喹啉色谱纯 分析纯纯是否避光或高温

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2014-12-12 00:59 标签： 分析纯和优级纯
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8-羟基喹啉
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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& GB&10704—89
&&&& &化&& 学&&试&&剂&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&& 8-羟基喹啉&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
Chemical reagent
&&&&&&&&&&&&&&& 8-Hydroxyquinoline
&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
本试剂为白色或淡黄色结晶（或结晶形粉末），几乎不溶于水，溶于乙醇或稀酸。
分子式：C9H7NO
相对分子质量:145.16（按1987年国际原子量）
1&&&& 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂8-羟基喹啉的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。
本标准适用于化学试剂8-羟基喹啉的检验。
2&&&& 引用标准
GB&601&&& 化学试剂&&& 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB&602&&& 化学试剂&&& 杂质测定用标准溶液的制备
GB&603&&& 化学试剂&&& 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB&617&&& 化学试剂&&& 熔点范围测定通用方法
GB&619&&& 化学试剂&&& 采样及验收规则
GB&6682&&& 实验室用水规格
HG&3—119&& 化学试剂&& 包装及标志
3&&& 技术要求
3.1&& 8-羟基喹啉（C9H7NO）含量不少于：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 分析纯…………………………………99.5%；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………99.0%。
3.2&& 熔点范围
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 分析纯…………………………………73～74.5℃(1℃)；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………72.5～74.5℃(1.5℃)。
3.3&& 对镁灵敏度试验
&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&分析纯…………………………………合格；
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………合格。
3.4&& 杂质最高含量（指标以百分含量计）：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& %
&&&&&&&&& &&&&&&&&&&名&&&&&&&&& 称
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 分析纯
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯
乙酸溶解试验
灼烧残渣（以硫酸盐计）
氯化物（C1）
硫酸盐（SO4）
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 合格
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.02
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.002
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.01
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 合格
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&0.05
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.004
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.02
4&&& 试验方法
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准液和所用制剂及制品按GB&601、GB 602、GB 603之规定制备；实验用水应符合GB&6682中三级水规格。
4.1&& 8-羟基喹啉（C9H7NO）含量测定
称取0.150g 试样，称准至0.0001g。溶于15mL95%乙醇中，加20mL盐酸溶液（20%）及30mL水，摇匀，在振摇下滴加所需理论量(约41mL)的溴滴定分析用标准溶液[c(1/6KBrO3)=0.1mol/L]，并过量2mL。于溶液中加2g碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。
8-羟基喹啉（C9H7NO）含量按下式计算：
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& X = &(V1·c1－V2·c2)×0.03629 &×100
&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&m
式中：X----8-羟基喹啉之百分含量，%；
V1----溴标准滴定溶液之用量，mL；
c1----溴标准滴定溶液之浓度，mol/L；
V2----硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；
c2----硫代硫酸钠标准滴定溶液之浓度，mol/L；
m----试样质量，g;
0.03629----与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的，以克表示的8-羟基喹啉的质量。
4.2&& 熔点测定
&&&按GB&617之规定测定。
4.3&& 对镁灵敏度试验
4.3.1&试样溶液及制剂的制备
4.3.1.1&试样溶液
称取2.5g试样，溶于5mL冰乙酸中（必要时加热），稀释至100mL。
4.3.1.2&& 镁杂质标准溶液(1mL溶液含有1mgMg)
称取1.014g硫酸镁(MgSO4·7H2O)，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.3.2&测定方法
&&&&& 于100mL烧杯中，加6mL镁杂质标准溶液，稀释至50mL。加3.5mL试样溶液，加热至80℃，在搅拌下加入2mL氨水，放置10min，过滤，滤液应为黄色的碱性溶液。再于滤液中加3mL镁杂质标准溶液，加热至80℃，应有黄色沉淀生成。
4.4&& 杂质测定
&&&& 试样须称准至0.01g。
4.4.1&乙酸溶解试验
称取1g试样，溶于10mL乙酸中，溶液应澄清，无机械杂质。
4.4.2&灼烧残渣
称取5g试样，置于已在650±50℃恒重的坩埚中，于电炉上缓缓加热至试样分解完全，冷却，加0.5mL硫酸，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于：
&分析纯…………………………………………1.0mg；
&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………………2.5mg。
4.4.3&氯化物
称取1g试样，溶于20mL水及1.5mL硝酸溶液(25%)中，加1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25mL，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.5g试样及含下列数量氯化物的杂质标准溶液：
&分析纯…………………………………………0.01mg C1；
&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………………0.02mg&C1。
与试样同时同样处理。
4.4.4&硫酸盐
称取1g试样，溶于1.5mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，混匀。
将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合（晶种液），准确放置1min，加入上述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取0.5g试样及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：
&分析纯…………………………………………0.05mg SO4；
&&&&&&&&&&&&&&&&&& 化学纯…………………………………………0.10mg&SO4。
与试样同时同样处理。
5&&& 检验规则
按GB&619之规定进行采样及验收。
6&& 包装及标志
6.1&& 包装
按HG&3—119之规定。
内包装形式：G-2、Gz-2、G-3、Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第2类。
6.2&&& 标志
按HG&3—119之规定。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化工厂负责起草。
本标准主要起草人刘冬霓。
&& &&&自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG&3—1115—81《化学试剂&8-羟基喹啉》作废。
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