微纳金属探针的主要作用3D打印技术应用:AFM探针

  AFM探针由于应用范围仅限于原孓力显微镜属于高科技仪器的耗材,应用领域不广全世界的使用量也不多。

  AFM探针基本都是由MEMS技术加工 Si 或者 Si3N4来制备探针针尖半径┅般为10到几十nm。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成典型的硅微悬臂大约100μm长、10μm宽、数微米厚。

  原子力顯微镜的探针主要有以下几种:

  (1)、 非接触/轻敲模式针尖以及接触模式探针:常用的产品分辨率高,使用寿命一般使用过程中探针鈈断磨损,分辨率很容易下降主要应用与表面形貌观察。

  (2)导电探针:通过对普通探针镀10-50纳米厚的Pt(以及别的提高镀层结合力的金属探針的主要作用如Cr,TiPt和Ir等)得到。导电探针应用于EFMKFM,SCM等导电探针分辨率比tapping和contact模式的探针差,使用时导电镀层容易脱落导电性难以长期保持。导电针尖的新产品有碳纳米管针尖金刚石镀层针尖,全金刚石针尖全金属探针的主要作用丝针尖,这些新技术克服了普通导電针尖的短寿命和分辨率不高的缺点

  (3)磁性探针:应用于MFM,通过在普通tapping和contact模式的探针上镀Co、Fe等铁磁性层制备分辨率比普通探针差,使用时导电镀层容易脱落

  (4)大长径比探针:大长径比针尖是专为测量深的沟槽以及近似铅垂的侧面而设计生产的。特点:不太常用的產品分辨率很高,使用寿命一般技术参数:针尖高度> 9μm;长径比5:1;针尖半径< 10 nm。

  (5)类金刚石碳AFM探针/全金刚石探针:一种是在硅探针的針尖部分上加一层类金刚石碳膜另外一种是全金刚石材料制备(价格很高)。这两种金刚石碳探针具有很大的耐久性减少了针尖的磨损从洏增加了使用寿命。

  还有生物探针(分子功能化)力调制探针,压痕仪探针

核心提示:由液体树脂包围的聚匼树脂的单个体素的3D形貌图像NIST的研究人员使用他们的样品耦合共振光变技术(SCRPR)来测量在3D打印和固化过程中,以最小尺度实时地改变材料的特性的方式和位置图片来源:NIST借助光源形成的光聚合材料可以应用到增材制造技术(3D打印

由液体树脂包围的聚合树脂的单个体素的3D形貌图像。NIST的研究人员使用他们的样品耦合共振光变技术(SCRPR)来测量在3D打印和固化过程中以小尺度实时地改变材料的特性的方式和位置


借助光源形成的光聚合材料可以应用到增材制造技术(3D打印)中去而且这还是一种能够制造各种应用结构的新兴技术,例如可以应用于低成夲快速成型领域和组织工程领域但现在面临的问题是,测量这些材料在聚合过程中力学和流变性能的变化的非常困难的尤其是在极短嘚时间段或者长度范围内去测量这些性能。这些变化会影响完成品的打印结构的性能美国标准与技术研究所(NIST)的一个研究小组目前开發了一种新的原子力显微镜技术可以解决这个问题,该技术又名样品耦合共振光流变学(SCRPR)


NIST应用化学和材料部的Callie Fiedler-Higgins是这项研究的主要负责囚,他解释说:“我们能够在100微秒以内10纳米的尺度上感知材料性能的快速局部变化,这对于之前的原位研究领域来说是不可能的而且峩们的技术还可以研究那对这种时空分辨率有要求的一些基本过程,以便精确地探测与分析”


如果利用增材制造(AM)来构建一个结构,那么可以使用软件按照顺序来构建终3D结构的2D“切片”此外,在打印过程中分层工艺还在材料的化学、热力学和机械性能中引入了微尺喥各向异性非均质性这个概念。 Fiedler-Higgins还说道这种变化是打印过程固有的,甚至还会可能导致印刷材料的严重失效


她解释说,一般用于测量增材打印体的技术(如拉伸和压缩应力测试)并不适用于检验该结构因为在整个过程中研究人员都错误的认为3D结构都具有均匀的特性。此外振荡流变仪等技术可以在秒的时间尺度上发挥作用,而在调幅过程中聚合过程只需要几毫秒或更少的时间。


SCRPR可以在相关过程的长喥和时间尺度上感知局部变化


新的SCRPR技术克服了这些问题因为它可以在毫秒级分辨率和亚像素长度尺度下测量光聚合过程中的流变变化,其中体素是小的增材打印单元这比批量测量技术要小几千倍,速度要快上千倍


Fiedler-Higgins接受《物理》“Physics World.”杂志采访并说道:“SCRPR技术是同类技术Φ的首创技术,可在制备过程中在长度和时间尺度上的真正感知局部变化而其他技术必须靠牺牲空间或时间分辨率,才能大限度地提高怹们的感知能力”


原子力显微镜是一种常规使用的超高分辨率技术,可以对非常小的物体进行成像甚至小可精确到单个原子。这种显微镜的工作原理是利用一个尖端的探针(悬臂梁)接触到样品的表面,从而可以在扫描样品时能够感知样品的形貌


Fiedler Higgins和他的同事们又对┅种原子力显微镜进行了改良,目的是想使用这种显微镜来激发(UV)激这样就可以在尖端和样品之间的接触处或附近进行光聚合。这种內置激光器还可以在它们在聚合开始时和原子力显微镜读出开始时精确同步他们还将原子力显微镜与立体光刻相结合,这是利用光可以對光反应材料进行图形化的原理

此外,研究人员测量了两个值即AFM探测器在固定时间段内某一位置的共振频率(大振动幅值的频率)和品质因数(能量耗散的指标)。他们还在整个聚合过程中跟踪这些值的变化然后用数学模型分析这些数据,以确定材料的特性如刚度囷阻尼。


他们首先在顺序固化聚合物(SCP)上测试了他们的技术当用405nm的光照射时,SCP聚合物从橡胶态变成玻璃态这种材料虽然在此期间没囿液-固转变,但它的流变性能仍然变化很快因此可以用作概念证明。然后他们在不同的时间段上通过施加四种不同的激光照射功率来測量SCP的光聚合反应。在所有测量中悬臂梁的响应时间快于50微秒


该小组随后又在商业SLA树脂上测试了该技术并且他们发现了此技术能够茬仅仅12毫秒内成功地表征这种聚合物的液-固固化的光流变性。


NIST应用化学与材料部的项目负责人Jason Killgore说:“我们希望我们的技术将帮助树脂制慥商开发新型快速聚合树脂,并帮助3D打印机制造商设计优化打印模式以提高零件性能。在技术会议和工业会议上介绍了我们的研究之后我们已经认识到SCRPR可用于研究各种快速聚合材料,比如小规模的牙科材料或者大规模制造材料


研究者们在Small Methods 杂志中发表了他们的成果,並表明他们现在想要开发一个全新系统在这个系统中,他们想要对曝光图案有着更全面的控制并且还表明会使用更理想仿典型立体光刻印刷的光源。Killgore补充说:“我们还需要解决组件一个庞大的建模的问题以确保我们能够在动态变化的材料内衡量准确和精确的材料特性,如粘度和存储模量”

微纳技术的不断发展各种微纳器件涌现,广泛应用于工程材料、国防科研、生物技术等领域微纳技术已经成为衡量国家尖端科学技术水平的指标之一。而检测技术与微纳加工技术相辅相成是加工精度的重要保障。本文主要介绍了几种光学和非光学检测技术

1.1扫描探针式测量方法

扫描探针式测量方法主要使用机械探针测量杠杆与位移传感器之间的配合以完成测量。其测量原理如下图所示:

待测样本沿着水平方向移动同时与待测结构表面接触的机械触针会随着样本表面形貌的变化做相应的垂直运动,该运动过程会被位移传感器捕捉转换为电信号通过对触针传回的位迻信息进行整合处理,就可以得到待测结构的表面轮廓信息扫描探针测量方法结构简单,测量范围较广且测量精度较高。其垂直测量精度可达0.1-0.2nm主要由位移传感器的精度来决定;水平测量精度主要受到了探针针尖半径尺寸和样本具体形貌的影响,通常情况下为0.05-0.25μm

扫描隧道显微镜利用量子理论中的隧道效应来探测样本表面的三维形貌。该方法需要建立样本表面原子中电子的隧道电流与高度之间的耦合关系其工作模式一般分为恒高度模式和恒电流模式。测量原理如图所示:

当金属探针的主要作用探针的针尖足够接近待测表面时会产生隧噵电流效应第一种模式:在扫描样本表面过程中,控制针尖的绝对高度不变随着待测样本表面高低变化针尖与待测样本距离将会发生妀变,隧道电流的大小也会相应随之变化通过对隧道电流的变化进行记录和处理即可得到待测结构表面的形貌信息。但是该种模式仅适鼡于样本表面没有过大起伏且组成成分单一的情况第二种工作模式:控制隧道电流不变,即保证针尖与样本表面的相对距离不变移动探针时探针会随待测表面高度变化而自动调整高度,即探针的运动轨迹为样本的形貌信息这种工作方式获取图像信息比较完整,所得结果质量高应用比较广泛。STM的检测分辨率极高达到原子级别,而且对样本无损伤但是其隧道效应的原理要求待测样本必须具备一定程喥的导电性,这就对测量样本的材料、结构等特性提出了要求限制了该方法的广泛应用。

原子力显微镜通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极弱原子间的相互作用力来获取样本高度信息从而实现微纳器件三维形貌测量。结构示意图如下图所示:

微悬臂的一端固定另一端以尖端接触待测表面,当针尖在样品表面扫描时因针尖尖端原子与样品表面原子存在的范德华力,使微悬臂产生微小弯曲检测悬臂弯曲所造成的微小的位移量,从而得到样品的表面形貌信息AFM测量精度高,其横向和纵向分辨率分别可以达到 0.1nm和 0.01nm同时,由於采用的是力学杠杆原理测量过程中并未直接接触样本表面因此可以减少对样本的损伤。

光学检测方法具有非接触、非破坏、信息量大、测量速度高、自动化程度高等优势近些年得到广泛关注与研究。目前常用的光学检测方法主要包括激光共聚焦扫描显微镜 (Laser Confocal Scanning Microscopy, LCSM)、数字全息技术、白光干涉等手段

2.1激光共聚焦扫描显微镜

激光共聚焦扫描显微镜的测量系统主要由照明系统、信号探测系统和光束扫描系统组成,其原理如图下所示:

光源经过针孔后由分束器反射再经过显微光路之后照明被测样本,被测样本的反射光线或被激发的荧光被信号探测器所接收在光路中,光源与样本处于共轭位置同时使用分束器使得信号探测器与样本也处于共轭位置。信号探测系统主要由聚焦透镜、针孔和光电倍增管组成只有待测点处于焦平面位置时其反射光才会透过探测针孔,在焦平面以外的点几乎不会在探测针孔处成像因此LCSM需要通过逐点扫描获得待测样本的光学横断面成像,再对这些切片图像进行三维解析就可以实现样本表面三维形貌的重建光学共焦技術可达到毫米级别的纵向测量深度,纳米量级的纵向分辨率其横向分辨率由于受到衍射极限及物镜数值孔径等因素的影响在微米级别。

數字全息技术通过数字记录由物光与参考光干涉所形成的全息图再对全息图进行后期数字再现,可以定量分析样本的强度信息和位相信息其中样本的三维形貌信息由物体的相位信息来表征。通过相位解包裹算法获得样本的连续相位分布即可实现样本的三维重建. 根据物參光夹角的不同,数字全息可以分为数字同轴全息和数字离轴全息同轴全息参考光与物光在同一轴上光路简单稳定,对光源相干度要求低可以充分利用探测器有限的空间带宽积,但是同轴全息不能直接从空域或频域分离真实成像与孪生像而孪生像会严重降低成像质量。离轴数字全息物光与参考光具有一定夹角使得孪生像与真实像可以分离,但对图像传感器的采样要求较高分辨率受到限制。目前数芓全息纵向分辨率可以达到纳米量级横向分辨率为亚微米量级。

2.3白光显微干涉技术

白光显微干涉技术采用白光作为光源利用宽光谱干涉在零光程差位置的干涉条纹最为清晰的原理进行扫描测量。其原理如下图:

通过待测物体表面反射回来的物光通过会聚透镜与另外一束通过分光镜直接返回聚焦透镜的参考光发生干涉形成干涉条纹并被探测器接收通过纵向扫描,探测器上干涉条纹调制度随之发生变化哃时记录下调制度的值和纵向位移,扫描完成后找到探测器像素对应的条纹调制度最大时纵向位移,即为对应的高度信息最终达到三維形貌测量的目的。

[1]杨帆.基于光场成像原理的微纳结构检测方法研究中国科学院大学(中国科学院光电技术研究所) TP391.41. 2019.06

[2]董申,孙涛闫永达.基於原子力显微镜的纳米机械加工与检测技术[M]. 哈尔滨工业大学出版社, 2012.

[3] 霍霞.吕建勋, 杨仁东, et al. 激光共聚焦显微镜与光学显微镜之比较[J]. 激光生物学报, ).

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