formation period, 2) transformation of hausmannite and feitknechtite into buserite period, 3) buserite crystal growing period, 4) transformation of buserite into birnessite period. The diffusion of O2 was the key step on the product during the course of the oxidation The pathways of the birnessite formation in this study might be:3 x Hydrothermal temperature and treatment time significantly influenced the synthesis of todorokite. Variation of system pressure caused by changing filling ratio of the autoclave had little effect on the synthesis. The crystal of the synthetic todorokite consisted of fibers, grew at 120?angles to form trilling patterns, which morphology and growth characteristics were the same to those of naturally occurring todorokite. Its average composition was Mgo i6MnC&2.o7’0.82H2O, and surface area of 35.5 m2/g. The formation mechanisms of todorikite may be similar under hydrothermal and surficial conditions, it takes longer time to form todorokite in surficial environment than that at a relative high temperature in hydrothermal environment.4& Single phase and well-crystallized todorokite was synthesized by heating and refluxing process from birnessite as a precursor. The average chemical composition of the synthesized todorokites by refluxing for 8 h and for 24 h was Mgo.i9MnO2.n(H2O)i 15 and MgonMnCh io(H2O)o88, respectively. Their surface area was 103.9 and 98.5 m2/g. The crystallinity of the todorokite increased and no other phase was produced with increasing refluxing period. The synthesized todorokites had the same morphologies and the similar structural characteristics with the natural todorokites and hydrothermally synthesized samples. The chemical compositions of the synthetic tordorokites by refluxing process were close to those of todorokites synthesized by hydrothermal process, except a higher average oxidation state of Mn for the former. The synthetic todorokite had strong surface Lewis acidity and weak Bronsted acidity. It could keep thermally stable up to 400 癈, above the temperature, it would gradually decompose, release O2 and transformed to spine phase eventually.5 & D
&&&&&&&&&&几种常见氧化锰矿物的合成、转化及表面化学性质摘要11-14ABSTRACT141 前言18-54&&&&1.1 土壤中氧化锰矿物的类型研究进展19-23&&&&&&&&1.1.1 锰的晶体化学19&&&&&&&&1.1.2 土壤中的氧化锰矿物19-23&&&&1.2 氧化锰矿物的结构特征与合成研究进展23-38&&&&&&&&1.2.1 隧道构造氧化锰矿物23-30&&&&&&&&&&&&1.2.1.1 软锰矿23-24&&&&&&&&&&&&1.2.1.2 拉锰矿24-25&&&&&&&&&&&&1.2.1.3 六方锰矿25&&&&&&&&&&&&1.2.1.4 锰钡矿、锰钾矿、锰铅矿25-27&&&&&&&&&&&&1.2.1.5 钡硬锰矿27&&&&&&&&&&&&1.2.1.6 钙锰矿27-30&&&&&&&&1.2.2 层状结构矿物30-36&&&&&&&&&&&&1.2.2.1 水钠锰矿30-33&&&&&&&&&&&&1.2.2.2 水羟锰矿33-34&&&&&&&&&&&&1.2.2.3 布塞尔矿34&&&&&&&&&&&&1.2.2.4 锂硬锰矿34-35&&&&&&&&&&&&1.2.2.5 黑锌锰矿35-36&&&&&&&&1.2.3 低价锰氧化物矿物36-38&&&&&&&&&&&&1.2.3.1 水锰矿36-37&&&&&&&&&&&&1.2.3.2 黑锰矿37-38&&&&1.3 不同氧化锰矿物的形成与转化关系38-42&&&&1.4 氧化锰矿物表面化学性质研究进展42-52&&&&&&&&1.4.1 表面化学性质42-45&&&&&&&&1.4.2 氧化锰矿物的吸附特性45-48&&&&&&&&1.4.3 氧化锰矿物的氧化还原特性48-52&&&&&&&&&&&&1.4.3.1 对Cr(Ⅲ)的氧化48-50&&&&&&&&&&&&1.4.3.2 对As(Ⅲ)的氧化50-52&&&&1.5 研究目的与意义52-542 实验研究方法54-58&&&&2.1 蒸馏去离子水的制备54&&&&2.2 供试氧化锰矿物的合成54&&&&2.3 氧化锰矿物的X-射线衍射分析54&&&&2.4 氧化锰矿物的电镜分析54-55&&&&2.5 氧化锰矿物的热分析55&&&&2.6 氧化锰矿物红外光谱分析55&&&&2.7 氧化锰矿物的拉曼光谱分析55&&&&2.8 氧化锰矿物的比表面测定55&&&&2.9 氧化锰矿物的成分分析55-56&&&&2.10 氧化锰矿物的表面酸性位点分析56&&&&2.11 氧化锰矿物的电荷零点(PZC)和表面电荷量的测定56&&&&2.12 氧化锰矿物的吸附特性56&&&&2.13 氧化锰矿物对Cr(Ⅲ)的氧化特性56-57&&&&2.14 氧化锰矿物对As(Ⅲ)的氧化特性57-583 结果与分析58-143&&&&3.1 碱性介质中水钠锰矿的合成及其影响因素分析58-70&&&&&&&&3.1.1 引言58&&&&&&&&3.1.2 合成方法与实验设计58-60&&&&&&&&3.1.3 结果与讨论60-68&&&&&&&&&&&&3.1.3.1 反应前通N_2或通O_2处理的影响61-62&&&&&&&&&&&&3.1.3.2 反应过程中氧气流量的影响62-63&&&&&&&&&&&&3.1.3.3 反应液流动速率的影响63-64&&&&&&&&&&&&3.1.3.4 反应温度的影响64-66&&&&&&&&&&&&3.1.3.5 脱水条件的影响66-67&&&&&&&&&&&&3.1.3.6 讨论67-68&&&&&&&&3.1.4 小结68-70&&&&3.2 碱性介质中水钠锰矿的生成途径70-84&&&&&&&&3.2.1 引言70&&&&&&&&3.2.2 矿物合成与分析方法70-71&&&&&&&&3.2.3 结果与讨论71-82&&&&&&&&&&&&3.2.3.1 氧化5 min产物分析71-76&&&&&&&&&&&&3.2.3.2 氧化15 min产物分析76-77&&&&&&&&&&&&3.2.3.3 氧化20 min产物分析77&&&&&&&&&&&&3.2.3.4 氧化1h产物分析77-78&&&&&&&&&&&&3.2.3.5 氧化5h产物分析78&&&&&&&&&&&&3.2.3.6 不同脱水阶段的产物分析78-79&&&&&&&&&&&&3.2.3.7 氧化反应阶段分析79&&&&&&&&&&&&3.2.3.8 水钠锰矿的生成途径79-82&&&&&&&&&&&&3.2.3.9 讨论82&&&&&&&&3.2.4 小结82-84&&&&3.3 酸性介质中水钠锰矿的合成、表征与转化84-92&&&&&&&&3.3.1 引言84&&&&&&&&3.3.2 合成方法84&&&&&&&&&&&&3.3.2.1 酸性水钠锰矿的合成84&&&&&&&&&&&&3.3.2.2 酸性水钠锰矿的热液转化84&&&&&&&&3.3.3 结果与讨论84-91&&&&&&&&&&&&3.3.3.1 盐酸滴加速度的影响85-86&&&&&&&&&&&&3.3.3.2 反应时间的影响86&&&&&&&&&&&&3.3.3.3 老化处理的影响86-88&&&&&&&&&&&&3.3.3.4 酸性水钠锰矿的热液转化88-89&&&&&&&&&&&&3.3.3.5 酸性水钠锰矿的表征89-90&&&&&&&&&&&&3.3.3.6 讨论90-91&&&&&&&&3.3.4 小结91-92&&&&3.4 热液条件下钙锰矿的合成及其影响因素的探讨92-98&&&&&&&&3.4.1 引言92&&&&&&&&3.4.2 合成与分析方法92-93&&&&&&&&3.4.3 结果与分析93-97&&&&&&&&&&&&3.4.3.1 体系压力的影响93-94&&&&&&&&&&&&3.4.3.2 热液温度的影响94-95&&&&&&&&&&&&3.4.3.3 处理时间的影响95&&&&&&&&&&&&3.4.3.4 合成钙锰矿的表征95-97&&&&&&&&3.4.4 小结97-98&&&&3.5 回流条件下钙锰矿的合成与表征98-116&&&&&&&&3.5.1 引言98-99&&&&&&&&3.5.2 合成与分析方法99&&&&&&&&3.5.3 结果与分析99-115&&&&&&&&&&&&3.5.3.1 合成样品的XRD鉴定99-102&&&&&&&&&&&&3.5.3.2 合成样品的电镜分析102-106&&&&&&&&&&&&3.5.3.3 合成样品的红外光谱和拉曼光谱分析106-108&&&&&&&&&&&&3.5.3.4 合成样品的化学组成108-109&&&&&&&&&&&&3.5.3.5 合成样品的热性能109-113&&&&&&&&&&&&3.5.3.6 合成样品的表面酸性分析113-114&&&&&&&&&&&&3.5.3.7 讨论114-115&&&&&&&&3.5.4 小结115-116&&&&3.6 锰钾矿、锂硬锰矿和黑锰矿合成与表征116-124&&&&&&&&3.6.1 引言116&&&&&&&&3.6.2 结果与分析116-123&&&&&&&&&&&&3.6.2.1 锰钾矿的合成与表征116-119&&&&&&&&&&&&3.6.2.2 锂硬锰矿的合成与表征119-121&&&&&&&&&&&&3.6.2.3 黑锰矿的合成与表征121-123&&&&&&&&3.6.3 小结123-124&&&&3.7 供试氧化锰矿物对重金属的吸附和对Cr(Ⅲ)的氧化特性124-133&&&&&&&&3.7.1 引言124&&&&&&&&3.7.2 结果与讨论124-132&&&&&&&&&&&&3.7.2.1 供试氧化锰矿物的基本性状124-126&&&&&&&&&&&&3.7.2.2 氧化锰矿物重金属的吸附126-129&&&&&&&&&&&&3.7.2.3 氧化锰矿物对Cr(Ⅲ)的氧化129&&&&&&&&&&&&3.7.2.4 pH对供试氧化锰矿物氧化Cr(Ⅲ)的影响129-132&&&&&&&&3.7.3 小结132-133&&&&3.8 供试氧化锰矿物对As的氧化特性133-143&&&&&&&&3.8.1 引言133-134&&&&&&&&3.8.2 针铁矿的合成134&&&&&&&&3.8.3 结果与讨论134-142&&&&&&&&&&&&3.8.3.1 供试氧化锰矿物对As(Ⅲ)的氧化量134-136&&&&&&&&&&&&3.8.3.2 针铁矿对供试氧化锰矿物氧化AS(Ⅲ)的影响136-138&&&&&&&&&&&&3.8.3.3 pH对供试氧化锰矿物氧化As(Ⅲ)的影响138-140&&&&&&&&&&&&3.8.3.4 离子强度对供试氧化锰矿物氧化As(Ⅲ)的影响140-141&&&&&&&&&&&&3.8.3.5 讨论141-142&&&&&&&&3.8.4 小结142-1434 结语143-146参考文献146-164博士期间发表的文章164-165致谢165
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硕士学位论文
天然无机矿物材料对重金属的吸附研究
姓名:贾世国
申请学位级别:硕士
专业:环境工程
指导教师:石太宏
中山大学硕士学位论文 天然无机矿物材料对重金属的吸附研究
天然无机矿物材料对重金属的吸附研究
专业:环境工程
硕士生:贾世国
导 师:石太宏副教授
吸附法是一种有效的处理含重金属废水的方法,但目前存在的问题是吸附剂
成本过高。本研究试图寻找一种低成本高效率的重金属吸附剂,解决其成本过高
本研究以湖南省某矿山的三种低品位矿物记做群、币 ,其中≠为锰
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【求助】测铁矿石中三氧化二铁相关问题？谢谢！
想请教各位老师，有人说测铁矿石中三氧化二铁时就是测全铁，也就是测完全铁后，将结果换算成三氧化二铁就行了，我觉得不应该是这样。我认为铁矿石中含有铁、氧化亚铁、三氧化二铁等等，这些都需要单独测试，不知道我说的对不对。另外，还有二氧化硅，氧化锰，这些是不是也是测出硅或锰然后换算就行了呢？
测三氧化铁和测全铁是两个不同的项目，他们之间没有换算关系。我们实验室测三氧化二铁是用比色法，测全铁是用容量法。二氧化硅是可以换算的，锰我还没做过！ 以上是我本人的见解，仅作参考。如有错漏，请楼下批评指正 我们分FeO和全铁。我觉得把三氧化二铁和全铁等同化是不对的。 楼主说的当然对了，看你测铁用的方法了。。。不同方法测定可能就不一样。。
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