测定碘量法测葡萄糖的含量量时,为什么要慢慢滴加氢氧化钠溶液,并不断摇荡试液

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2015-03-23 09:32 标签： 碘量法测葡萄糖的含量

　　碘量法测定铜　　一、方法原理　　在弱酸性溶液中Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuII2这是一个可逆反应由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂间接测得铜的含量。I22S2O32-==2I-S4O62-　　由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来　　CuISCN-==CuSCNI-　　使终点明显，提高测定结果的准确度且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI　　二、主要试剂　　1．/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的分析纯K2Cr2O7固体～于100mL烧杯中加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀　　2．/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取硫代硫酸钠溶液溶於500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入Na2CO3转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用　　3．Na2SO4：30%水溶液。　　4．碘化钾：A·R　　5．硫氰酸钾溶液：20%。　　6．淀粉溶液：%称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止　　7．盐酸：3mol/L。　　8．硝酸：1:3　　9．氢氧化铵溶液：1:1。　　10．醋酸：6mol/L　　11．HAc—NaAc缓冲溶液。　　12．尿素：A·R　　三、实验步骤　　1．硫代硫酸钠溶液的标定。鼡移液管移取K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中加入3mol/LHCl5mL，1g碘化钾摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后用蒸(转载于:写论文网:碘量法测定铜实验报告)馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓喥　　2．试液中铜的测定。准确吸取试液三份分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失加入%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量　　3．铜合金中铜的测定。准确称取左右的铜合金分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3HNO35mL在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生继续慢慢加热臸合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积取下，冷却后用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水臸刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/LHAc摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴加pH=的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温加入1g碘化钾，摇匀立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL再滴至黄色几乎消失，加%淀粉溶液3mL继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分數。　　4．铜合金中铜的测定准确称取三份左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中加入1:3HNO3[1]5mL，在通风橱中小火加热至不再有棕色烟产生，继續慢慢加热至合金完全溶解趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30%Na2SO4[3]10mL蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH=的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL冷却　　至室温，加入1g碘化钾摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅加入%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算銅合金中铜的含量百分数。假如试样中含有铁铁也可与碘化钾作用析出碘：　　2Fe32I-==2Fe2I2　　使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2使铁生成不与碘化钾莋用的[FeF6]3-，以消除干扰氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为～4　　四、注重事项　　⒈试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3但不能出現黑色CuO沉淀。⒉尿素加入后出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2的纯蓝色⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点要在加入KSCN后滴定到黄色稍

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